INSTITUTO SUPERIOR DE CINCIAS E TECNOLOGIA DE MOAMBIQUE ISCTEM DEPARTAMENTO DE FARMCIA

GUIA DE LABORATRIO DE MTODOS INSTRUMENTAIS DE ANLISE

Paulo Jos Cumbane 2009

NDICE
1. RESUMO DAS NORMAS DE SEGURANA NO LABORATRIO DE QUMICA ...................................4 1.0. AMOSTRAGEM ............................................................................................................................................7 1.1.0. Amostragem de Produto em processo e a Granel ............................................................................7 1.1.1. Amostragem de Produto Acabado ......................................................................................................7 1.2. CLCULO DE AMOSTRAGEM ...................................................................................................................8 1.3. TRATAMENTO DAS AMOSTRAS PARA ANLISE...................................................................................8 2.0. ENSAIOS ANALTICOS ............................................................................................................................ 11 2.0.1. Ensaios Organolpticos........................................................................................................................ 11 2.1. Critrio de Avaliao .............................................................................................................................. 12 2.3. ENSAIOS FSICO-QUMICOS................................................................................................................. 12 2.3.1. Determinao de pH ............................................................................................................................ 12 2.3.2. Determinao de Viscosidade............................................................................................................ 13 2.3.3. Determinao de Densidade .............................................................................................................. 14 2.3.4. Determinao de Materiais Volteis e Resduo Seco .................................................................... 16 2.3.5. Determinao do Teor de gua/ Humidade .................................................................................. 16 2.3.6. Granulometria ....................................................................................................................................... 17 2.3.7. Teste de Centrfuga.............................................................................................................................. 17 2.4. ENSAIOS QUMICOS ............................................................................................................................... 17 3.0. MODELO DE RELATRIO ........................................................................................................................ 20 4.0. MTODO DE CLCULO E ERROS EM QUMICA ANALTICA ........................................................... 23 4.1. Mtodos de Clculo de Concentraes .............................................................................................. 23 4.3. Preciso, Exactido, Sensibilidade e Limite de Deteco............................................................... 26 4.3.1. Anlise estatstica dos Erros............................................................................................................... 26 5. PARTE EXPERIMENTAL ................................................................................................................................. 30 5.0. ESPECTROSCOPIA DE ABSORO MOLECULAR (MAS).................................................................. 30 5.1. Determinao Quantitativa de Aspirina, Paracetamol e Cafena por MAS ................................ 30 5.1.1. Anlise Multicomponente de um Comprimido ................................................................................. 30 5.1.2. Anlise Quantitativa de Anadin-extra ............................................................................................. 30 5.2. TCNICA EXPERIMENTAL ........................................................................................................................ 31 5.3. PARTE INSTRUMENTAL ............................................................................................................................ 32

5.5. ESPECTROS DE ABSORO .................................................................................................................. 33 5.6. BIBLIOGRAGIA ......................................................................................................................................... 34 6.0. ANLISE DE ASPIRINA OU PARACETAMOL NUM COMPRIMIDO .................................................. 35 6.1. Anlise quantitativa de um comprimido contendo apenas um componente ................................. 35 6.2. TCNICA EXPERIMENTAL ........................................................................................................................ 36 6.2.1. PARTE INSTRUMENTAL......................................................................................................................... 37 6.3. BIBLIOGRAFIA ........................................................................................................................................... 38 7.0. ESPECTROSCOPIA DE ABSORO ATMICA (AAS) ....................................................................... 39 7.1. DETERMINAO DE CLCIO NO SUMO POR AAS.......................................................................... 39 7.2. PARTE EXPERIMENTAL ............................................................................................................................. 39 7.3. BIBLIOGRAFIA ........................................................................................................................................... 41 1.0. TITULAES CONDUCTIMTRICAS E POTENCIOMTRICAS ........................................................... 43 3. PARTE EXPERIMENTAL ................................................................................................................................. 44 3.2 TCNICA EXPERIMENTAL ......................................................................................................................... 45 4. QUESTIONRIO ........................................................................................................................................... 49 5. BIBLIOGRAFIA .............................................................................................................................................. 50

Segurana no Laboratrio de Qumica

1. RESUMO DAS NORMAS DE SEGURANA NO LABORATRIO DE QUMICA

A prtica da Qumica, seja ao nvel profissional ou de aprendizado, exige que regras de segurana sejam rigorosamente seguidas para evitar acidentes e prejuzos de ordem humana ou material. Os acidentes podem ser minimizados ou at mesmo evitados se tomadas s devidas precaues. A seguir esto relacionadas algumas regras de segurana que voc dever colocar em prtica para sua segurana e de seus colegas: Use sempre a bata de algodo de mangas compridas, na altura dos joelhos e fechados; Use calado fechado de couro ou similar; No use relgios, pulseiras, anis ou quaisquer ornamentos durante o trabalho no laboratrio; No beba e no coma no laboratrio; Nunca use material de laboratrio para beber ou comer; proibido fumar no laboratrio ou em qualquer outro lugar que possa por em risco a segurana ou sade das pessoas; Caminhe com ateno e nunca corra no laboratrio; Nunca teste amostras ou reagentes pelo sabor e os odores devem ser verificados com muito cuidado; No leve a mo boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos qumicos; Aventais de laboratrio, luvas, culos de proteco ou outras vestimentas no devem ser usados fora do laboratrio; Em caso de acidentes, mantenha a calma e chame o professor ou tcnico responsvel; Objectos pessoais como bolsas, blusas... devem ser guardados em armrios de preferncia em reas externas aos laboratrios; Brincadeiras so absolutamente proibidas nos laboratrios; Use o nicho sempre que trabalhar com solventes volteis, txicos e reaces perigosas, explosivas ou txicas; As substncias inflamveis devem ser manipuladas em locais distantes de fontes de aquecimentos; O uso de pipetadores requerido em qualquer circunstncia ao utilizar pipetas; Lentes de contacto no devem ser usadas em laboratrios, pois podem absorver produtos qumicos e causar leses nos olhos;

culos protectores de segurana so requeridos durante todo o perodo de trabalho no laboratrio; Nunca jogue reagente ou resduo de reaces na pia, procure o frasco de descarte; Ao final de cada aula, as vidrarias utilizadas durante o trabalho de laboratrio devem ser esvaziadas nos frascos de descarte e enxaguadas com gua antes de serem enviadas para limpeza;

Vidrarias trincadas, lascadas ou quebradas devem ser descartadas e o tcnico ou responsvel deve ser avisado; Antes de manipular qualquer reagente deve-se ter conhecimento de suas caractersticas com relao toxicidade, inflamabilidade e explosividade; Devem-se tomar cuidados especiais quando manipular substncias com potencial cancergena; Os reagentes e solues devem ser claramente identificados e s solues apresentar data de preparo, validade e o nome do analista que a preparou; Todo acidente com reagentes deve ser limpo imediatamente protegendo-se se necessrio. No caso de cidos e bases devem ser neutralizados antes da limpeza; Siga correctamente o roteiro de aula e no improvise, pois improvisaes podem causar acidentes, use sempre materiais e equipamentos adequados; Todas as substncias so txicas, dependendo de sua concentrao. Nunca confie no aspecto de uma droga, deve-se conhecer suas propriedades para manipul-la; Receber visitas apenas fora do laboratrio, pois elas no conhecem as normas de segurana e no esto adequadamente vestidas. Essas so algumas regras gerais que devemos seguir durante um trabalho no Laboratrio.

