I STITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CI CIA E TEC OLOGIA DO MARA HO

CAMPUS SO LUS MO TE CASTELO DEPARTAME TO ACADMICO DE QUMICA DAQ

AULAS PRTICAS
CURSO: Licenciatura Plena em Qumica DISCIPLINA: Qumica Analtica Experimental I

Professores: azar do Socorro L. S. Vasconcelos Kiany Sirley Brando Cavalcante

So Luis 2011

1. REGRAS GERAIS DE SEGURA A E CO DUTA QUMICO 1.1. Lembrando os 5S

O LABORATRIO

1S Seiri: Senso de Utilizao, Arrumao, Organizao, Seleo 2S Seiton: Senso de Ordenao, Sistematizao, Classificao 3S Seisou: Senso de Limpeza, Zelo 4S Seiketsu: Senso de Asseio, Higiene, Sade, Integridade 5S Shitsuke: Senso de Autodisciplina, Educao, Compromisso 1.2. Regras de Segurana

Antes de iniciar os experimentos no laboratrio verifique se h energia, gua, se capela e balana esto funcionando. Trabalhe sempre com ateno, calma e prudncia. Em caso de dvidas, fale com o professor responsvel. Verifique o local e o funcionamento dos dispositivos de segurana no laboratrio (extintores de incndio, chuveiro de emergncia, etc.). Vista roupas e calados adequados e use culos de segurana. Se tiver cabelos compridos, mantenha-os presos atrs da cabea. Leia com ateno os roteiros das experincias a serem realizadas. Utilize somente material autorizado pelo professor. Realize somente experimentos autorizados pelo professor responsvel. Todas as substancias, de certo modo, podem ser nocivas ou perigosas; no prove, no cheire diretamente no frasco, evite contato com pele e mucosas (boca, olhos). Lave as mos aps eventual contato com as substncias e ao sair do laboratrio. No coma, no beba e no fume dentro do laboratrio. Mantenha sua bancada de trabalho limpa e organizada. No utilize reagentes de identidade desconhecida ou duvidosa. No despeje substncias indiscriminadamente na pia. Informe-se sobre o correto procedimento de destinao ou descarte. No jogue na pia papis, palitos de fsforo ou outros materiais que possam provocar entupimento ou reaes. Trabalhos que envolvem a utilizao ou a formao de gases, vapores ou poeiras nocivos devem ser realizados dentro de uma capela de exausto e se possvel utilizando mscara e culos de segurana. Trabalhos que envolvem substncias inflamveis exigem cuidados especficos. Sempre se informe antes sobre as substancias que utilizar e com autorizao do professor. Tenha cuidado com o manuseio de vidraria. O vidro frgil e fragmentos de peas quebradas podem causar ferimentos srios. Nunca olhe direto dentro do tubo de ensaio ou outro recipiente onde esteja ocorrendo uma reao. Pois o contedo pode espirrar nos seus olhos. Ao aquecer o tubo de ensaio, no volte a boca deste para si ou para uma pessoa prxima. Nunca realize reaes qumicas nem aquea substancias em recipientes fechados. Tenha cuidado com a utilizao de bicos de gs. No os deixe acesos desnecessariamente. O perigo de incndio real. Evite vazamento de gs; feche a torneira e o registro geral ao final do trabalho.
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 Tenha cuidado com o uso de equipamentos eltricos. Verifique sua voltagem antes de conect-los. Observe o mecanismo de controle, especialmente para elementos de aquecimento ( chapas, mantas, banhos, fornos, estufas, etc. ). Comunique imediatamente ao professor responsvel qualquer acidente ocorrido a execuo dos trabalhos de laboratrio.

2. VIDRARIAS E EQUIPAME TOS As atividades de laboratrio exigem o conhecimento das vidrarias, equipamentos e utenslios e a utilizao correta de cada um deles. Bqueres: de uso geral em laboratrio, serve para fazer reaes entre solues, dissolver substncias slidas, alm de efetuar reaes de precipitao e aquecer lquidos. Pode ser utilizado para aquecimentos desde que seja sobre a proteo da tela de amianto. Erlenmeyer: Utilizado em titulaes, aquecimento de lquidos para dissolver substncias e proceder a reaes entre solues.

Proveta: Serve para medir e transferir volumes de lquidos. No pode ser aquecida e no oferece grande preciso.

Almofariz e pistilo: Usado na triturao e pulverizao de slidos.

Cadinho: Geralmente feito de porcelana, muito utilizado para calcinar (aquecimento a seco muito intenso) substncias. Pode ser colocado em contato direto com a chama do bico de Bunsen.

