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Tema 7.

Procesado de materiales cermicos por tecnologa de polvos

Procesado de cermicos en forma de partcula Introduccin: Definicin Esquema principal del proceso de obtencin Obtencin de polvos Granulacin Ejemplos: Procesado del SiC Procesado de Si3N4 Zircona PE

Tec. Polvos

Dpt. Ciencia e Ing de Materiales e Ing. Qumica

UC3M

Introduccin: Propiedades de los materiales cermicos

MATERIALES CERMICOS
La palabra cermica deriva del vocablo griego keramos, cuya raz snscrita significa quemar. En su sentido estricto se refiere de forma general a la arcilla. Sin embargo, el uso actual de este trmino incluye a todos los materiales inorgnicos no metlicos.

Materiales inorgnicos constituidos por tomos de metal y no metal unidos por enlaces inicos y/o covalentes.

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Introduccin: Clasificacin

Vidrios
Basados en SiO2 + aditivos para Tf
TRANSPARENTES DUROS A Tamb RESISTENTES A CORROSIN

Cermicas Tradicionales (productos de arcilla)


Cermica porosa (Ladrillos, alfarera, loza) Cermica compacta (porcelana, gres) Cermica refractaria (Magnesitas, cromitas) Magnesitas, cromitas) Arcilla, Slice y Feldespatos

Arcillas Porcelanas Corideritas

Alfarera, ladrillos, tejas tejas Aislantes elctricos (Al2O3-SiO2-K2O) elementos calefactores (Al2O3-SiO2-MgO)

Cermicas Tcnicas o de altas prestaciones:


Oxdicas No Oxdicas
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Introduccin: Clasificacin Segn composicin:


Al2O3 Oxdica ZrO2 Mullita
Cermica Estructural

Segn aplicaciones:
Refractarios: Al2O3, MgO, ZrO2
Molde fundido de metales, hornos

Abrasivos: SiC, Al2O3,diamante


Esmeriladoras, polvos pulido, herramientas de corte

Carburos Nitruros NO Oxdica Siliciuros Boruros Diamante

Elctricos y magnticos: BeO, Al2O3, AlN, ZnO, ferritas


Semiconductores, substratos, imanes, varistores..

Nucleares: UO2
Combustible nucleas

Biolgicos: SiC, Al2O3,ZrO2


Prtesis, componentes dentales

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Esquema general de procesado de los materiales cermicos

1. Obtencin de materia prima en forma de polvo Reaccin en estado slido Precipitacin a partir de soluciones Precipitacin a partir de fundidos Precipitacin a partir de fase vapor Precipitacin a partir de intermedios vtreos

2. Preparacin de materia prima 3. Conformado 4. Tratamiento trmico

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Esquema general de procesado de los materiales cermicos

2.Preparacin de materia prima Natural (molienda-purificacin) Artificial (molienda-purificacin-sntesis-molienda) 3.Conformado

A partir de pulpas
Colada en molde permeable Colada en cinta Extrusin

A partir de polvos
Sin calor
Compactacin uniaxial Compactacin isosttica (CIP)

Con calor
Compresin en caliente Compactacin isosttica en caliente (HIP) Moldeo por inyeccin (PIM)

4.Tratamiento trmico

Secado Coccin (sinterizado)


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Esquema del proceso de obtencin mediante tecnologa de polvos

Polvos

Molienda Mezcla Hmedo /seco

Granulado

Granulacin Globulizacin Spray Drying

Conformado

Compactacin Uniaxial Isosttica Extrusin PIM Casting Rapid Prototyping

Sinterizacin

Atmsfera Vaco SPS HIP

Acabado

Rectificado Recubrimientos Afilado

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Procesado: HIP

Prensado isosttico en caliente (HIP)

Fluido = gas inerte


Etapas: -polvo en molde (metlico o vidrio) -vaco en molde -molde en autoclave de P Ventajas: -Buena distribucin de P en el compacto uniformidad de prop. -Obtencin de formas ms complicadas -Para piezas de dureza Desventajas: - precio de equipo -Poco control dimensional sobre producto -Discontinuidad del proceso.
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"Powder Metallurgy, materials, processes and applications", European Commission's Leonardo ds Vinci Programme Contract n EUR/97/2/00202/PI/II.1a/FPC

Procesado: Tape Casting

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Cermicas estructurales: Ejemplo: 2 polimorfos: , . Estructura hexagonal Se descompone a temperaturas altas

Si3N4

(1700C, N2+Si fundido) (1880C en 1 bar N2)


Propiedades: Dureza Resistencia desgaste Resistencia a flexin conductividad trmica Resistencia a alta T. Densidad 3 - 3,3 g/cm3

Enlace covalente, dnde el Si presenta hibridacin sp3 y el N sp2.