AMOSTREGEM

1.0. AMOSTRAGEM
Amostragem o processo definido de colecta que seja representativa de um todo, de acordo com um plano definido pelo tipo e pela quantidade de um determinado material ou produto. A rigor, uma metodologia estatstica sistemtica para obter informaes sobre alguma caracterstica de uma populao, atravs de estudo de uma fraco representativa ( i.e. amostra ) da populao. Existem vrias tcnicas de amostragem que podem ser empregadas ( tais como amostragem aleatria simples, amostragem estratificada, amostragem sistemtica, amostragem sequencial, amostragem por lote ), sendo a escolha de tcnica determinada pelo propsito da amostragem e pelas condies sob as quais ela deve ser conduzida. Amostra a fraco representativa de um todo, seleccionado de tal modo que possua as caractersticas essenciais do conjunto que ela representa.

1.1. PROCESSO DE AMOSTRAGEM 1.1.0. Amostragem de Produto em processo e a Granel

Procedimento: i) O processo dever ser realizado por pessoal devidamente treinado nos aspectos operacionais e de segurana. ii) iii) A amostragem dever ser executada em etapas definidas do processo. Devem ser utilizados acessrios e recipientes previamente definidos e devidamente limpos para a colecta das amostras, com o produto em quantidade suficiente para realizao de todos os ensaios necessrios. iv) A amostra do produto dever ser devidamente rotulada para garantir a identificao e a restreabilidade do mesmo ( ex. Nome do Produto/Lote/Nmero da Ordem de Fabricao/ Nmero de Tanque de Armazenamento/ Data de Fabricao). v) As amostras devero ser devidamente disponibilizadas para anlise e reteno, conforme procedimento interno da instituio.

1.1.1. Amostragem de Produto Acabado

Procedimentos: i) O processo dever ser realizado por pessoal devidamente treinado nos aspectos operacionais e de segurana. ii) A colecta de produto acabado dever ser realizado aps o envase, em quantidade e periodicidade suficientes para atender s necessidades de controle.

iii)

O produto amostrado acabado dever ser devidamente identificado, com informaes suficientes para sua restreabilidade ( ex. Nome do produto/Lote/Nmero da Ordem de Fabricao/Nmero de Tanque de Armazenamento/Data de A fabricao )

1.2. CLCULO DE AMOSTRAGEM

O nmero de amostras a ser tomado pode ser equacionado pelas ferramentas da estatstica, de modo a representar um valor amostral do total do produto. Seu clculo pode ser feito de vrias formas, sendo a equao a seguir a mais utilizada: Nmero de amostras = n + x Onde :

n = total de produtos x = normalmente aplica-se valor igual a 1

1.3. TRATAMENTO DAS AMOSTRAS PARA ANLISE

Os produtos analticos podem apresentarem-se nos estados lquido, semi-slido e slido. Aps seleccionar a forma de amostragem, a amostra deve ser tomada e tratada de seguinte forma, conforme o estado do produto: 1.3.1. Amostra em Estado Lquido Neste estado encontram-se produtos tais como perfumes, solues, loes, leos, leites, aerossis, entre outros. Tomada a amostra para o ensaio : depois de homogeneizada, ela deve ser tratada de acordo com as condies especificadas. Alguns mililitros do lquido devem ser transferidos para um recipiente adequado, afim de realizar os ensaios pertinentes. 1.3.2. Amostra no estado Semi-Slido a) Produtos acondicionados em embalagens com abertura estreita ( ex. Bisnagas, frascos flexveis ) : descarta-se a primeira alquota do produto e retira-se a amostra para o ensaio. b) Produtos acondicionados em embalagens com abertura larga ( ex. Potes ) : a camada superficial deve ser eliminada, homogeneizando-se o restante, para ento ser efectuada a tomada da amostra para ensaio. 1.2.3. Tomada de amostra para ensaio. H dois casos possveis a) Ps : a embalagem deve ser agitada antes de ser aberta, a fim de garantir a homogeneizao da amostra. A seguir, deve ser efectuada a tomada de amostra para ensaio.

b) Ps compactados: camada superficial do slido deve ser eliminado por meio de uma leve raspagem, para ento ser efectuada a tomada de amostras para ensaio. Obs. : Cada uma das amostras pode ser tratada individualmente ou em conjunto, na forma de pool, desde que originadas de um mesmo lote.

ENSAIOS ANALTICOS

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2.0. ENSAIOS ANALTICOS

Os ensaios analticos tm como objectivo verificar a conformidade dos materiais ou produtos frente s especificaes estabelecidas. A execuo desses ensaios deve ser realizada por pessoas qualificadas.

2.0.1. Ensaios Organolpticos

Ensaios organolpticos so procedimentos utilizados para avaliar as caractersticas de um produto, detectveis pelos rgos dos sentidos: aspecto, cor, odor, sabor e tacto. Fornecem parmetros que permitem avaliar, de imediato, o estado da amostra em estudo por meio de anlises comparativas, com o objectivo de verificar alteraes como, separao de fases, precipitao e turvao, possibilitando o reconhecimento primrio do produto. Deve-se utilizar uma amostra de referncia ( ou padro ) mantida em condies ambientais controladas, para evitar modificaes nas propriedades organolpticas. Para a execuo dos ensaios organolpticos devem ser consideradas a forma fsica e as caractersticas de cada produto, tais como lquidos volteis, no volteis, semi-slidos e slidos.

