Instituto Federal Goiano Campos Rio Verde

Licenciatura em Qumica

Laboratrio Relatrio

Disciplina: Qumica Orgnica Experimental Professor: Rodrigo Data da Experincia: 27 de setembro de 2011 Experincia: Recristalizao Nome dos componentes do Grupo: Murillo Duarte Glalton

Turma:2010

Data da Entrega: 11 de outubro de 2011

1. OBJETIVO Purificar cido saliclico e recristaliza-lo.

2. INTRODUO A recristalizao um mtodo de purificao de compostos orgnicos que so slidos a temperatura ambiente. A tcnica geral consiste em dissolver o material a ser cristalizado em um solvente quente (ou mistura de solventes) e resfriamento lento da soluo. A baixas temperaturas a solubilidade do material sofre um decrscimo e ir se separar da soluo conforme resfriada. Esse fenmeno chamado cristalizao, se o crescimento do cristal relativamente lento e seletivo. Na precipitao o ncleo do cristal se forma to rapidamente que as impurezas so carregadas com o ncleo. Portanto, qualquer tentativa de purificao com um processo muito rpido deve ser evitado. Em contra partida um processo muito lento tambm se torna invivel, um tempo ideal entre 10 mim a 1 horas, ou de um dia para o outro, e no segundos ou dias. Uma recristalizao bem sucedida depende da grande diferena na solubilidade de um material em um solvente quente e sua solubilidade em solvente frio. Quando as impurezas de uma substncia so igualmente solveis em solventes quente ou frio, uma purificao efetiva no facilmente alcanada pela cristalizao. Um material pode ser purificado por cristalizao quando ambas as substncias slido e impurezas, tem solubilidade similares, mas apenas quando as impurezas representam uma pequena frao do slido total. A substncia desejada ir cristalizar no resfriamento, mas as impurezas no. Em geral, uma cristalizao bem sucedida somente se houver uma pequena quantidade de impurezas. Conforme a quantidade de impureza aumenta, a perda do material tambm aumenta. Duas substncias com comportamento de solubilidade muito prximo, presentes em iguais quantidades, no podem ser separadas. Se o comportamento da solubilidade de dois componentes presentes em iguais quantidades diferente, de qualquer modo, uma separao ou purificao sempre possvel. Em trabalhos de microescala orgnica, dois mtodos so comumente usados para efetuar a recristalizao: - Recristalizao semi-microescala- Funil de Hirsch ou Buchner: a dissoluo do material efetuada em erlenmeyer e a filtrao dos cristais em funil de Hirsch ou Buchner, normalmente usada quando a massa do slido a ser cristalizada mais do que 0,1g. - Recristalizao microescala- Tubo de Craig: usado com menores pores de slido, efetuado em um funil de Craig.

3. MATERIAIS E MTODOS

3.1) Materiais Utilizados

Tubo de ensaio Rolha Basto de vidro Erlenmeyer ( 125 ml ) Bico de Bunsen Bcher (250 ml ) Suporte de anel com anel fixado a ele Filtro de papel Funil sem haste

3.2) Reagentes Utilizados

Agua destilada Carvo ativado cido saliclico com impureza ( enxofre )

3.3) Procedimento Experimental

O principio para uma boa e eficaz recristalizao a purificao. No processo de recristalizao o primeiro passo foi encontrar um bom solvente. Devemos nos lembrar de encontrar um solvente que dissolva o slido enquanto est quente, porm no o dissolva quando frio. O solvente frio dever manter as impurezas dissolvidas nele. Como ns no possuamos informaes de solubilidade do composto que desejvamos recristalizar. Tivemos ento que encontrar um bom solvente. Para isso utilizamos usamos um tubo de ensaio, onde se utilizou cerca de 10 g do composto para ento fazer os testes com vrios solventes at que encontra se um adequado. Aps achar o solvente adequado ( O professor indicou o solvente, no foi necessrio fazer mais de um teste ) ,a agua destilada, colocou-se 2,6029 g do slido (acido saliclico e enxofre , a impureza era o enxofre )num erlenmeyer de 125 ml. Aqueceu-se uma boa quantidade do solvente encontrado em um bquer at o ponto de ebulio, em seguida adicionou-se lentamente o solvente quente amostra no erlenmeyer, apenas para dissolvelos. Lembrando de adicionar um excesso de solvente quente ( 5 10 ml ) para manter o slido dissolvido. Apesar de a soluo no apresentar nenhuma colorao, o que pode ser indicador de impureza, foi adicionado 2 pitadas de carvo ativado , por razes didticas. Mantendo o solvente quente, verificou-se se havia alguma impureza na amostra. No houve impureza mas se houve-se impureza, far-se-ia uma filtrao por gravidade. Depois destes passos, deixou-se a soluo que estava no erlenmeyer resfriar. Aps resfriar o suficiente, filtrou-se os cristais num funil de Buchner. Secou-se os cristais durante 2 dias e 2 noites , pesou-se ,e determinou-se o ponto de fuso.

4. RESULTADOS E DISCUSSO Antes de realizar a filtragem foi pesado o papel de filtro, a massa encontrada foi 1,0291 g. Depois de secos os cristais pesou-se (cristais no papel ) , a massa encontrada foi de 5,1026 g. Para encontrar a massa do produto final tem-se: Massa final massa do papel de filtro = acido saliclico purificado 5,1026 g - 1,0291g = 4,0735 g de cido saliclico Depois disto foi determinou-se o ponto de fuso. O ponto de fuso encontrado foi entre 158C 171C. A mdia : 164,5C

Os valores encontrados para o ponto de fuso foram prximos ao valor conhecido, 159 C. Entretanto a mdia encontrada foi cerca de 5C mais elevada. Uma prova de que nosso slido no foi 100% purificado. De acordo com o ponto de ebulio encontrado podemos constatar que ainda h impurezas no cido saliclico. O rendimento foi anormal, em mdia 200% de rendimento. A provvel explicao o fato de o papel de filtro usado no era o mais adequado para se filtrar o carvo ativado. Ou seja, parte do carvo ativado permaneceu com o cido saliclico. Devemos levar em considerao tambm que o slido no foi completamente purificado ( considerao possvel devido ao ponto de fuso encontrado ). Ou seja , tanto o carvo ativado quanto impurezas contriburam para um rendimento to anormal. E mesmo levando em considerao esses 2 fatores , eles no satisfazem essa questo, j que a quantidade final obtida foi o dobro da quantidade de slido pesada inicialmente.

5. CONCLUSO

Em relao ao ponto de fuso, obtivemos valores aceitveis , prximos do valor conhecido. Apesar de ter havido uma diferena na mdia, uma prova de que ainda h impurezas no cido saliclico. Porm muito pelo contrario dos valores do ponto de fuso o rendimento encontrado foi absurdamente grande. E mesmo levando em considerao o carvo ativado e impurezas presentes ao acido saliclico final , ainda assim no seria possvel ter uma quantidade to grande de produto final.