INTRODUCCIN Producto a evaluar: Masa seca (coquito) El anlisis fisicoqumico de alimentos es un requerimiento indispensable para el control de calidad de un producto,

as como lo es el anlisis microbiolgico. Para el producto evaluado los anlisis requeridos por la Norma Sanitaria, Resolucin N 147, del Ministerio de Salud Pblica y Bienestar Social, de la Repblica del Paraguay(9), son: Humedad, Cenizas, Protena, Lpidos, Glcidos, Fibra Bruta, y Acidez. En el presente trabajo se evalan: Humedad, Cenizas, Acidez, y Cloruro de sodio. La determinacin de humedad se basa en la prdida en peso de un porcentaje de agua contenida en un alimento, debida a su eliminacin por calentamiento bajo condiciones normalizadas, hasta alcanzar peso constante. La determinacin de cenizas se basa en que la materia orgnica se quema a la temperatura ms baja posible y la materia inorgnica remanente se enfra y pesa. El calentamiento se realiza en etapas, primero para eliminar el agua, a continuacin para carbonizar el producto totalmente y, finalmente, para incinerar en horno de mufla a 550-570C. La determinacin de acidez se basa en la descomposicin ya sea por hidrlisis, oxidacin o por fermentacin, lo cual altera casi siempre la concentracin de los iones hidrgeno. Se fundamenta en la neutralizacin, hasta el punto de equivalencia, por medio de la utilizacin de NaOH, en presencia del indicador fenolfalena. La determinacin de NaCl se fundamenta en la determinacin de los cloruros en la forma de cloruro de plata, al titularse con nitrato de plata en presencia de cromato de potasio, como indicador. El punto final de la reaccin est dado por la formacin de un precipitado rojoladrillo de cromato de potasio. Segn el Cdigo Alimentario Argentino, en el Captulo IX denominado Alimentos Farinceos Cereales, Harinas y Derivados, actualizado en Junio de 2003: (1) Artculo 742 Con la denominacin de Grisines, se entiende el producto obtenido por la coccin de una masa no fermentada y amasada en forma mecnica, hecha con harina, manteca u otra grasa comestible, sal y agua potable. Se presentar en forma de cilindros delgados con escasa cantidad de miga y su contenido en agua no ser superior al 10%. Estos productos pueden tambin elaborarse con el agregado de no menos de 8% de extracto de malta, con una mezcla de partes iguales de harina y smola, o partes iguales de harina y harina integral. Estos productos se rotularn: Grisines, Grisines malteados, Grisines semolados, Grisines integrales, segn sean las materias primas empleadas.

MATERIALES Y MTODOS Materiales y Reactivos: Determinacin de Humedad: Cpsula de porcelana Desecador Estufa Pinza Determinacin de Cenizas: Crisol de 7cm de dimetro Mufla Mechero de Bunsen y fsforos Pinza Determinacin de Acidez: Bureta de 10mL Pinza doble nuez Soporte de hierro Erlenmeyer de 100mL Balanza Vidrio reloj Varilla de vidrio Mortero Embudo Papel de filtro cualitativo Calentador Termmetro Agua destilada Fenolftalena al 1% NaOH titulado 0,0952N Determinacin de cloruro de sodio: Bureta de 10mL Pinza doble nuez Soporte de hierro Erlenmeyer de 100mL Balanza Vidrio reloj Varilla de vidrio Calentador Termmetro Agua destilada Cromato de Potasio al 5% AgNO3 0,1163N, titulado con solucin patrn de NaCl

Mtodos: a) PREPARACIN DE LA MUESTRA: (3) Se debe tener en cuenta, antes de iniciar el anlisis, la preparacin cuidadosa de una muestra representativa de la sustancia a analizar. Los alimentos secos, como es este caso, deber ser pasados a travs de un molino ajustable, manual o mecnico, y despus ser mezclados en un mortero. En algunos casos, es conveniente pasar el polvo obtenido a travs de un tamiz de tamao de malla adecuado. Se puede utilizar la tcnica de cuarteo, en la cual se rechazan los dos cuartos opuestos y se mezclan los otros dos, repitiendo el proceso hasta que se obtenga la cantidad de muestra apropiada. Procedimiento:

I) La muestra pulverizada se extiende formando un cuadrado que se divide en otros 4 cuadros. Los cuartos B y C se rechazan. Los cuartos A y D se mezclan para dar II. II) Se opera de manera anloga a I, rechazando los cuartos E y H; F y G se mezclan para dar III. III) Se repite el proceso, rechazando J y K y mezclando I y L. Se contina as hasta obtener la cantidad adecuada de muestra. Las muestras preparadas deben guardarse en recipientes cerrados, teniendo en cuenta algunos factores como la conservacin a temperatura conveniente para retardar las alteraciones por almacenaje y la tendencia a variaciones en la humedad.

b) ANLISIS REALIZADOS A LA MUESTRA: Determinacin de Humedad: Mtodo de la estufa

(5) y (7)

Observacin: Este es un mtodo aplicable a todo tipo de productos alimenticios, con excepcin de aquellos que puedan contener compuestos voltiles distintos del agua, o aquellos susceptibles a descomposicin a 100C. Procedimiento: 1) Desecar la cpsula vaca durante 15 minutos y transferirla al desecador para que se enfre, alrededor de 20 minutos. Pesar la capsula vaca con la tapa hasta el mg ms prximo. 2) Mezclar perfectamente la muestra preparada y transferir unos 5 g a la cpsula. Pesar la cpsula con su contenido, tan rpidamente como sea posible, hasta el mg ms prximo. 3) Colocar la cpsula en la estufa a 130C, evitando el contacto de la cpsula con las paredes. Desecar durante 1 hora.

4) Retirar la capsula de la estufa, enfriar en un desecador y volver a pesar una vez enfriada. 5) Repetir la operacin hasta alcanzar peso constante. Clculo: Peso (g) de la cpsula = A Peso (g) de A + Peso (g) de Sustancia Problema = B Peso (g) de A + Peso (g) de Sustancia Problema Seca = C Peso (g) de Sustancia Problema = B - A = D Peso (g) de Sustancia Problema Seca = C - A = E Peso de Humedad (g) de Sustancia Problema = D - E = F Humedad (%) =

F 100 D

Slidos Totales: 100 - Humedad (%) Determinacin de Cenizas: (5) y (7)

Observacin: Este es un mtodo aplicable a todo tipo de productos alimenticios, con excepcin de aquellos ricos en grasa (> 50%). Procedimiento: 1) Colocar el crisol en la mufla durante 15 minutos o ms tiempo. Sacar el crisol, enfriarlo en desecador durante al menos 1 hora y una vez enfriados a temperatura ambiente pesar cada crisol hasta el mg ms prximo. 2) Pesar con exactitud hasta el mg ms prximo de 1 a 2g de fraccin comestible de producto. 3) Calentar a la llama del mechero de Bunsen hasta carbonizacin. 4) Llevar a incineracin en la mufla a 550-570C. 5) Retirar el crisol de la mufla, enfriar en un desecador y volver a pesar una vez enfriado. Clculo: Peso (g) del crisol vaco = A Peso (g) del crisol vaco (A) + Peso (g) de Sustancia Problema = B Peso (g) del crisol vaco (A) + Cenizas = C Peso (g) de Sustancia Problema = B - A = D Peso (g) de las cenizas de la Sustancia Problema Seca = C - A = E

Cenizas (%) =

E 100 D

Determinacin de Acidez: (8)

Procedimiento: Se pesa 1g de muestra pulverizada en un erlenmeyer de 100mL. Se adiciona 100mL de agua destilada. Se calienta en bao mara por 10 minutos a 40C, luego se enfra hasta temperatura ambiente y se filtra. Se adicionan al filtrado 2 gotas de indicador fenolftalena al 1%, y se titula hasta coloracin rosada. La acidez se expresa en cido lctico.

Clculo: ( )

f = 0,009 = Factor de correccin del cido Lctico N = Normalidad del NaOH Determinacin de Cloruro de Sodio: (6)

Procedimiento: Se pesa 1g (o la cantidad obtenida) de ceniza en un erlenmeyer de 100mL. Se adiciona 100mL de agua destilada. Se calienta en bao mara por 10 minutos a 40C, y se enfra. Se adicionan al filtrado 3 gotas de indicador cromato de potasio al 5%, y se titula con nitrato de plata previamente estandarizado con solucin patrn de NaCl, hasta punto final color naranja dbil. Clculo:

f = 0,0585 N = Normalidad del Nitrato de Plata

RESULTADOS Y CONCLUSIN Determinacin de Humedad: Mtodo de la estufa

(5) y (7)

Clculo: Peso (g) de la cpsula = A = 20,453g Peso (g) de A + Peso (g) de Sustancia Problema = B = 21,459g Peso (g) de A + Peso (g) de Sustancia Problema Seca = 21,397g Peso (g) de Sustancia Problema = B - A = 1,006g Peso (g) de Sustancia Problema Seca = C - A = 0,944g Peso de Humedad (g) de Sustancia Problema = D - E = 0,062g Humedad (%) =

