APLICACION DE LOS METODOS DE ANALISIS QUIMICO CLASICO ANALISIS FISICO QUIMICO DE AGUAS MEDIDAS IN SITU 1.

.1) TURBIDEZ: A) Introduccin terica: La transparencia del agua es importante para la elaboracin de productos destinados a consumo humano y para numerosos usos industriales. La turbidez del agua es producida por materias en suspensin,como arcilla,cieno o materias orgnicas e inorgnicas finamente divididas, compuestos orgnicos solubles coloreados, plancton y otros microorganismos. La turbidez es una expresin de la propiedad ptica que origina que la luz se disperse y absorba en vez de transmitirse en lnea recta a travs de la muestra. Pero la correlacin de la turbidez con la concentracin en peso de la materia en suspensin es difcil de establecer, ya que en la dispersin luminosa tambin intervienen el tamao, la forma y el ndice de refraccin de las partculas. Histricamente el mtodo para determinar la turbidez era el turbidmetro de Jackson, sin embargo, el valor ms bajo de turbidez que puede medirse dirctamente con este instrumento es de 25 unidades. Como la turbidez del agua tratada suele situarse en un intervalo de 0 a 1 unidades, tambin se desarrollan mtodos indirectos. Por desgracia, ningn aparato puede duplicar los resultados obtenidos para todas las muestras con el turbidmetro de Jackson. Muchos de los turbidmetros comerciales disponibles para medida de turbidez baja proporcionan datos comparativamente vlidos sobre la intensidad de la luz dispersda en una direccin dada, predominantemente en ngulo recto a la luz incidente. Estos nefelmetros se ven escasamente afectados por las pequeas variaciones de los parmetros de diseo, y por tanto, resultan especialmente tiles como instrumento estndar, como los dispositivos de anterodispersin, son ms sensibles para las partculas grandes y tiles para monitorizacin del proceso. Para la calibracin del nefelmetro se exige una suspensin de referencia estndar que tenga propiedades reproducibles de dispersin luminosa, pero dado que no existe relacin directa entre la intensidad de la dispersin de luz a un ngulo de 90 y la turbidez, tampoco existe un fundamento vlido para calibracin de nefelmetros. Para evitar interpretaciones errneas los resultados de las medidas nefelomtricas se miden en unidades nefelomtricas de turbidez (UNT). B) Procedimiento experimental: 1

Para realizar todas las mediciones se procede a la toma de muestras en dos partes del ro Jarama, para tomar la muestra simplemente se introduce una garrafa de plstico en el agua hasta que se llena, con estas muestras realizaremos todas las mediciones, tanto in situ como en el laboratorio, por tanto no se volver a mencionar la forma del muestro en los sucesivos apartados. Para conocer la turbidez se llena la cubeta especial de 1cm x 1cm con el agua tomada teniendo la precaucin de limpiar bien las paredes transparentes de la cubeta, ya que sern atravesadas por la luz del turbidmetro y cualquier impureza en ellas puede influir en la medida. Despus se introduce la cubeta en el turbidmetro, se cierra y el aparato nos da la medida de la turbidez en una pantalla digital.

TURBIDIMETRO PORTATIL C) Resultados y conclusiones: Todos los resultados referentes al anlisis de aguas se encuentran al final de este apartado en una tablaresumen, sin embargo anotaremos ahora los resultados obtenidos con el turbidmetro para su discusin. TURBIDEZ ARGANDA TURBIDEZ MEJORADA

14,27 UNT 11,1913,6 UNT

En la muestra de Mejorada se realizaron dos medidas de la turbidez, en Arganda solamente una. Podemos encontrar datos tabulados que nos indican que los valores umbrales para la turbidez se encuentran entre 0 y 25 UNT, los datos obtenidos en el anlisis se encuentran cerca de la mitad entre estos valores, lo que indica que es agua muestreada no es pura, pero tampoco est excesivamente contaminada. 1.2) pH: A) Introduccin terica: El trmino pH es usado universalmente para determinar si una solucin es cida o bsica, es la forma de medir la concentracin de iones hidrgeno en una disolucin. La escala de pH contiene una serie de nmeros que varan de 0 a 14, esos valores miden el grado de acidez o basicidad de una solucin. Los valores inferiores a 7 y prximos a cero indican aumento de la acidez, los que son mayores de 7 y prximos a 14 indican aumento de la basicidad, mientras que cuando el valor es 7 indican neutralidad. 2

El pH ptimo de las aguas debe estar entre 6,5 y 8,5 , es decir, entre neutra y ligeramente alcalina, el mximo aceptado es 9.Las aguas de pH menor de 6,5 son corrosivas debido al anhdrido carbnico, cidos o sales cidas que tienen en disolucin. En el anlisis de pH en laboratorio se suelen utilizar mtodos colorimtricos o potenciomtricos. En el anlisis de pH para mtodos in situ se suelen utilizar mtodos ms rpidos como son el pHmetro y las tiras de papel indicador. B) Procedimiento experimental: Para la determinacin del pH del agua tomada en las dos zonas del ro utilizamos dos mtodos distintos: pHmetro: La utilizacin de este aparato es bastante sencilla, se aade agua del muestro en un vaso de precipitados y se introduce el dispositivo, a los pocos segundos el pHmetro nos da el valor que ha medido. Papel indicador: Despus de determinar el pH mediante el pHmetro podemos realizar tambin una medida del pH utilizando un papel indicador que se introduce durante un minuto aproximadamente en el agua muestreada y despus se compara el color que ha adquirido con los colores patrones que se indican el envase pudiendo as determinar el pH. C) Resultados y conclusiones: Los resultados del pH del agua obtenidos en las dos zonas de muestreo son los siguientes: pHMETRO MEJORADA ARGANDA 8,2 7,5