2.0.2. Aspecto
Mtodo de Ensaio: a anlise da cor ( calorimetria ) pode ser realizado por meio visual ou instrumental. Na anlise visual ( calorimetria visual ) compara-se visualmente a cor da amostra com a cor de um padro armazenado em frasco da mesma especificao. Pode se efectuar essa anlise sob condies de luz brancanatural ou artificial ou ainda em cmaras especiais, com vrias fontes de luz ( ou seja, vrios comprimentos de onda ). A anlise instrumental substitui o olho humano como detector e pode ser feita por meio da calorimetria fotoelctrica ou calorimetria espectro fotomtrica. A calorimetria fotoelctrica o mtodo que utiliza uma clula fotoelctrica com o detector. usualmente empregado com luz contida em intervalo relativamente estreito de comprimento de onda obtida pela passagem da luz branca atravs de filtros. Os aparelhos utilizados nesse mtodo so conhecidos como colormetros ou fotmetros de filtro. A calorimetria espectro fotomtrica o mtodo que utiliza uma fonte de radiao em vrios comprimentos de onda na regio espectral do visvel. O aparelho utilizado nesse mtodo conhecido como espectro fotmetro.

2.0.3. Odor
Mtodo de Ensaio: A amostra e o padro de referncia, acondicionado no mesmo material de embalagem, devem ter odor comparado directamente atravs do olfacto.

2.0.4. Sabor
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Mtodo de Ensaio: Compara-se o sabor da amostra com o do padro de referncia, directamente atravs do paladar.

2.1. Critrio de Avaliao

Aps avaliao comparativa, a amostra tem que estar em conformidade com a amostra de referncia ( padro ) preestabelecida.

2.3. ENSAIOS FSICO-QUMICOS

Ensaios fsico-qumicos so operaes tcnicas que consistem em determinar uma ou mais caractersticas de um produto, processo ou servio, de acordo com um procedimento especificado. Os equipamentos devem ser submetidos manuteno e calibrao/aferio peridicas, de acordo com as especificaes do fabricante, de forma a garantir que fornecem resultados vlidos. Os mtodos mais usuais so apresentados a seguir .

2.3.1. Determinao de pH
Definio o logaritmo negativo de concentrao molar de ies de hidrognios. Representa convencionalmente a acidez ou alcalinidade de uma soluo. A escala de pH vai de 1 ( cido) at 14 ( alcalino), sendo 7 o valor considerado pH neutro.

2.3.1.1. Princpios do mtodo

O pH determinado por potenciometria, pela determinao da diferena de potencial entre dois elctrodos imersos na amostra a ser analisada, e depende da actividade dos ies hidrognios na soluo. 2.3.1.2. Descrio do Mtodo Antes do uso, deve-se verificar a limpeza e determinar a sensibilidade do elctrodo, utilizando-se solues tampo de referncia e, quando aplicvel, ajustando-se o equipamento. Se o produto um slido ou semi-slido, recomenda-se preparar uma soluo/ disperso/suspenso aquosa da amostra em uma concentrao preestabelecida e determinar o pH da mistura com o elctrodo apropriado. Em alguns casos, a medio pode ser feita directamente na amostra. Se o produto uma loo ou soluo, recomenda-se determinar o pH directamente sobre o lquido, imergindo-se o elctrodo directamente nele.

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Notas: 1) O modelo do equipamento e os tipos de elctrodos a serem utilizados na medio do pH devem ser estabelecidos previamente, levando-se em considerao as caractersticas fsicoqumicas do produto. 2) Normalmente as medidas de pH so realizadas em meio aquoso. 3) No tem significado medir pH em meio no-aquoso com elctrodos convencionais. Para essa medida, devem ser utilizados elctrodos especficos.

2.3.2. Determinao de Viscosidade

Definio Viscosidade a resistncia que o produto oferece deformao ou ao fluxo. A viscosidade depende das caractersticas fsico-qumicas e das condies de temperatura do material. A unidade fundamental da medida de viscosidade o poise. Princpio Consiste em medir a resistncia de um material ao fluxo por meio da frico ou do tempo de escoamento. H vrios mtodos para se determinar a viscosidade. Os mais frequentes utilizam viscosmetros rotativos, de orifcio e capilares. Determinao por viscosmetro rotativo: consiste na medio do torque requerido para rodar um fuso imerso em um dado fluido. Determinao por viscosmetro de orifcio: consiste na medio do tempo de escoamento do material comparado com a gua. Utiliza-se um copo na forma de cone (copo Ford), com um orifcio na parte inferior por onde escoa o fluido. A escolha do dimetro do orifcio feita em funo da faixa de viscosidade a ser determinada. Determinao por viscosmetro capilar (Ostwald): consiste na medio do tempo de escoamento do material comparado com a gua. A fora hidrosttica do lquido fora-o a fluir atravs de um tubo capilar.

2.3.2.1. Descrio do Mtodo Vrios so os mtodos utilizados para a determinao da viscosidade de um fluido. Os mtodos a seguir so os mais usuais em laboratrios: 1. Viscosmetro rotativo: dependendo da faixa de viscosidade da amostra, selecciona-se o fuso (sainete) adequado. A seguir, mergulha-se o fuso diagonalmente na amostra com temperatura estabilizada, conforme especificado, isenta de bolhas, at a marca (sulco) da haste do fuso, e nivela-se o aparelho. Verificada a ausncia de bolhas junto ao fuso, procede-se leitura da viscosidade, de acordo com o procedimento operacional do aparelho. 2. Viscosmetro de orifcio: nivela-se o aparelho em superfcie plana. Depois de se obstruir o orifcio localizado na parte inferior do copo com o dedo e colocar lentamente a amostra at transbordar, com temperatura estabilizada, conforme especificado, nivela-se a superfcie da amostra com uma esptula. Verifica-se ento a presena de bolhas, que afectam a medida. Retira-se o dedo do orifcio e, ao mesmo tempo, com a outra mo,

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acciona-se o cronmetro. Imediatamente aps o escoamento, pra-se o cronmetro e registra-se o tempo para fins de clculo. Clculo: VISCOSIDADE = A X T + B Onde: T = tempo expresso em segundos A e B = constantes definidas experimentalmente pelo fabricante, que variam para diferentes orifcios do copo. Viscosmetro capilar : para determinar a viscosidade, deve-se transferir a amostra para o viscosmetro e estabilizar o conjunto at a temperatura especificada. A seguir, aspira-se a amostra com o auxlio de um pipetador at a marca superior do menisco no viscosmetro e cronometra-se o tempo de escoamento entre a marca do menisco superior e do inferior. Repete-se esse procedimento trs vezes e calcula-se a mdia. Determinao da constante K: transfere-se a amostra para o viscosmetro e estabiliza-se o conjunto at a temperatura especificada. Aspira-se a amostra com o auxlio de um pipetador at a marca superior do menisco no viscosmetro e cronometra-se o tempo de escoamento entre a marca do menisco superior e do inferior. Repete-se esse procedimento cinco vezes e calcula-se a mdia. Clculo da constante K: K= 1/0,99823 X T Onde: 1 = 1 centipoise T = tempo de escoamento da gua em segundos Clculo da viscosidade: V=TXK Onde: V = viscosidade da amostra em centipoises (cps) T = tempo de escoamento da amostra em segundos K = constante K De acordo com as caractersticas fsicas do produto, podem ser utilizados diferentes tipos de viscosmetros.T