Aplicaciones Recubrimientos, bolas rodamientos, herramientas de corte, camisas de pistones

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Cermicas estructurales: Si3N4

Componentes para turbinas de Si3N4: permiten la entreada de gases ms caliente, aumentan la eficiencia en un 40%

Si3N4 rotores
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Cermicas estructurales: Si3N4

Fabricacin de los polvos


a)

Nitruracin de polvos de Si
3Si+2N2Si3N4

Exotrmica: arde, contaminacin con elementos de molienda Ligera contaminacin con grafito

b)

Reduccin carbotrmica de la slice


3SiO2 +6 C +2N2 Si3N4 + 6CO

c)

Reaccin fase vapor


3SiCl4 +4NH3 Si3N4 12 HCl 3SiCl4 +4NH3 Si3N4 12 H2

d)

Precipitacin y descomposicin trmica


a) b)

3SiCl4 + 6NH3 Si(NH)2 + 4 NH4Cl Si(NH) Si3N4 + 2 HH3

Elevadas trazas de Cl

Necesita de molienda para acondicionar las mezclas finales


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Cermicas estructurales: Si3N4


Si +aditivos Si

Principales rutas de procesado

Si3N4 + aditivos
Conformado

Aditivos: xidos metlicos, Y2O3, Al2O3, MgO, ZrO2 (3-15%mol)

Nitruracin

Sinterizacin HIP Prensado Caliente

Pieza Final RBSN

Pieza Final SRBSN

Pieza Final SSN

Pieza Final

Pieza Final mecanizado

RBSN: Sinterizacin reactiva: Reaction bonded silicon nitride


1700-17850C
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En presencia de atmsferas nitrurantes. Proceso largo a T: 1250-1450C. Produce aumento de volumen, porosidad final 20%.

SSN: Sinterizacin Si3N4. Sin aditivos no densifica. Los aditivos proporcionan una fase lquida en la que el nitruro de silicio es soluble. T:
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Cermicas estructurales: Ejemplo:

SiC

Primer abrasivo artificial desarrollado a finales XIX (carbodurum). Material estructural para aplicaciones a elevada temperatura .Elevada resistencia a T, abrasivo, resistente al desgaste y a la corrosin.
Secuencia de apilamiento a lo largo del eje c para diferentes politipos del SiC Secuencia 2H 3C 4H 6H 15R AB ABC ABCB ABCACB ABCACBCABACABCB No. hexagonal (h) 1 0 1 1 2 No. cubic (k) 0 1 1 2 3

Enlace covalente (12% inico) Estructura cristalina: polimorfos y . Presenta POLITIPISMO*:


Estructura cbica (-SiC) a = 4.3596 3C Estructuras hexagonal y rombodrica (-SiC): Hexagonal: (a = 3.078 ; c = n x 5.518 ) Rombodrico: (a = 3.073 ; c = 37.7 ) 15R

Densidad (3.21 g/cm3) y propiedades mecnicas idnticas

Aplicaciones Recubrimientos, componentes resistentes a desgaste, vlvulas, intercambiadores calor componentes de turbinas
*Politipismo: cuando dos polimrficos difieren slo en el apilamiento de lminas o capas idnticas.
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Bastidores espejos solares

Cermicas estructurales: SiC

Composite SiC/SiC para componentes de turbinas

Tras 75000 h de ensayo se demuestra una dismuncin de emisin de <15 ppm NOx y <10 ppm CO

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Cermicas estructurales: SiC

Obtencin del Polvo de SiC Reduccin Carbotrmica


Polvo irregular

Proceso Acheson (Carborundum). A altas T (2300C): -SiC. Molienda SiO2 + 3C SiC ()+ 2CO A bajas T (1200-1800C): -SiC Tamao fino SiO2 + 3C SiO+ 2CO SiO + 2C SiC ()+ CO
Edward Goodrich Acheson (Washington, 18561931), descubridor del carburo de silicio o carborundum

Reaccin en fase vapor

Polvo muy fino y esfrico

Estructura -SiC SiCl4 +CH4 SiC + 4 HCl SiH4 +C2H4 2 SiC + 6 H2

Reaccin Directa

(T 1200C)

Si +C SiC
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Cermicas estructurales: SiC Rutas de procesado

Sinterizacin por reaccin (RBSC) Sinterizacin en estado slido (SSC) Sinterizacin en fase lquida (LPSC)

Material bifsico que contiene 10% Si. Se forma por reaccin de una mezcla SiC-C en Si lquido (vapor). 15501650C

Grafito SiC primario

1650C

SiC primario

Si 10% vol.
SiC secundario

Si
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Cermicas estructurales: SiC. Rutas de procesado

Sinterizacin por reaccin (RBSC) Sinterizacin en estado slido (SSC) Sinterizacin en fase lquida (LPSC)
Sinterabilidad muy baja, Si3N4: Coeficiente de difusin muy bajos Energa superficial intergranular muy elevada coarsening Se necesitan polvos muy finos T superiores a 2000C Atmsferas inertes. Aditivos: C y BC4

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Cermicas estructurales: SiC. Rutas de procesado

Sinterizacin por reaccin (RBSC) Sinterizacin en estado slido (SSC) Sinterizacin en fase lquida (LPSC)
Sinterizacin a temperaturas ms bajas (1800-2000C) Mayor tenacidad (6-7 vs. 3-3.5 MPam1/2) Aditivos: xidos metlicos que no descompongan al SiC, pe: sistema SiC-Y2O3-Al2O3, adicin SiO2

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Cermicas estructurales: ZrO2

La zircona en inyectores para motores diesel emisiones.

reduccin

Excelente resistencia a la corrosin y desgaste, evita gripado. Aumenta la P de trabajo.

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