PAPEL INDICADOR 7,5 8,5 7,5

Observamos que el pH no es demasiado diferente en las dos zonas donde se muestre y que obtenemos una medida parecida con los dos mtodos. Como hemos comentado en la introduccin terica el pH ptimo de las aguas est entre 6,5 y 8,5 con un mximo de 9. Observamos que la muestra de Mejorada se encuentra muy prxima al lmite superior aceptado, mientras que la de Arganda se encuentra dentro del rango ptimo, esto nos indica que respecto al pH el agua de Arganda sera ms apta para su consumo. 1.3) CONDUCTIVIDAD: Introduccin terica: La conductividad es una expresin numrica de la capacidad de una solucin para transportar una corriente elctrica. Esta capacidad depende de la presencia de iones y de su concentracin total, de su movilidad, valencia y concentraciones relativas as como de la temperatura de medicin. Cuanto mayor sea la concentracin de iones mayor ser la conductividad.

En las aguas continentales los iones que son directamente responsables de los valores de conductividad son entre otros el calcio, magnesio, potasio, sodio, carbonatos, sulfatos y cloratos. La medicin fsica practicada suele ser de la resistencia . La magnitud de la resistencia medida en una solucin acuosa depende de las caractersticas de la clula de conductividad utilizada y slo tiene sentido si se conocen esas caractersticas. Segn el sistema de unidades utilizado la conductividad se puede expresar de diferentes formas, lo ms comn es expresarla en microhomios por centmetro (mhos/cm) o si utilizamos el sistema internacional en micro siemens por centmetro (S/cm). Para poder relacionar ambas unidades tendremos en cuenta que 1 mS/m = 10 mhos/cm. Con respecto a las aguas naturales la medida de la conductividad tiene varias aplicaciones, tal vez la ms importante sea la evaluacin de las variaciones de la concentracin de minerales disueltos en aguas naturales y residuales. La variacin estacional mnima que se encuentra en las aguas embalsadas contrasta notablemente con las fluctuaciones diarias de algunas aguas de ro contaminadas. Las aguas residuales que contienen cantidades significativas de deshechos industriales muestran tambin una variacin diaria considerable. Para conocer el grado de pureza del agua de un ro podemos recurrir a datos tabulados de la conductividad que nos ofrecen los valores umbrales a partir de los cuales un agua es ms o menos apta para su consumo:

CALIDAD DEL AGUA

PURA

MUY EXCESIVAMENTE POCO CONTAMINADA CONTAMINADA CONTAMINADA CONTAMINADA 280 430 430 600 600 860 >860

CONDUCTIVIDAD <280 ( S / cm )

B) Procedimiento experimental: El procedimiento experimental a seguir para la determinacin de la conductividad en el mismo lugar de la toma de muestra es muy sencillo, se basa en tomar una alcuota de la muestra de agua en un vaso de precipitados e introducir en ella el dispositivo apropiado del conductmetro procurando que quede bien cubierto, de esa forma podremos leer el valor de la conductividad en la pantalla del aparato. Para realizar medidas in situ de la conductividad se utilizan dispositivos parecidos a este: CONDUCTIMETRO C) Resultados y conclusiones: Los datos obtenidos en las medidas realizadas son los siguientes: CONDUCTIVIDAD LUGAR Mejorada Arganda (S/cm) 889 795

Si comparamos los resultados obtenidos con los datos de la tabla de pureza del agua observamos que el agua de Mejorada se puede clasificar como excesivamente contaminada, ya que supera los 860S/cm y el agua de 4

Arganda como muy contaminada, esto quiere decir que el agua tomada en la parte del ro que corre por Arganda es de mejor calidad en cuanto a conductividad que la tomada en Mejorada, de todas formas ninguna de las dos tiene una conductividad que la pueda hacer apta para el consumo. 1.4) OXIGENO DISUELTO: Introduccin terica: La presencia de oxgeno en el agua es indispensable para la vida de peces y otros seres acuticos, el problema es la baja solubilidad de este gas en el agua, adems la cantidad de oxgeno en el agua depende de las condiciones ambientales, ya que su cantidad aumenta al disminuir la temperatura o aumentar la presin. Los desperdicios orgnicos que se encuentran en el agua son descompuestos por microorganismos que usan el oxgeno para su respiracin, esto quiere decir que cuanto mayor es la cantidad de materia orgnica mayor es el nmero de microorganismos y por tanto mayor el consumo de oxgeno. En muchas ocasiones esta falta de oxgeno es la causa de la muerte de peces y otros animales acuticos ms que la existencia de compuestos txicos. Por tanto el anlisis de oxgeno disuelto es una prueba clave en la determinacin de la contaminacin del agua y control del proceso de tratamiento de aguas residuales. Al igual que en el caso de la conductividad el nivel de oxgeno disuelto tambin presenta unos valores umbrales que nos indican si el agua de un ro est ms o menos contaminada, los podemos apreciar en la tabla de la pgina siguiente.

