CENIZAS EN LOS ALIMENTOS

Las cenizas son los residuos inorgnicos de los alimentos que permanecen en la muestra posterior a la ignicin u oxidacin completa de la materia orgnica

La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los alimentos.

Cenizas :
Macro minerales : Na, K, Ca, P, Mg, S. Micro minerales : F, Cu, I, Fe, Mn, Co, Zn (Hg, As, Pb) Oligoelementos : Si, Ni, Cr, Li ,Mo, Se.

CONTENIDO DE CENIZAS EN ALIMENTOS (PESO FRESCO)

Grasas, aceites, mantecas: Huevos : Arroz : Germen de trigo: Frutas secas : Leche : Carne Cocida: Manzanas : 2.5 % 1.0% 0.7% 4.3% 2.3 % 0.7 % 3.0 % 0.3 %

PRINCIPALES TCNICAS DE DETERMINACIN DE CENIZAS Cenizas en seco Cenizas en hmedo (oxidacin) Cenizas por secado en plasma a baja temperatura.

DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO

Esta tcnica se realiza mediante el uso de una mufla la que utiliza temperaturas entre 500 a 600 C. El agua y los vapores son volatilizados y la materia orgnica es quemada en presencia de oxgeno en aire a CO2 y xidos de N2

DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO

La mayora de los minerales son convertidos en xidos, sulfatos, fosfatos, cloruros y silicatos. Elementos como el hierro, selenio, plomo y mercurio pueden volatilizarse parcialmente con este procedimiento.

PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA LA DETERMINACIN DE CENIZAS

Seleccin cuidadosa de una muestra representativa del lote. Realizar una adecuada molienda, algunos equipos de molienda de acero pueden introducir contaminantes a la muestra. El material de vidrio no debe estar rayado pues puede introducir contaminantes. Se debe usar agua desionizada.

PRODUCTOS GRASOS Y AZUCARADOS

Los productos animales, jarabes y especias requieren de tratamientos previos debido a su alto contenido de grasas ya que provocan hinchamientos o salpican. Lo mismo pasa con alimentos con alto contenido de azcar (producen espuma) que pueden ocasionar prdida de muestra.

INSTRUMENTACIN PARA LA DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO MUFLAS: MUFLAS COVENCIONALES: Dan temperaturas superiores a 500 C. Requieren alta energa elctrica. MUFLAS DE MICROONDAS. El tiempo de proceso se reduce drsticamente, sin embargo su capacidad es escasa.

SELECCIN DE CRISOLES
Crisoles de Porcelana: son los mas utilizados, bajo precio pero corta vida til. Son resistentes a los cidos y halgenos pero no a los lcalis especialmente a altas temperaturas. Crisoles de Cuarzo :son mas resistentes y por ende tiene mayor duracin.

Crisoles de acero: resistentes a cidos y lcalis, baratos pero estn compuestos de una aleacin cromo nquel, posibles fuentes de contaminacin. Crisoles de platino: inertes y probablemente los mejores crisoles pero muy caros para uso rutinario y para procesar muchas muestras.

VENTAJAS DE LA DETERMIANCIN DE CENIZAS EN SECO

Es un mtodo seguro No requiere de adicin de reactivos. No requiere de atencin directa una vez iniciada la ignicin. Se pueden procesar muchas muestras de una vez. La ceniza resultante puede ser utilizada para otras determinaciones (Ej: determinacin de un mineral)

DESVENTAJAS DEL MTODO DE DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO

Se requiere de mucho tiempo para la determinacin (6 a 12 horas). Las muflas son caras. Se pierden elementos voltiles. Interaccin entre componentes minerales y crisoles. Elementos que corren el riesgo de perderse en el anlisis de cenizas en seco: As, B, Cd, Cr, Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, Zn.

DETERMINACIN DE CENIZAS EN HMEDO

Este procedimiento se utiliza para oxidar la materia orgnica usando cidos y agentes oxidantes o sus combinaciones. Los minerales se oxidan sin volatilizacin. Se prefiere este mtodo para preparar muestras para anlisis posteriores especficos de cada elemento.

REACTIVOS UTILIZADOS EN LA DETERMINACIN HMEDA DE CENIZAS

Preferentemente se utilizan cidos ntrico, sulfrico y perclrico, en combinacin con perxido de hidrogeno. Se debe tomar la precaucin de utilizar campanas de extraccin potentes. Se debe tener cuidado cuando se estn analizando alimentos grasosos.

Procedimiento
Se realiza en un matraz o crisol especial en el cual se pone en contacto el alimento con los cidos fuertes y agentes oxidantes y luego es calentado de 10 minutos a 2 horas a 350 C. El calentamiento se hace hasta que la materia orgnica es digerida, obtenindose una solucin de minerales oxidados. En la solucin resultante se puede analizar la presencia de algn mineral especfico.

VENTAJAS DE LA DETERMINACIN DE CENIZAS HMEDAS

Los minerales usualmente permanecen en solucin y casi no hay prdida de minerales por volatilizacin debido a que se utiliza menor temperatura. El tiempo de oxidacin es corto y requiere de campana de extraccin, estufa, pinzas largas y equipo de seguridad. Es aplicable , especialmente a elementos txicos (Hg, Pb, As)

DESVENTAJAS DEL MTODO DE DETERMINACIN DE CENIZAS HMEDAS Necesita supervisin contnua por parte del operador. Se necesitan reactivos corrosivos. Slo pueden procesarse pocas muestras a la vez. Se necesita realizar todo el trabajo con campana de extraccin.

DETERMINACIN DE CENIZAS POR BAJA TEMPERATURA Y PLASMA Los alimentos son oxidados en un vaco parcial mediante oxgeno naciente formado por un campo electromagntico. Este proceso ocurre a una temperatura muy inferior (150-200C) que la de la mufla, evitando as, la volatilizacin de la mayora de los elementos.

VENTAJAS DE LA DETERMINACIN DE CENIZAS A BAJA TEMPERATURA Y PLASMA Existe menor riesgo de prdida de elementos traza por volatilizacin que en el mtodo tradicional de cenizas en seco. La temperatura baja utilizada con la incineracin por plasma (150C) generalmente permite a las estructuras microscpicas permanecer inalteradas.

DESVENTAJAS DE LA DETERMINACIN DE CENIZAS A BAJA TEMPERATURA Y PLASMA

Pequea capacidad para procesar muestras a la vez. El equipo es muy costoso.

ANALISIS POSTERIORES A LAS CENIZAS :

CENIZAS CIDAS INSOLUBLES Se determina mediante solubilizacin con HCl 10 % y posterior filtracin y calcinacin. determina los minerales insolubles. Son los minerales del suelo (en su mayora silicatos y silicio de opalina).

Alcalinidad de las cenizas

Se hace solubilizando las cenizas en agua y posteriormente la solucin es titulada con HCl 0.1 N en presencia de fft. Es una determinacin muy til para determinar el balance cido-base de los alimentos y para detectar adulteracin de los alimentos con minerales.

DETERMINACION DE UN MINERAL ESPECIFICO previa obtencin de las cenizas por algn procedimiento que evite la volatilizacin

Mtodos Gravimtricos Mtodos Colorimtricos Mtodos Titrimtricos (con EDTA, REDOX y por precipitacin) Mtodos potenciomtricos : electrodo selectivo Mtodos espectromtricos : Absorcin Atmica