Cpsula de Porcelana: Recipiente utilizado para evaporar lquidos das solues. Balo de Fundo Chato: Utilizado como recipiente para conter lquidos ou solues, ou mesmo, fazer reaes com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o trip com tela de amianto.

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Dessecador: Usado para guardar substncias em atmosfera com baixo ndice de umidade.

Balo Volumtrico: Possui volume definido e utilizado para o preparo de solues em laboratrio.

Funil de Buchner: Utilizado em filtraes a vcuo

Kitassato: Utilizado em conjunto com o funil de buchner em filtraes a vcuo.

Trompa de Vcuo: Dispositivo de vidro ou metal que se adapta torneira de gua, cujo fluxo arrasta o ar produzindo vcuo no interior do recipiente ao qual esto ligados

Funil de Decantao: Utilizado na separao de lquidos no miscveis e na extrao lquido/lquido.

Bureta: Vidraria utilizada para medir volumes.

Vidro de Relgio: Pea de Vidro de forma cncava, usada em anlises e evaporaes. No pode ser aquecida diretamente. Bico de Bunsen: a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratrio

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Tubos de Ensaio Empregado para fazer reaes em pequena escala, principalmente em testes de reao em geral.

Estante para tubos: Utilizada como suporte para tubos.

Pinas (madeira e metlica): A de madeira utilizada para segurar tubos de ensaio, e a metlica para manipular objetos aquecidos Trip de ferro e Tela de Amianto: Sustentculo para efetuar aquecimentos de solues em vidrarias diversas de laboratrio. utilizado em conjunto com a tela de amianto (a funo do amianto distribuir uniformemente o calor recebido pelo bico de bunsen). Pipetas graduadas e volumtricas: Utilizadas para medir com exatido e transferir pequenos volumes de lquidos.

Condensador: Utilizado na destilao, tem como finalidade condensar vapores gerados pelo aquecimento de lquidos.

Suporte Universal: utilizado em operaes como: filtrao, suporte para condensador, bureta, sistemas de destilao etc. Serve tambm para sustentar peas em geral.

Centrifuga: usada para acelerar o processo de decantao de slidos em lquidos, ou lquidos imiscveis de diferentes densidades, separando-os. Balana Digital: Para a medida de massa de slidos e lquidos no volteis com grande preciso.

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3. COMPOSIO DO RELATRIO Ttulo: nmero e nome do experimento e data em que foi realizado. Nome do(s) aluno(s) Resumo: Pode ser apresentado um resumo do experimento com principais resultados e concluses. 5 a 10 linhas. Objetivo: Objetivo daquela aula prtica, do experimento. Igual ao descrito no roteiro (pode ser descrito no final da introduo) Introduo: Descrio (smula prpria) da teoria sobre o assunto (baseada em bibliografia: livros, artigos, textos, normas, Leis etc) necessria ao entendimento da prtica e da discusso dos resultados. O objetivo do trabalho pode ser descrito no final da introduo. Materiais e Mtodos: descrio completa dos materiais (reagentes, vidrarias, equipamentos e acessrios) que foram utilizados no experimento. Tambm deve ser descrita a metodologia que foi utilizada (que pode ser diferente da sequencia proposta no roteiro) e descrio de anlises qumicas (clssicas ou instrumentais) realizadas. Devem ser apresentados esquemas, tabelas, fluxogramas, desenhos dos experimentos, frmulas, equaes, etc. que tenham sido utilizados na aula prtica. Resultados e discusso: Devem ser descritos os principais resultados obtidos no experimento, na sequncia em que o procedimento foi realizado. Tambm devem ser apresentados os resultados observados, clculos, preenchimento ou confeco de tabelas e grficos (quando for o caso), etc. com discusso e anlise crtica dos mesmos com base na literatura consultada e descrita na introduo. Tambm podem ser descritos os resultados sobre o destino dos resduos do experimento. Obs. As questes propostas no roteiro podem ser discutidas neste item fazendo comparao ou ratificando resultados. Concluso: Sntese pessoal (ou da equipe) sobre as concluses alcanadas com o trabalho. Enumere os resultados mais significativos do trabalho. Referncias: Livros, artigos, textos, endereos eletrnicos descrito seguindo as normas da ABNT em vigncia. Anexos: Lista de exerccios propostos.