CALIDAD DEL AGUA OXIGENO DISUELTO (mg / L)

PURA

MUY EXCESIVAMENTE POCO CONTAMINADA CONTAMINADA CONTAMINADA CONTAMINADA

>7

>5

>3

>1

<1

B) Procedimiento experimental: En el anlisis in situ del nivel de oxgeno en las aguas muestreadas se utiliz el segundo mtodo descrito anteriormente. Para ello se toma una muestra del agua en un vaso de precipitados y se introduce el dispositivo para medir el oxgeno disuelto de forma que quede bien cubierto, tras unos segundos el aparato nos ofrece una medida en su pantalla digital. C) Resultados y conclusiones: Los resultados obtenidos en la medicin del oxgeno disuelto son los siguientes: OXIGENO DISUELTO LUGAR Mejorada Arganda ( mg / L ) 9.8 13.3 5

Comparando estos datos con los de la tabla de pureza del agua observamos que ambas muestras presentan un nivel de oxgeno mayor de 7 mg/L, lo cual nos indica que se trata de un agua pura, con respecto al parmetro medido, pudiendo hacer diferenciacin entre ambas muestras ya que el nivel de oxgeno en Arganda es mayor que en Mejorada, lo que indica que en el primer lugar el agua es de mayor pureza. 1.5) TEMPERATURA: Introduccin terica: La temperatura influye de forma muy significativa en las especies acuticas determinando su metabolismo, productividad primaria, respiracin y descomposicin de materia orgnica. Por ejemplo cuando la temperatura aumenta se da una proliferacin del fitoplancton aumentando tambin la absorcin de nutrientes disueltos. Un lquido caliente que vuelca a un curso receptor, puede aumentar la temperatura del entorno e incidir en la solubilidad del oxgeno disuelto en l, a mayor temperatura disminuye la solubilidad del oxgeno, influye tambin en las velocidades de las reacciones qumicas, en los usos del agua y en la vida de la flora y la fauna acutica, ya que puede provocar la coagulacin de las protenas de la materia orgnica y aumentar la toxicidad de algunas substancias. Tambin incide en los procesos biolgicos, la temperatura ptima para el desarrollo bacteriano se encuentra comprendida en el rango de 25 a 35 C, estos procesos se inhiben cuando se llega a los 50 C. A los 15 C las Bacterias productoras de metano cesan su actividad. La lectura de cifras de temperatura se utiliza tambin en el clculo de diversas formas de alcalinidad, en estudios de saturacin y estabilidad respecto al carbonato de calcio, en el clculo de la salinidad y en las operaciones generales de laboratorio. En los estudios limnolgicos, con frecuencia se requieren temperaturas de agua en filtracin de la profundidad. A menudo, la identificacin de la fuente de aporte hdrico, como en los manantiales profundos, slo es posible efectuando medidas de la temperatura. Tambin las plantas industriales suelen pedir datos de la temperatura del agua para uso sistemtico o clculos de transmisin de calor. Como en los casos anteriores existen datos tabulados que nos indican la pureza del agua de ro segn su temperatura:

CALIDAD DEL AGUA TEMPERATURA

PURA

POCO MUY EXCESIVAMENTE CONTAMINADA CONTAMINADA CONTAMINADA CONTAMINADA

<20 (C)

<22

<25

<30

>30

B) Procedimiento experimental: En la determinacin de la temperatura en los anlisis in situ realizamos tres tipos de determinaciones: Temperatura del agua: Para determinarla tomamos muestra 6

del ro directamente en un vaso de precipitados y medimos su temperatura con un termmetro de mercurio procurando que no toque las paredes. Temperatura ambiente: Utilizamos un termmetro igual al del caso anterior que se deja durante unos minutos colgado a la sombra. Temperatura del suelo: para medirla debemos hacer un agujero en el suelo cerca de la orilla empleando una sonda acanalada e introducir en l un termmetro de suelos (como el de la imagen) y esperar unos minutos a que nos de una medida de la temperatura. C) Resultados y conclusiones: Los resultados en la determinacin de la temperatura de agua, suelo y ambiente en las dos zonas de muestreo se recogen en la siguiente tabla: TEMPERATURA LUGAR DEL AGUA (C) 5 8,5 TEMPERATURA AMBIENTE (C) 9 14 TEMPERAURA DEL SUELO (C) 5 8