2.3.3. Determinao de Densidade

Definio Densidade a relao entre a massa e o volume. Existem vrias formas de densidade: 1. Densidade absoluta uma propriedade fsica de cada substncia, cujo valor se calcula pela relao entre certa massa da substncia e o volume ocupado por essa massa (d=m/V), tomando por unidade geralmente o grama por centmetro cbico (g/cm3). No sistema internacional, a unidade o quilograma por metro cbico (kg/m3). 2. Densidade relativa a relao entre a densidade absoluta de uma substncia e a densidade absoluta de outra substncia estabelecida como padro.

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3. Densidade aparente a relao directa entre a massa de uma amostra e seu volume especfico, medido em proveta graduada. 4. Densidade especfica uma densidade relativa, sendo utilizada como padro a densidade absoluta da gua, que igual a 1.000 kg/dm3 ou g/cm3 a 4C temperatura em que a gua mais densa). No caso de gases, tomada em relao ao ar ou ao hidrognio. Princpio Baseia-se na razo entre a massa e o volume de uma dada amostra. Descrio do Mtodo A densidade pode ser medida utilizando-se picnmetro metlico, picnmetro de vidro, densmetro e densmetro digital. Determinao da densidade aparente : Deve-se pesar uma quantidade da amostra e introduzi-la na proveta, tampando-a e seguida. Para os produtos na forma de p, necessrio acomodar a amostra, eliminando o ar entre as partculas por meio de leves batidas em movimentos verticais, padronizados, com altura fixa, sobre uma superfcie lisa, at obter volume constante. Deve-se anotar o volume. Clculo: Onde: dA = densidade aparente em g/ml m = massa da amostra em gramas v = volume final em mililitros Determinao da densidade em picnmetro de vidro ou metlico: utiliza-se o de vidro para os produtos lquidos e o de metal para os produtos semi-slidos e viscosos. Pesa-se o picnmetro vazio e anota-se o seu peso (M0). A seguir, deve-se ench-lo completamente com gua purificada, evitando-se a introduo de bolhas. Aps sec-lo cuidadosamente, necessrio pes-lo novamente e anotar seu peso (M1). O prximo passo encher completamente o picnmetro (limpo e seco) com a amostra, evitando a formao de bolhas. Depois de sec-lo cuidadosamente, ele deve ser pesado mais uma vez e ter seu peso (M2) anotado. Clculo: d=( M2 M0)/M1 M0 Onde: d = densidade M0 = massa do picnmetro vazio, em gramas M1 = massa do picnmetro com gua purificada, em gramas M2 = massa do picnmetro com a amostra, em gramas dA= m/v

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Determinao da densidade em solues alcolicas: transfere-se a amostra para uma proveta adequada, ajustando-se a temperatura da amostra de acordo com a especificao do alcometro. A seguir, deve-se introduzir o densmetro (tambm chamado de Alcometro GayLussac) na amostra e proceder leitura na escala do densmetro. Determinao da densidade por densmetro digital: depois de esperar o aparelho atingir a temperatura determinada pela calibrao, injecta-se a amostra com uma seringa, lentamente, tendo o cuidado de no deixar formar bolhas no tubo de vidro. O aparelho, ento, realizar a leitura.

2.3.4. Determinao de Materiais Volteis e Resduo Seco

Determinada quantidade da amostra, pesada analiticamente, submetida secagem em estufa aquecida a uma temperatura preestabelecida (de acordo com as caractersticas da amostra), at atingir peso constante. A diferena entre a massa da amostra, antes e depois da secagem, revela a massa dos componentes da formulao que volatilizam ou no naquelas condies. O material remanescente denominado resduo seco. Este mtodo fornece resultados numricos facilmente interpretados, normalmente expressos em percentagem. Clculo de materiais volteis:

Onde: MV = materiais volteis em percentagem mi = massa inicial da amostra em gramas mf = massa final da amostra em gramas

Clculo do resduo seco: Onde: RS = resduo seco em percentagem mi = massa inicial da amostra em gramas mf = massa final da amostra em gramas

2.3.5. Determinao do Teor de gua/ Humidade

Vrios so os mtodos utilizados para a determinao quantitativa de gua em um produto acabado. Os mais usuais so: Mtodo Gravimtrico, Mtodo Destilao em aparelho de Dean & Stark e Mtodo Titulomtrico de Karl-Fischer. Esses mtodos fornecem resultados numricos, facilmente interpretados. O mtodo de ensaio depender da escolha do equipamento utilizado.

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2.3.6. Granulometria
Os produtos em forma de ps so constitudos de partculas de dimetros variados. A proporo de partculas fora dos limites especificados poder influenciar na aparncia, na performance e na cor do produto. Para esse tipo de ensaio, podem ser utilizados os seguintes mtodos: Tamisao: so utilizados tamis com malhas padronizadas para especificar o tamanho das partculas. Anlise granulomtrica por difraco a laser: utilizada para avaliar partculas de tamanho reduzido.

2.3.7. Teste de Centrfuga

A fora da gravidade actua sobre os produtos, fazendo com que suas partculas se movam no seu interior. A centrifugao produz stress na amostra, simulando um aumento na fora de gravidade, aumentando a mobilidade das partculas e antecipando possveis instabilidades. Estas podero ser observadas na forma de precipitao, separao de fases, formao de sedimento compacto (caking) e coalescncia, entre outras. As amostras so centrifugadas em temperatura, tempo e velocidade padronizados. Em seguida, procede-se avaliao visual. Geralmente, executa-se esse teste em estudos de estabilidade, podendo ser estendido ao controle de processo.

2.4. ENSAIOS QUMICOS Determinao Qumica Anlise Qualitativa e Quantitativa

A anlise qumica caracterizada como a aplicao de um processo ou de uma srie de processos para qualificar e/ou quantificar uma substncia ou componentes de uma mistura, ou para determinar a estrutura de compostos qumicos. Os mtodos de ensaios so diversos, porm no presente guia importa abordar os que tem aplicao corrente em farmcia (Mtodos pticos e Mtodos Electroqumicos).