0,062 g 100 1,006

% de Humedad = 6,2% Determinacin de Cenizas: (5) y (7)

Clculo: Peso (g) del crisol vaco = A = 17,259g Peso (g) del crisol vaco (A) + Peso (g) de Sustancia Problema = B = 18,279g Peso (g) del crisol vaco (A) + Cenizas = C = 17,285g Peso (g) de Sustancia Problema = B - A = D = 1,47g Peso (g) de las cenizas de la Sustancia Problema Seca = C - A = E = 0,0026g

Cenizas (%) =

0,026 g 100 1,47 g

% de Cenizas = 1,8% Determinacin de Acidez: (8)

Clculo: pH = 6,40 (T = 25C) Volumen de NaOH consumido: 2mL ( )

g% de Acidez (en Ac. Lctico) = 0,17% Determinacin de Cloruro de Sodio: (6)

Clculo: Volumen de Nitrato de Plata consumido = 3mL

% de Cloruros = 78,5% en 0,026g de ceniza

1g ceniza ---- 100% 0,026g ceniza ---- x X = 2,6%

2,6% ---- 100% X ---- 78,5% % de Cloruros = 2,0%

Tabla comparativa de Resultados - Grisines: Norma Sanitaria Res. 147 M.S.P.B.S Valor de Referencia (Grisines) Valor obtenido (coquito) %Humedad mx. %Ceniza %Acidez (Ac. Lctico) Mx. 0,45 %NaCl

10

1,6

0,9

6,2

1,8

0,17

2,0

Error Relativo = [(Valor verdadero Valor obtenido)/Valor Verdadero]x100 Determinacin de Cenizas: Error Relativo = [abs(1,6 1,8)/1,6]x100 = 12,5% Determinacin de Cloruro de Sodio: Error Relativo = [abs(0,9 2,0)/0,9]x100 = 122,2%

Conclusin: Los valores obtenidos para Porcentaje de Humedad y Porcentaje de Acidez se encuentran dentro del rango mximo de acuerdo a la Norma Sanitaria, Resolucin N 147 del Ministerio de Salud Pblica y Bienestar Social (Paraguay) para grisines. Sin embargo, el Porcentaje de Cenizas y Porcentaje de Cloruro de Sodio exceden el rango de la citada norma. Debido a que el anlisis de cloruro de sodio se realiza a partir de las cenizas, se deduce que el error en dicha determinacin puede deberse a un error arrastrado de la determinacin de cenizas. El error relativo en ambas determinaciones debe considerarse significativo. Se sugiere repetir ambos anlisis.

BIBLIOGRAFA 1) Cdigo Alimentario Argentino. Captulo IX: Alimentos Farinceos - Cereales, Harinas y Derivados, actualizado en Junio de 2003. Disponible en: http://www.anmat.gov.ar/CODIGOA/CAA1.HTM - Captulo IX 2) MERCOSUR/GMC/RES N50/97 - Reglamento Tcnico - Asignacin de Aditivos y su Concentracin Mxima para la Categora de Alimentos 7: Productos de Panificacin y Galletera. Disponible en: http://www.cancilleria.gov.ar/comercio/mercosur/normativa/resolucion/1997/res5097.html 3) Pearson, D. Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos. 1 ed. Zaragoza. Editorial Acribia, S. A. 1986. pg. 39-40. 4) Hart F. L. Fisher H. J. Anlisis Moderno de los Alimentos. 1 ed. Zaragoza. Editorial Acribia, S.A. 1991. 5) Osborne, Voogt. Anlisis de los Nutrientes en los Alimentos. 1 ed. Zaragoza. Editorial Acribia, S.A. 1986. 6) Winton, A. L. Winton K. B. Anlisis de Alimentos. 2 ed. Barcelona. Editorial Hispanoamericana. 1958. pg. 571-572. 7) Saucedo, Cynthia S. Gua de Trabajos de Investigacin Individual y Grupal. Qumica de Alimentos. Facultad de Ciencias Qumicas. Universidad Nacional de Asuncin. 2009. 8) Saucedo, Cynthia S. Anlisis de Alimentos. Facultad de Ciencias Qumicas. Universidad Nacional de Asuncin. 2009. 9) Norma Sanitaria, Resolucin N 147, del Ministerio de Salud Pblica y Bienestar Social, de la Repblica del Paraguay