Mejorada Arganda

El dato que nos proporciona una idea sobre la pureza del agua es el de la temperatura del agua, si observamos la tabla de pureza del agua segn la temperatura podemos llegar a la conclusin de que respecto a este parmetro el agua tomada en ambas zonas de muestro es pura, ya que tiene una temperatura menor de 20C. Debemos tener en cuenta que la diferencia de temperatura del agua en ambas zonas puede estar relacionada con el momento de la toma de la muestra: la muestra de Mejorada se tom ms temprano y la temperatura ambiente era ms baja, sin embargo en Arganda se realiz el muestreo ms tarde, cuando la temperatura ambiente era bastante mayor. Resulta curioso que la temperatura del suelo cerca de la orilla coincida tanto con la del agua, esto nos indica que existe un equilibrio entre la temperatura del agua y de las zonas cercanas a ella. 1.6) NITRITOS: Introduccin terica: Los nitritos representan la forma intermedia, metaestable y txica del nitrgeno inorgnico en el agua. La actividad de ciertos microorganismos y procesos enzimticos puede provocar la reduccin de los nitratos a nitritos. Los nitritos son capaces de formar nitrosaminas en el organismo por combinacin con aminas procedentes de otros alimentos, y son supuestamente cancergenos. En las aguas superficiales y subterrneas, los nitritos naturales son unos pocos miligramos por litro. Pero esta concentracin se puede alterar por factores como el aumento de temperaturas, los microorganismos, el grado de oxigenacin, la presencia de materia orgnica, y las prcticas agrcolas.

El contenido en nitratos permite una valoracin de la calidad del agua y proporciona informacin sobre problemas medioambientales como la eutrofizacin o carencia de oxgeno en el agua. La norma marca 25 mg/L como valor de calidad para los nitratos, y una concentracin mxima de nitratos y nitritos de 50 mg/L y 0,9 mg/L, respectivamente.

B) Desarrollo experimental: Para determinar la cantidad de nitritos en las muestras tomadas se utiliz un kit rpido de determinacin de estos compuestos: El funcionamiento de estos kits es muy sencillo, se trata de un bastoncillo de plstico plano con una pequea almohadilla en uno de sus extremos que cambia de color segn la cantidad de nitritos presentes en el medio, se introduce este bastoncillo en un vaso de precipitados con la muestra de agua de forma que la almohadilla quede bien cubierta y se mantiene as un minuto aproximadamente, despus se saca de la muestra y se compara el color que ha adquirido con la tabla de colores que se muestran en el envase obteniendo la concentracin de nitritos en mg/L. C) Resultados y conclusiones: Los resultados obtenidos en el anlisis de nitritos in situ se encuentran en la siguiente tabla: NITRITOS LUGAR Mejorada Arganda ( mg / L ) "1 "1

El inconveniente de los kits rpidos es que no nos dan una medida precisa, sino aproximada, en el caso de los nitritos el color que adquira la almohadilla era un rosa muy plido y la menor medida que proporcionaba el kit era de 1mg/L lo que corresponda a un color rosa algo ms oscuro, por eso no podemos saber si la concentracin era de 1mg/L o algo menor, en cualquier caso se encontraran en el lmite permitido 1.7) AMONIOS: Introduccin terica: Los iones amonio tienen una escasa accin txica por s mismo, pero su existencia an en bajas concentraciones, puede significar un alto contenido de bacterias fecales, patgenos,etc. La formacin de amonio se debe a la descomposicin bacteriana de urea y protenas, siendo la primera etapa del proceso de naturaleza inorgnica. Su concentracin mxima en las aguas potables de consumo pblico es de 0,5 mg/L. Al igual que en las anteriores determinaciones contamos con datos tabulados que nos indican si el nivel de amonio se corresponde con un agua pura o contaminada:

CALIDAD DEL AGUA

PURA

POCO MUY EXCESIVAMENTE CONTAMINADA CONTAMINADA CONTAMINADA CONTAMINADA 8

AMONIO <0,1 ( mg/L) B) Desarrollo experimental: Los kits rpidos de anlisis de amonios cuentan con un pequeo vaso de precipitados en el que se aade el agua de muestra, a continuacin se aade la cantidad indicada en el envase de dos sustancias indicadoras, una lquida y otra en polvo, as el agua adquiere un color. Se pasa el agua a un tubo transparente y se compara con un patrn de colores, segn el color la concentracin de amonio ser una u otra. C) Resultados y conclusiones: Los resultados obtenidos con el kit rpido en el anlisis de amonios se encuentran en la siguiente tabla: AMONIOS LUGAR Mejorada Arganda (mg/L) "1 "1 <0,5 <2,0 <8,0 >8,0