Avaliao dos Resultados

Os resultados sero considerados satisfatrios quando as amostras apresentarem valor dentro da especificao estabelecida para o produto. Alguns produtos, em funo do risco que podem apresentar, tm limites estabelecidos por regulamentao especfica

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MODELO DE RELATRIO

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3.0. MODELO DE RELATRIO

I. RESUMO Determinao de .. existente em (amostra - referir a origem) pela tcnica de . . Obteve-se .. (erro) de produto por . de amostra. II. INTRODUO (1pag) a) Fundamento do mtodo b) Expresso que relaciona a grandeza medida com a concentrao. Definio dos parmetros envolvidos na equao. c) Limite de deteco da tcnica. III. PARTE EXPERIMENTAL Alteraes introduzidas tcnica; referir as massas e aos volumes utilizados na preparao dos padres e das amostras; referncia a todas as condies experimentais (por exemplo: comprimento de onda da determinao, caudal de aspirao em absoro atmica; tipo de aparelho utilizados e a respectivas marcas. IV. RESULTADOS a) Tabelas com resultados (por exemplo grandezas medidas versus volume ou concentrao). b) Grficos (por exemplo rectas de calibrao). c) Determinao da quantidade de produto referido amostra (em % sempre que possvel) d) Clculo dos erros. V. DISCUSSO E CRTICA a)Dos resultados b) Da tcnica VI. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS Boletim da Anlise Efectuada Ttulo: Amostra analisada: Mtodo/Aparelho: Resultado Final: Tabela dos Resultados: Cp(ppm)

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Amostra
Grfico A vs S: ver folha em anexo Clculos da concentrao na amostra inicial (com erros): a) Equao da recta de calibrao: b) Concentrao da amostra tirada da recta c) Concentrao na amostra inicial Comentrios ao trabalho (resultado obtido): Nomes

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MTODOS DE CLCULO E ERROS EM QUMICA ANALTICA

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4.0. MTODO DE CLCULO E ERROS EM QUMICA ANALTICA 4.1. Mtodos de Clculo de Concentraes
(Calibrao com Padres) a) Mtodo da recta de calibrao

Determinao da concentrao da amostra pelo mtodo de curva de calibrao

b) Mtodo da adio de padro Usa-se quando MATRIZ AMOSTRA MATRIZ PADRES, afectando o valor de K que relaciona o valor de Leitura com a amostra e os padres.

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Determinao da concentrao da amostra pelo mtodo de adio padro c) Mtodo do padro interno

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Determinao da concentrao da amostra pelo mtodo de padro interno

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4.3. Preciso, Exactido, Sensibilidade e Limite de Deteco

a) Preciso Mede a disperso dos resultados experimentais em relao mdia. ( Erros aleatrios)

b) Exactido Mede o desvio em relao ao valor real. ( Erros sistemticos)

c) Sensibilidade Razo entre o acrscimo do valor lido, L, e a variao da concentrao C, correspondente aquele acrscimo (L/C). Se L = F(c) relao linear (L/C = declive da recta de calibrao) c) Limite de Deteco Menor valor que se pode distinguir do zero Menor valor de concentrao que um dado mtodo consegue medir. Avaliao: limite de deteco operacional (L.D.)

4.3.1. Anlise estatstica dos Erros

a) Recta dos mnimos quadrados e erros associados (programa Excel)

a: declive; a erro associado. b: ordenada na origem; b erro associado. Qualquer destes parmetros calculado pelo Excel b) Clculo do erro na concentrao da amostra x0, a partir da recta dos mnimos quadrados:

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Mtodo da recta de calibrao

y/x2 : desvio padro da estimativa (standard error dado na folha de clculo do Excel), n = nmero de pontos experimentais L = nmero de leituras para cada padro ou amostra; x = mdia dos valores de xi; y = mdia dos valores de yi xi = cada valor de x Mtodo de adio de padro

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PARTE EXPERIMENTAL

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MTODOS PTICOS

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5.0. ESPECTROSCOPIA DE ABSORO MOLECULAR (MAS) 5.1. Determinao Quantitativa de Aspirina, Paracetamol e Cafena por MAS
Esta experincia tem como objectivo, a determinao quantitativa de aspirina, paracetamol e cafena nos comprimidos de Anadin-extra, um analgsico venda nas farmcias, por espectroscopia de absoro molecular (MAS) em UV-Vis. A anlise destas drogas por mtodos clssicos quase impossvel devido a vrios factores com destaque, a fenmeno de hidrlise (aspirina) e a estabilidade dependente do pH ( no caso do paracetamol).

5.1.1. Anlise Multicomponentes de um Comprimido 5.1.2. Anlise Quantitativa de Anadin-extra

Uma vez que a aspirina e o seu produto de hidrlise (cido saliclico) tm espectros de absoro do ultravioleta diferentes, a soluo do comprimido de Anadin-extra deve ser fortemente bsica para assegurar que toda a aspirina se hidrolise e apenas o cido saliclico est a ser analisado. Do mesmo modo, o paracetamol sensvel ao pH e as formas cida e bsica tm diferentes espectros de absoro no UV, se a soluo estiver fortemente bsica, o paracetamol est todo na forma bsica. Portanto, a pH elevado, a soluo do comprimido de Anadin-extra contm cido saliclico (forma bsica), a forma bsica do paracetamol e a cafena.

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Estes trs componentes tm espectros de UV diferentes e por isso eles podem ser analisados simultaneamente, atravs da medio da absorvncia da soluo a trs comprimentos de onda diferentes e compor-se o sistema de 3 equaes. Com efeito a absorvncia total da soluo comprimido a cada comprimento de onda devida soma das contribuies dos trs componentes presentes. (propriedade aditiva da Lei de Beer)

em que 1, 2 e 3 so os trs comprimentos de onda aos quais se fazem as medies; CA, CP, e Cc so as concentraes de aspirina, paracetamol e cafena, respectivamente; os e so as nove absortividades das trs componentes aos trs comprimentos de onda. O sistema das trs equaes pode ser resolvido com a calculadora ou usando matemtica de matrizes para resolver uma equao matricial.