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AULA PRTICA 1: Reaes por via seca: Teste da Chama 1. Introduo: O teste da chama consiste na anlise qualitativa de alguns ons metlicos por via seca, isto sem dissolver a amostra, em que uma amostra de sal levada a uma chama de bico de Bunsen na qual produzida uma colorao caracterstica do on presente (espectro de emisso caracterstico para cada elemento). O teste de chama baseado no fato de que quando certa quantidade de energia (calor da chama) fornecida a um determinado elemento qumico, alguns eltrons da ltima camada de valncia absorvem esta energia passando para um nvel de energia mais elevado, produzindo o que chamamos de estado excitado. Quando um desses eltrons excitados retorna ao estado fundamental, ele libera a energia recebida anteriormente em forma de radiao (Figura 1). Cada elemento libera a radiao em um comprimento de onda caracterstico, pois a quantidade de energia necessria para excitar um eltron nica para cada elemento. A radiao liberada por alguns elementos possui comprimento de onda na faixa do espectro do visvel, ou seja, a olho humano capaz de enxerg-las atravs de cores. Assim, possvel identificar a presena de certos elementos devido cor caracterstica que eles emitem quando aquecidos numa chama.
Estado Excitado

E = E 1 E 0 = h =
Estado Fundamental

E1 hc

E0

Absoro de Emisso de luz (radiao) energia

Figura 1: Fenmeno de emisso atmica

A temperatura da chama do bico de Bunsen suficiente para excitar uma quantidade de eltrons de certos elementos que emitem luz ao retornarem ao estado fundamental com cor e intensidade, que podem ser detectados atravs da observao visual da chama. Para compreender as operaes envolvidas nos ensaios de colorao de chama necessrio conhecer a estrutura da chama no luminosa do bico de Bunsen, conforme descrito na Figura 2.
Ponta no luminosa da chama Chama oxidante superior (ensaios de oxidao e eliminao de xidos volteis a T no muito elevadas). T < zona ox. inferior (reduo de oxidos) Chama redutora superior Chama redutora inferior (ensaio da perola de borax e de carbonatos) Zona mais quente da chama (ensaios de fusibilidade e volatilidade) Chama oxidante inferior (ensaio da perola de borax e de carbonatos) Zona de T mais baixa (para substncias volteis - teste da chama)

Figura 2. Estrutura da chama no luminosa do bico de Bunsen (adaptado de Vogel, 1981)

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2. Objetivo: Identificar os ctions de metais alcalinos e alcalinos terrosos de algumas amostras de sais inorgnicos. 3. Materiais e mtodos - sais de cloreto de sdio, potssio, ltio, clcio, estrncio, brio, magnsio - 1 ala de platina - 100 mL de cido clordrico 6M - 1 bico de Bunsen e fsforo - 2 esptulas - 7 vidros de relgio - 7 tubos de ensaio - pisseta com agua destilada - 2 frascos para guardar resduos de metais (teste de solubilidade): 1 frasco para K, Li e Na. 1 frasco para Mg, Ca, Sr e Ba. 4. Procedimento: 4.1- Transfira com esptula uma pequena quantidade do sal para o vidro de relgio. Cada sal em um vidro de relgio. 4.2- Acenda o bico de Bunsen , controlando at obter uma chama azul (chama oxidante) 4.3- Mergulhe a ala de platina em HCl e molhe no sal de NaCl 4.4- Leve at a chama na altura da chama B, observe e anote 4.5- Limpe a ala de platina mergulhando no HCl e levando at a chama at no verificar mais a colorao do sal 4.6- Repita o procedimento para os outros sais e anote na Tabela 1: Tabela 1: Resultados de colorao da chama caracterstica para cada ction
Amostra Cloreto de sdio (NaCl) Cloreto de potssio (KCl) Cloreto de ltio (LiCl) Cloreto de clcio (CaCl2) Cloreto de estrncio (SrCl2) Cloreto de brio (BaCl2) Cloreto de magnsio (MgCl2) Cor da Chama/ comprimento de onda Caractersticas do sal Solubilidade do sal em gua

5. Tratamento dos resduos Alguns cuidados devem ser adotados para que os resduos da aula prtica sejam minimizados. Estes cuidados podem ser: Evitar utilizar esptula suja para no contaminar os sais; utilizar o mnimo de sais nos experimentos; separar em tubo de ensaio quantidades pequenas de cido clordrico e neutralizar o resduo de acido utilizado. Segregar as solues de metais (teste da solubilidade) de Li, Na e K em um frasco prprio para estes residuos e solues de Mg, Ca, Sr e Ba em outro frasco. Estas solues (resduos) podero ser usadas posteriormente nas aulas de separao de grupos de ctions. 6. Pesquisar a) Qual a finalidade do HCl utilizado no experimento da chama? b) Porque os metais possuem diferentes coloraes na chama? Associe o fenmeno de emisso luminosa observado com o Postulado do modelo atmico de Bohr. c) Qual a temperatura em cada zona da chama de Bunsen? d) Por que o on cloreto no apresenta colorao na chama? e) Discuta sobre a solubilidade dos sais em gua. f) pesquise sobre outros mtodos de anlise por via seca.
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