Al comparar los valores obtenidos con los de la tabla de pureza del agua observamos que se encuentran entre 0,5 y 2 mg/L lo cual quiere decir que es un agua algo contaminada que no sera apta para su consumo ya que como vimos en la introduccin terica el mximo permitido es de 0,5 mg/L. 1.8) CONCLUSIONES GENERALES: En cada apartado hemos llegado a algunas conclusiones referentes a cada medida en concreto comparando los resultados obtenidos en cada lugar de muestreo, a continuacin vamos a relacionar los diferentes parmetros para saber si la variacin de unos afecta a otros como cabra esperar. Como ya hemos visto en las introducciones tericas la temperatura del agua influye en otros parmetros que hemos medido, el ms representativo es el de la solubilidad del oxgeno en el agua, que disminuye cuando la temperatura es alta, es decir, que cuanto mayor sea la temperatura del agua menor ser la concentracin de oxgeno que podamos medir en ella. Si observamos los datos obtenidos de temperatura y oxgeno disuelto en los dos lugares de toma de muestras comprobamos que el agua de Arganda est a mayor temperatura y su cantidad de oxgeno disuelto es mayor, sin embargo el agua de Mejorada est a menor temperatura y su cantidad de oxgeno es tambin menor, esto indica que no se ha cumplido lo que esperbamos, ya que la temperatura y el oxgeno en el agua deberan aumentar de forma contraria, esto puede ser debido a que haya otros factores que influyan en la concentracin de oxgeno disuelto que sean ms importantes que la temperatura. Sabemos tambin que la temperatura influye en la cantidad de nitritos presentes en el agua, sin embargo aunque la diferencia de temperaturas del agua entre las dos zonas de muestreo sea considerable el resultado en la medida de nitritos ha sido el mismo en ambos puntos del ro. En cuanto a la medida del pH es interesante apreciar la similitud entre los datos obtenidos con el pHmetro y con las tiras de papel indicador, el que los resultados se parezcan es un dato que nos indica que los mtodos utilizados ofrecen unos resultados fiables. 9

En rasgos generales podemos decir que los mtodos utilizados son bastante precisos, adems de la comodidad que representa poder realizar las medidas en el mismo lugar de muestreo, esta misma facilidad de poder realizar la medida de parmetros en la muestra recin tomada tambin afecta a la fiabilidad de resultados, ya que al no tener que almacenar la muestra nos aseguramos de que no sufre ninguna transformacin. El nico inconveniente lo podran representar los kits rpidos, ya que en ellos juega un papel fundamental la observacin del operario y su capacidad para distinguir las diferentes tonalidades del los colores patrn y compararlos con los colores obtenidos. En la siguiente tabla encontramos un resumen de los datos obtenidos en cada parte del ro y su sentido fsico qumico. UMBRALES PARAMETRO ARGANDA SENTIDO FISICO MEJORADA (Agua QUIMICO puracontaminada) Influye en procesos biolgicos de seres acuticos se utiliza tambin en el AMBIENTE: AMBIENTE: clculo de diversas formas de 9 14 alcalinidad, en estudios de saturacin y estabilidad SUELO: 5 20 30 SUELO: 8 respecto al carbonato de calcio, en el clculo de la AGUA: 5 AGUA: 8'5 salinidad y en las operaciones generales de laboratorio. Determina la acidez o PhMETRO: PhMETRO: basicidad del agua, influye en 8,2 7,5 reacciones qumicas y 59 biolgicas en el medio PAPEL PAPEL :7,5 acutico. :7,58,5 Depende de la presencia de iones, (a mayor concentracin de iones mayor conductividad).En las aguas continentales los iones 795 889 <280 >860 responsables son entre otros el calcio, magnesio, potasio, sodio, carbonatos, sulfatos y cloratos. Producida por materias en suspensin: arcillas, cieno, 14,27 11,19 13,6 0 25 materia orgnica e inorgnica finamente dividida, plancton, Su presencia es fundamental para los animales acuticos, 13,3 9,8 <7 >1 se consume en la descomposicin de materia. Su presencia indica "1 "1 0 0,9 contaminacin de carcter fecal o residuos industriales. 10

TEMPERATURA (C)

pH

CONDUCTIVIDAD ( S/cm )

TURBIDEZ ( UNT ) O2 DISUELTO ( mg/L ) NITRITOS

(SEMICUANTITATIVO) NH 4+ "1 (SEMICUANTITATIVO) 2) MEDIDAS EN LABORATORIO 2.1) ESTUDIO DE LOS SLIDOS DEL AGUA: A) Introduccin terica: Slidos totales: La determinacin de slidos totales en muestras de agua por desecacin es un mtodo muy utilizado, algunas de sus aplicaciones son: determinacin de slidos y sus fracciones fijas y voltiles en muestras slidas y semislidas como sedimentos de ro o lagos, lodos aislados en procesos de tratamiento de aguas limpias y residuales y aglomeraciones de lodo en filtrado al vaco, de centrifugacin u otros procesos de deshidratacin de lodos. La determinacin de estos slidos est sujeta a error negativo debido a la prdida de carbonato amnico y materia orgnica voltil durante la desecacin. Otro error posible es que despus de realizar la desecacin no se tenga la precaucin de guardar la muestra en un desecador y pesarla rpidamente, ya que muchos de los residuos slidos del agua son muy higroscpicos y absorben rpidamente humedad del aire. Slidos en suspensin: Los slidos en suspensin son aquellos que se encuentran en el agua sin estar disueltos en ellas, pueden ser sedimentables o no. Determinar la cantidad de slidos sedimentables de una forma directa es complicado, por eso se calcula matemticamente conociendo la cantidad de slidos no sedimentables y de slidos en suspensin y realizando una diferencia de estas dos medidas. Slidos disueltos: Son todas las sustancias que se encuentran disueltas en el agua, no se pueden determinar de una forma directa, sino que tendremos que calcular su cantidad numricamente restando a los slidos totales los slidos en suspensin. B) Desarrollo experimental: Slidos totales: En cada tipo de anlisis de laboratorio realizado explicaremos los pasos seguidos en el desarrollo experimental ordenados numricamente, en el caso del anlisis de slidos totales los pasos a seguir seran: 1) Se homogeniza la muestra agitndola "1 <0,1 >8 Se debe a la descomposicin bacteriana de urea y protenas, indicando la existencia de bacterias fecales y patgenos en el agua.