5.2. TCNICA EXPERIMENTAL

A- Preparao das Solues 1) Soluo 0.1M NaOH (500 mL) 2) Solues de aspirina (padro) (a) Soluo de Aspirina 1,000 g / L Pese rigorosamente cerca de 1,000 g de cido acetilsaliclico (aspirina) num copo, adicione alguns mL de metanol (cerca de 10mL) para dissolver o slido, transfira para um balo aferido de 1 L, e dilua com gua destilada at ao trao e agite bem. Soluo de Trabalho A Prepare uma soluo em que toda a aspirina tenha sido hidrolisada a cido saliclico pipetando 5 mL da soluo (a) para um balo volumtrico de 100 mL, adicionando 40 mL de soluo 0.1M NaOH e diluindo at ao trao com gua destilada. Agite bem e deixe em repouso 10 min. para assegurar que toda a aspirina hidrolisada a cido saliclico. (b) Soluo de paracetamol 1,000 g / L Pese rigorosamente cerca de 1,000 g de paracetamol (4-acetamidofenol) para um copo, adicione alguns mL de metanol (cerca de 10 mL)at dissolver e transfira para o balo de 1L, diluindo com gua (agite bem). Soluo de trabalho B Prepare uma soluo em que todo o paracetamol esteja na forma bsica, pipetando 2 ml de soluo (b) para um balo volumtrico de 100 ml, adicionando 40 ml de soluo 0.1M NaOH, perfazendo o volume com gua destilada.

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(c) Soluo de cafena a 1,000 g / L Proceda como nas solues a e b Soluo de trabalho C Proceda como nas solues a e b (d) Solues de Anadin-Extra Soluo inicial (100mg / 100 mL) Esmague um comprimido num almofariz at obter um p muito fino. Pese rigorosamente cerca de 100 mg do p num copo, adicione alguns mL de metanol e agite durante alguns minutos. Transfira ento para o balo volumtrico e dilua at ao trao com gua. Soluo de trabalho D Filtre a soluo inicial, pipete 2 mL desta soluo para um balo de 100 mL, perfazendo o volume com gua destilada. Esta soluo instvel e deve ser usada apenas at 1-2 h depois de ser preparada. Calcule a mdia da massa dos comprimidos de Anadin-extra Pese 7 comprimidos e calcule a mdia. Soluo padro Prepare em bales volumtricos de 50 mL, 4 solues padro para a aspirina, paracetamol e cafena, a partir das correspondentes solues de trabalho, pipetando 5, 10, 20 e 25 mL para bales volumtricos de 50 mL e diluindo at ao trao com gua destilada.

5.3. PARTE INSTRUMENTAL

1. Ligue o aparelho e faa acerto do zero, do aparelho com a soluo do branco nas 2 clulas (fazer o varrimento de comprimento de onda na gama 230-340 nm e absorvncia 0-0.5). 2. Para um resto das medies deixar a soluo de branco na clula de referncia (posio posterior). 3. Para cada um dos componentes, traar o espectro da soluo mais concentrada dos padres. Determine o comprimento de onda de mxima absoro para cada um dos componentes o qual dever ser cerca de 296 nm (aspirina, na verdade cido saliclico), 257 nm (paracetamol na forma bsica) e 273 nm (cafena). 4. Para cada componente mea as absorvncias dos padres e amostra aos trs comprimentos de onda determinados anteriormente. A absorvncia amostra dever cair dentro da gama de calibrao, diluindo se necessrio.

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5.4. CLCULOS
1)Trace as 3 curvas de calibrao para cada um dos trs componentes (use concentraes em mg/L) e calcule as correspondentes 33 absortividades (). Escreva o sistema das 3 equaes lineares a trs incgnitas. Para o resolver, construa a matrix A das absortividades correspondentes ao sistema , calcule as concentraes dos trs componentes na soluo do comprimido. Calcule a concentrao (mg/comprimido) dos trs componentes no comprimido.

5.5. ESPECTROS DE ABSORO

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5.6. BIBLIOGRAGIA
1) M.L. Simes Gonalves, Mtodos Instrumentais de Anlise de Solues, Fundao Calouste Gulbenkian,1889, cap.2. 2) D. A. Skoog and J.J. Leary, Principles of Instrumental Analysis, 4th Edition, Saunders, 1992, cap. 7 (pg. 123-149) e cap. 8 pg. 150-175. 3) J. Kerkay, J. Chem. Ed., 1979, 56, 331-333.

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6.0. ANLISE DE ASPIRINA OU PARACETAMOL NUM COMPRIMIDO

6.1. Anlise quantitativa de um comprimido contendo apenas um componente

Uma vez que a aspirina e o seu produto de hidrlise (cido saliclico) tm espectros de absoro do ultravioleta diferentes, a soluo do comprimido deve ser fortemente bsica para assegurar que toda a aspirina se hidrolise e apenas o cido saliclico seja objecto de anlise. Do mesmo modo, o paracetamol sensvel ao pH e as formas cida e bsica tm diferentes espectros de absoro no UV, o facto da soluo estar fortemente bsica, assegura que este esteja todo na forma bsica. Portanto, a pH elevado, a soluo do comprimido em estudo contm ou o cido saliclico (forma bsica) ou a forma bsica do paracetamol. O mtodo espectrofotomtrico que vamos utilizar para a determinao de um destes componentes (acido acetilsaliclico ou paracetamol) baseia-se no facto destes apresentarem absoro de radiao electromagntica UV, devendo a absorvncia medida seguir a lei de Lambert-Beer: A = bc A - absorvncia - absortividade molar b - espessura da clula c - concentrao molar da espcie importante realar que, neste tipo de determinao, em que apenas se pretende dosear um componente, a amostra a utilizar no poder conter simultaneamente os dois componentes acima referidos (nem outros constituintes que apresentem absores de radiao na gama do espectro de absoro do componente em estudo, como ex. a cafena, ver fig.). Neste caso ter-se-ia que optar por uma determinao simultnea, tendo em conta a aditividade da lei de Beer.

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6.2. TCNICA EXPERIMENTAL

A- Preparao das Solues A-1- Solues para a determinao da aspirina 1) Soluo 0.1 M NaOH (500 mL) 2) Solues de aspirina 2-1- Soluo inicial (1,000 g/ L) Pese rigorosamente cerca de 1,000 g de cido acetilsaliclico (aspirina) num copo, adicione alguns mL de metanol (cerca de 10 mL) para dissolver o slido, transfira para um balo aferido de 1 L, e dilua com gua destilada at ao trao e agite bem. 2-2 Soluo de trabalho Prepare uma soluo em que toda a aspirina tenha sido hidrolisada a cido saliclico pipetando 5 mL da soluo de partida para um balo volumtrico de 100 mL, adicionando 40 mL de soluo 0.1 M NaOH e diluindo at ao trao com gua destilada. Agite bem e deixe em repouso 10 min. para assegurar que toda a aspirina hidrolisada a cido saliclico. A-2 - Solues para a determinao do paracetamol 1) Soluo 0.1 M NaOH (500 mL) 2) Solues de paracetamol 2-1 Soluo inicial (1g/L) Pese rigorosamente cerca de 1 g de paracetamol (4-acetamidofenol) para um copo, adicione alguns mL de metanol (cerca de 10 mL)at dissolver e transfira para o balo de 1L, diluindo com gua (agite bem). 2-2 Soluo de trabalho Prepare uma soluo em que todo o paracetamol esteja na forma bsica, pipetando 2 mL de soluo inicial de paracetamol para um balo volumtrico de 100 mL, adicionando 40 mL de soluo 0.1 M NaOH, e depois diluindo at ao trao com gua. A-3 Solues de Comprimido 1) Soluo inicial (100 mg/100 mL) Esmague um comprimido num almofariz at obter um p muito fino. Pese rigorosamente cerca de 100 mg do p num copo, adicione alguns mL de metanol e agite durante alguns minutos. Transfira ento para o balo volumtrico e dilua at ao trao com gua. 1-2 - Soluo de trabalho Filtre a soluo inicial, pipete 2 mL desta soluo para um balo de 100 mL, e proceda como em 2-2. Esta soluo instvel e deve ser usada apenas at 1-2 h depois de ser preparada.

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A-4 Solues Padro Em bales volumtricos de 50 mL, prepare 5 solues padro para a aspirina e paracetamol, a partir das correspondentes solues de trabalho, pipetando 5, 10, 15, 20 e 25 mL para bales volumtricos de 50 mL e dilua at ao trao com gua destilada.

6.2.1. Parte Instrumental

1. Ligue o aparelho e faa o acerto do zero do aparelho com a soluo do branco nas duas clulas. O aparelho traa uma linha de base recta (fazer o varrimento de comprimento de onda na gama 230-340 nm e absorvncia 0.0-0.5). Para o resto das medies deixar a soluo de branco na clula de referncia (posio posterior). 2. Trace o espectro da soluo mais concentrada dos padres. Determine o comprimento de onda de absoro mxima do componente em estudo, o qual dever ser cerca de 296 nm (aspirina, na verdade cido saliclico) e 257 nm (paracetamol na forma bsica). 3. Para o componente a dosear, mea as absorvncias dos padres e da amostra ao comprimento de onda determinado anteriormente. A absorvncia da amostra dever cair dentro da gama de calibrao, diluindo se necessrio. 4. Para a determinao da concentrao na amostra, calcule a massa dos comprimidos (pese 7 comprimidos e calcule a mdia).

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6.3. BIBLIOGRAFIA
1) M.L. Simes Gonalves, Mtodos Instrumentais de Anlise de Solues, Fundao Calouste Gulbenkian,1989, cap.2. 2) D.A. Skoog and J.J. Leary, Principles of Instrumental Analysis, 4th Edition, Saunders, 1992, cap. 7 (pg. 123-149) e Cap. 8, pg. 150-175. 3) J. Kerkay, J. Chem. Ed., 1979, 56, 331-333.

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7.0. ESPECTROSCOPIA DE ABSORO ATMICA (AAS) 7.1. Determinao de Clcio no sumo por AAS
A absoro atmica um mtodo de chama em que esta usada para atomizar uma soluo, mas no para excitar os tomos a um estado de energia mais elevado, ao invs do que sucede na fotometria de chama. O facto de a chama ser apenas utilizada para atomizar a soluo elimina parte das interferncias presentes nesta ltima tcnica. A excitao , no caso da absoro atmica, produzida por uma lmpada cujo ctodo emissor feito do elemento a determinar e emite radiaes com as frequncias caractersticas desse elemento. Os tomos neutros, livres, no estado de mais baixa energia existentes na chama podem absorv-las, incluindo a frequncia de ressonncia correspondente transio do estado fundamental para o nvel excitado de mais baixa energia. Estes tomos excitados voltam depois ao estado fundamental, podendo emitir energia radiante com a frequncia de ressonncia, mas esta transmitida em todas as direces e a fraco detectada pelo espectro fotmetro no produz perturbao notvel na medida da radiao no absorvida. A radiao que passou atravs da chama, com o elemento a determinar e com o solvente, vai em seguida a um sistema de seleco de comprimentos de onda e depois a sua intensidade medida num detector, determinando-se qual a percentagem que foi absorvida. Num espectro fotmetro de absoro atmica, munido dum registador, mede-se a absoro em relao linha de base traada com o solvente. A absorvncia e a concentrao esto relacionadas pela lei de Lambert-Beer.

em que I - intensidade de radiao transmitida I - intensidade de radiao incidente T - transmitncia A - absorvncia a - absortividade (constante para cada espcie absorvente) b - espessura do meio absorvente (neste caso a chama) c - concentrao

7.2. PARTE EXPERIMENTAL

7.2.1. Material e aparelhagem - material corrente de laboratrio - espectro fotmetro de absoro atmica - lmpada de ctodo oco de clcio - centrfuga 7.2.3. Solues a preparar 1000ml de soluo 500 g/ml em Ca, a partir de carbonato de clcio (adicione HCl gota a gota at dissolver).

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250 ml soluo 100 g/ml em Ca, a partir da soluo anterior. 100 ml soluo 5 % em La, a partir de xido de lantneo (La2O3 , adicione gota a gota at se dissolver). - HCl (6 M). 7.2.4. Tcnica Preparao da amostra Filtre cerca de 50 ml de sumo por um filtro de poros apertados. Se necessrio centrifugue previamente a amostra de modo a obter um lquido lmpido. Determinao do clcio Em bales de 100 ml prepare uma gama de 5 solues-padro de concentrao compreendida entre 0 e 7 ppm em Ca a partir da soluo 100g/ /ml. Adicione a todas elas 10 ml da soluo de La, 20 ml da soluo de HCl e 5 ml de sumo. Prepare ainda um branco para calibrar o aparelho. Determine o teor em Ca no sumo pelo mtodo de adio de padro.

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7.3. BIBLIOGRAFIA
o N. Strohl, J. Chem. Educ., vol. 62, n 4, pg. 343 (1985). o M. Lurdes S. S. Gonalves, Mtodos Instrumentais para Anlise de Solues, Ed.Fundao Calouste Gulbenkian, Lisboa (1983).