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2) Se toman cinco cpsulas de porcelana, se lavan, se secan en la estufa a 110 C durante unas dos horas, se guardan en un desecador. 3) Se pesan las cpsulas vacas, cogindolas con unas pinzas metlicas, nunca debemos tocarlas con las manos ya que las podemos contaminar variando as su peso. 4) Se aade a cada cpsula 50mL de agua del ro Jarama, se ponen en una placa calefactora y se calienta hasta que se evapora toda el agua. 5) Se vuelven a introducir en la estufa a la misma temperatura durante varias horas y se pesan con los residuos slidos obtenidos as por diferencia de pesadas podemos saber la masa de los residuos en cada cpsula. Slidos en suspensin: 1) Se toman tres filtros de fibra de vidrio y se dejan sobre un papel limpio durante unos minutos para que adapten a las condiciones de temperatura y humedad del laboratorio, despus se pesan. Uno de los filtros ser el blanco y nos servir para saber si los filtros han tomado humedad del ambiente. 2) Se homogeneiza la muestra de agua agitndola y se toma una alcuota de 50mL que se filtra mediante un embudo Gouche en el que hemos colocado el filtro, para que la filtracin sea posible, ya que el tamao de poro del filtro es muy pequeo se lleva a cabo a vaco utilizando una bomba manual. 3) Los filtros con los sedimentos se colocan sobre un papel limpio y se dejan secar durante varias horas guardados en un cajn del laboratorio, despus se pesan. 4) Podemos conocer la cantidad de slidos en suspensin por diferencia de pesadas. Slidos no sedimentables: 1) Se preparan dos filtros igual que en el caso anterior. 2) Se homogeneiza de nuevo la muestra y se vierte en una probeta de 500 mL donde se deja reposar durante una hora. 3) Se toman alcuotas de 50 mL de la superficie y se filtran una con cada filtro utilizando el mismo mtodo de filtrado que en el caso anterior. 4) los filtros se dejan secar y se vuelven a pesar pudiendo calcular la cantidad de slidos no sedimentables por diferencia de pesadas. C) Resultados y clculos: Podemos encontrar los resultados del anlisis de slidos en unas tablas al final de este apartado, se trata de los resultados de las muestras tomadas en Arganda y en Mejorada. En esas mismas tablas encontramos valores ya calculados, a continuacin vamos a explicar cmo se han llevado a cabo esos clculos poniendo algunos ejemplos: Slidos totales : La diferencia entre el filtro blanco en las muestras de Mejorada antes y despus de guardarlo con los dems en el cajn es de 0.0005g , es una diferencia negativa, es decir, que el filtro blanco pesaba menos despus de estar en el cajn que al sacarlo de su envase, lo cual es bastante extrao ya que el envase lo mantiene 12

protegido de las condiciones externas y debera haber aumentado su peso al tomar humedad del aire, este resultado negativo puede ser debido a un error en la pesada del filtro en blanco antes o despus de estar en el cajn, como adems la diferencia es muy pequea la despreciaremos a la hora de realizar los clculos. En el caso de Arganda el filtro en blanco pesa ms despus de estar en el cajn, sin embargo la cantidad de slidos en algunos filtros es tan pequea que si adems restamos el peso del blanco obtenemos valores negativos, esto puede ser debido a que no todos los filtros tomen la misma cantidad de humedad del ambiente, por tanto tampoco tendremos en cuenta el peso del blanco. Para calcular el residuo seco que queda en cada cpsula simplemente restamos al peso de la cpsula con el resido el peso de la cpsula vaca, despus realizamos la media de todos los valores obtenidos y calculamos su valor en ppm, por ejemplo en el caso de la muestra de Mejorada: Masa residuo media = 0,04624 g = 46,24 mg Haciendo una relacin: 50 mL ! 46,24 mg 1000 mL ! X X = 924.8 mg/L Slidos en suspensin: Para calcular los slidos en suspensin debemos calcular la diferencia del peso de cada filtro limpio y cada filtro con los slidos que han quedado en l y pasar el resultado a ppm, por ejemplo para el caso de Mejorada: Masa residuo media = 0,01765 g = 17,65 mg Haciendo la relacin: 50 mL ! 17,65 mg 1000 mL ! X X = 353 mg/L Slidos no sedimentables: Se realizan los mismos clculos que en el caso de los slidos en suspensin. Para la muestra de Mejorada se obtiene un resultado de 37,25 ppm Slidos sedimentables: Estos slidos no se determinan directamente, sino por diferencia, ya que los slidos sedimentables (es decir los que quedan en la parte inferior de la probeta despus de reposar una hora) se pueden calcular restando al total de slidos en suspensin (determinados por filtracin) los slidos no sedimentables que quedan en suspensin en el agua de la probeta (determinados tambin por filtracin). Realizamos los clculos como ejemplo para la muestra de Mejorada: S SEDIMENTABLES = S EN SUSPENSIN S NO SEDIMENTABLES S SEDIMENTABLES = 353 ppm 37,25 ppm = 315,75 ppm