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MTODOS ELECTROQUMICOS

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1.0. TITULAES CONDUTIMTRICAS E POTENCIOMTRICAS APLICADAS A REACES CIDO-BASE 1.1. OBJECTIVO DO TRABALHO
a) Traado de curvas de titulao cido-base utilizando o mtodo conductimtrico e o mtodo potenciomtrico. b) Determinao do teor em cido acetilsalicilico de um comprimido de aspirina. c) Titulao de um aminocido utilizando simultaneamente o mtodo conductimtrico e o mtodo potenciomtrico. Soluo padro uma soluo cuja concentrao conhecida com rigor. Esta pode ser preparada a partir de uma substncia primria. Na aferio de solues bsicas, utiliza-se com frequncia o cido ftalalato de potssio, que uma substncia primria.

Os comprimidos de aspirina so constitudos por cido acetilsaliclico, um cido monoprtico com a seguinte frmula molecular:

O seu teor por comprimido ser determinado por titulaes com base forte - NaOH usando para deteco do ponto final de titulao uma mistura de indicadores - azul de bromotimol e vermelho de fenol Indicador - azul de bromotimol - vermelho de fenol - mistura dos dois indicadores - fenolftaleina pH 6.0 - 7.6 6.8 - 8.4 7.5 8.3 10 Viragem de cor amarelo para azul amarelo para vermelho amarelo para roxo incolor para carmim

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Na segunda parte deste trabalho ser efectuada uma titulao conductimtrica- glicina. A glicina um aminocido no polar, com um ponto isoelctrico de 5.97.

A combinao de dois mtodos (conductimetria e potenciometria) na titulao da glicina com hidrxido de sdio permite obter mais informao acerca do aminocido, alm de ilustrar as vantagens de ambos os mtodos. Em soluo aquosa a glicina existe em trs formas: a forma dibsica, completamente protonada, +NH CH COOH; a forma monoprtica, zwiterinica, +NH CH COO- e a forma aninica, 3 2 3 2 NH2CH2COO- .A concentrao relativa destas espcies depende do valor de pH da soluo. A titulao da glicina completamente protonada com NaOH produz uma curva de titulao de pH tpica de um cido diprtico. Atravs desta curva possvel calcular as duas constantes de dissociao (K1 e K2) e a concentrao original de glicina. A titulao conductimtrica origina igualmente uma curva com dois pontos de equivalncia. A combinao da informao obtida de ambas as curvas permite a determinao dos valores de conductividade equivalente das espcies de glicina carregada.

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Material e reagentes Conductmetro Clula conductimtrica Medidor de pH e elctrodo de pH Agitador electromagntico Comprimido de aspirina gua destilada Solues j preparadas: - Glicina / HCl 0,03 M; a preparar na altura - Indicadores azul de bromotimol e vermelho de fenol Solues a preparar: Hidrxido de sdio 0,1 M **Ftalato cido de potssio 0,5 M cido clordrico 0.01M ** Soluo rigorosa, para isso utilizar a balana analtica para a pesagem do produto slido se necessrio. Tome nota da quantidade de produto pesado.

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3.2 Tcnica experimental

3.2.1. Padronizao da soluo de NaOH Use a soluo de ftalato cido de potssio para padronizar a soluo de hidrxido de sdio 0.1M, titulando potenciometricamente 20 ml da soluo de ftalato cido 0,05 M com a soluo de NaOH. Trace a curva potenciomtrica e determine o ponto de equivalncia. 3.2.2. Titulao conductimtrica HCl NaOH Num copo de 250 ml, adicione 100 ml de cido clordrico 0,01 M e 50 ml de gua destilada. Titule com hidrxido de sdio 0,1 M. Trace a curva de titulao conductimtrica e determine o ponto de equivalncia. 3.2.3. Titulao do cido acetilsaliclico a) Dissolva, a quente, um comprimido de aspirina com cerca de 100 ml de gua destilada; deixe arrefecer e filtre para um balo aferido de 500 ml, fazendo repetidas lavagens do resduo com gua destilada. Perfaa o volume. b) Em seguida, titule em duplicado 100 ml da soluo de aspirina, com uma soluo de hidrxido de sdio ~0,05 M (ttulo rigoroso determinado anteriormente). Use 1 ml da mistura de indicadores, azul de bromotimol + vermelho de fenol, cuja viragem se d de amarelo para roxo. 3.2.4. Titulao da glicina Num copo de 250 ml, adicione 50 ml de gua destilada a 50 ml de soluo de glicina 0,03 M. Titule com NaOH 0,1 M. Esta titulao deve ser efectuada utilizando simultaneamente ambos os mtodos, potenciomtrico e conductimtrico.

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Titulao : Hidrogenoftalato de potssio/ NaOH V.Titulante pH dpH dV dpH/dV

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Titulao : HCl / NaOH V.Titulante Condutncia mhocm-1

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Titulao : Glicina / NaOH V titulante pH Condutncia mhocm-1

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4. QUESTIONRIO
4.1. Traar em papel milimtrico, escolhendo uma escala apropriada, a curva "pH/Volume de titulante" para a titulao potenciomtricas efectuada (titulao hidrxido sdio/ftalato cido de potssio). Determinar o ponto de equivalncia pelo mtodo da primeira derivada (mximo da curva que representa dpH/dV em funo de V, sendo V o volume de titulante adicionado). Para isso, calcular para cada par de valores da curva e representar este valor em funo do volume. Sobreponha a curva da derivada curva de titulao. 4.2. Clculo do pH ao longo da curva de titulao e comparao com os valores experimentais. Apresente os clculos que efectuar para o preenchimento da tabela seguinte.

4.3. Determine o ttulo exacto das solues:

Ftalato cido de potssio Hidrxido de sdio

4.4. Traar em papel milimtrico, escolhendo uma escala apropriada, a curva

"condutividade/Volume de titulante" para a titulao conductimtrica efectuada (titulao HCl / NaOH). Determinar o ponto de equivalncia.

4.5. Aspirina
Peso do comprimido: Teor em aspirina (% p/p):

4.6 Traar em papel milimtrico as curvas de titulao da glicina com NaOH, em funo do pH e da condutividade. 4.6.1. Calcular a concentrao inicial de glicina e os valores das constantes de dissociao. Comparar com os valores da literatura. 4.6.2. Calcular a condutividade molar para as espcies GlyH2+ e Gly-. Comparar com os valores da literatura.

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5. BIBLIOGRAFIA
[1] M.L.Gonalves, "Mtodos Instrumentais para Anlise de Solues", Edio da Fundao Calouste Gulbenkian, Lisboa. [2] Rosenthal, L.C. and Nathan, L.C. (1981) J.Chem.Ed. 58, 656-658. [3] Calhorda, M.J. (1993) Boletim da Sociedade Portuguesa de Qumica, 51, 56-58.

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