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S SEDIMENTABLES = 315,75 ppm Slidos solubles: Este tipo de slidos que quedan disueltos en el agua tampoco se determinan experimentalmente, sino restando al total de slidos obtenidos la cantidad de slidos en suspensin medidos, en la muestra de Mejorada el clculo sera: S SOLUBLES = S TOTALES S EN SUSPENSIN S SOLUBLES = 924,8 ppm 353 ppm S SOLUBLES = 571,8 ppm D) Conclusiones: En las tablas anteriores podemos comparar la diferencia de resultados obtenidos para los slidos en las muestras tomadas en diferentes partes del ro: En cuanto a los slidos totales observamos que hay una mayor presencia de slidos en las muestras tomadas en Mejorada, esto podra deberse a que el agua en esta zona se mova mucho, lo que impide que las sustancias en suspensin se posen en el fondo, sin embargo el nivel del agua en Arganda era bastante bajo y apenas se mova, permitiendo que las sustancias sedimentasen en el fondo. Puesto que la cantidad de residuo seco es mayor en la muestra de Mejorada los dems parmetros medidos son tambin mayores que en la muestra de Arganda, aunque de forma proporcional los slidos en suspensin estn ms presentes en la muestra tomada en Mejorada, lo cual puede ser debido a lo que ya hemos comentado en el prrafo anterior, ya que el agua de Mejorada estaba ms revuelta. En ambas muestras los valores obtenidos para todos los parmetros son coherentes entre s. Respecto a los slidos totales contamos con datos tabulados que nos indican los valores permitidos de concentracin de estos slidos: Concentracin aceptada(ppm) Concentracin admisible(ppm)

MEDIDA SOLIDOS

500 TOTALES

1500

Observamos que el valor obtenido en la muestra de Mejorada supera la concentracin aceptable pero no llega a pasar de la concentracin admisible, sin embargo la muestra de Arganda no sobrepasa la concentracin aceptable, esto significa que en cuanto a la cantidad de slidos totales el agua de Arganda es ms aceptable para su consumo. 2.2) DETERMINACION DE DUREZA: A) Introduccin terica: En la determinacin de la dureza del agua podemos diferenciar dos tipos: la dureza parcial (cantidad de carbonato de calcio) y la dureza total (cantidad de carbonato de magnesio). 14

En cuanto a la presencia de Ca2+ en las aguas sabemos que proviene de su paso a travs o por encima de depsitos de caliza, dolomita, yeso y pizarras yesferas. El contenido de calcio puede variar entre cero y varios centenares de miligramos por litro dependiendo del origen y tratamiento del agua. Las pequeas concentraciones de carbonato de calcio evitan la corrosin de las tuberas metlicas por depositar una capa protectora. Por otro lado cantidades apreciables de sales de calcio precipitan al calentar formando incrustaciones perjudiciales en calderas, tuberas y utensilios de cocina. Para reducir el calcio y la dureza asociada a l se aplica un tratamiento de ablandamiento qumico, smosis inversa, electro dilisis o intercambio inico. En cuanto al Mg 2+ sabemos que ocupa el octavo lugar entre los elementos ms abundantes y es un componente comn de las aguas naturales. Las sales de magnesio, que contribuyen de forma importante a la dureza del agua, se descomponen al calentar formando costras en las calderas. Las concentraciones superiores a 125 mg/L pueden tener un efecto purificador y diurtico. El ablandamiento qumico, la smosis inversa, la electro dilisis o el intercambio inico reducen el magnesio y la dureza asociada a l a niveles aceptables. La concentracin de magnesio puede variar desde cero a varios cientos de miligramos por litro dependiendo igual que en el caso del calcio del origen del agua y su tratamiento. B) Desarrollo experimental: Valoracin EDTA: Para determinar la dureza tanto parcial como total del agua debemos valorarla con una disolucin de EDTA de concentracin conocida, y para conocer su concentracin exacta la normalizamos con un patrn primario como es el carbonato clcico. Los pasos a seguir son los siguientes: Preparamos una disolucin de 250 mL 0,01M de CaCO3 pesando la masa calculada. Preparamos una disolucin de NaOH 3M pesando la masa calculada. Preparamos una disolucin de EDTA 0,01M pesando la cantidad calculada. Tomamos 20 mL de la disolucin de CaCO3 en un erlenmeyer y aadimos disolucin de sosa hasta que llegue a un pH entorno a 12 que determinaremos mediante papel indicador. Aadimos una punta de esptula del indicador murexida. Aadimos la disolucin de EDTA en una bureta y la dejamos caer sobre el erlenmeyer agitando hasta que el indicador vire. Repetimos hasta obtener al menos 3 valores que no difieran en ms de 0,2mL. Se calcula la verdadera concentracin de la disolucin de EDTA. Determinacin de la Dureza Parcial: A partir de este momento y para los posteriores anlisis que se describan debemos tener en cuenta que se utiliz el agua del ro filtrada mediante un embudo Bushner para que las sustancias en suspensin no interfiriesen en los resultados. Los pasos para la determinacin de la dureza parcial son: Se toma una alcuota de muestra filtrada de 50 mL en un erlenmeyer. 15

2) Se aaden unas gotas de NaOH 3M, hasta pH 12. 3) Se aade una punta de esptula de murexida. Se valora con EDTA que esta en la bureta hasta viraje del indicador. Se debe repetir el procedimiento para obtener dos valores. Determinacin de la Dureza Total: Se prepara una disolucin reguladora con unos 6,75g de NH4Cl, 57 mL de NH4OH y agua destilada hasta enrasar. Se aaden 50 mL de la muestra a un erlenmeyer. Aadimos 23 mL de disolucin reguladora hasta pH10. Aadimos el indicador negro de eritocromo (N.E.T.) Valoramos con la disolucin de EDTA que estar en la bureta. Repetimos el ensayo. C) Resultados y clculos: Valoracin de EDTA: A continuacin vamos a desarrollar los clculos llevados a cabo para saber la cantidad de CaCO3 necesaria para preparar una disolucin 0,01M de 250mL, y al tratarse de un patrn primario conociendo la masa pesada realmente calcular tambin la concentracin real de la disolucin. En los sucesivos apartados en los que se realizaron clculos similares no se especificarn, sino que se tomar este caso como ejemplo: Calculamos el nmero de moles que necesitamos para preparar la disolucin: M = n / V n = M x V = 0,01M x 1 L = 0,01 moles Pasamos los moles a gramos: n = m / Pm m = n x Pm = 0,01 moles x 100 g / mol = 1g Sabemos que se pesaron exactamente 1,0098g, luego calculamos la concentracin real de la disolucin: M = n / V = (m/Pm) / V = ( 1,0098g / 100 g/mol) / 1L = 0,01009 M Los clculos para preparar las disoluciones de EDTA y de NaOH son muy similares aunque no recalculamos sus concentraciones, ya que la disolucin de sosa sirve nicamente para basificar el medio y la de EDTA la vamos a normalizar. Los resultados de la valoracin de EDTA se incluyen en la siguiente tabla: ENSAYO 1 2 3 4 V CaCO3 (mL) 20 20 20 20 VEDTA (mL) 19.6 19.8 19.5 19.5 Vm EDTA (mL) N EDTA

19.6

0.01030

A continuacin explicaremos los clculos que se llevan a cabo para determinar la verdadera concentracin del 16

AEDT: n equivalentes AEDT = n equivalentes CaCO3 V x N (AEDT) = V x N CaCO3 N (AEDT) = N x V (CaCO3) / V AEDT N (AEDT) = 0,01009N x 20 mL / 19,6 mL N(AEDT) = 0,01030 N Determinacin de la Dureza Parcial: En los diferentes clculos que realicemos en la determinacin de la dureza debemos tener en cuenta que la reaccin que tiene lugar es la siguiente, y por tanto debemos tener en cuenta su estequiometra: Ca2+ + Mg2+ + 2Na2AEDT CaAEDT + MgAEDT + 4Na Los resultados obtenidos se encuentran en las tablas que se encuentran al final de este apartado, nuestros datos corresponden a las siglas AYB del anlisis de aguas de Mejorada. Para obtener unos resultados ms fiables despreciaremos todos los datos que son demasiado altos o bajos en comparacin la mayora, de esta forma el volumen medio es de 9,42mL Para determinar la cantidad de CaCO3 en ppm hemos realizado los siguientes clculos: Primero calculamos la concentracin de CaCO3 en la muestra: M x V (Ca en agua) = M x V (EDTA) M (Ca en agua) = (0,01030M x 9,42mL)/ 50 mL = 0,001940M En segundo lugar partiendo de esa molaridad calculamos la masa de CaCO3 en la muestra: m CaCO3 = M x V x Pm (CaCO3) = 0,001940M x 0,05L x 100 g/mol m = 0,0097g = 9,70 mg Para calcular la cantidad de mg de CaCO3 en un litro de muestra debemos hacer la siguiente relacin: 50mL ! 9,70mg 1000mL ! X X = 194ppm CaCO3 Los resultados para la muestra tomada en Arganda se encuentran en la tabla correspondiente y se calcula de la misma forma. Determinacin de la Dureza Total: Los resultados de este apartado tambin se encuentran en la tabla del final, y al igual que en el caso anterior 17

hemos despreciado los valores que se diferencian demasiado de la mayora. As el volumen medio obtenido por todos los compaeros es de 13,85mL Para calcular la concentracin de MgCO3 en el agua realizamos clculos similares a los del apartado anterior, pero debemos tener en cuenta restarle al volumen medio de carbonato de magnesio el volumen medio de carbonato de calcio: M x V (MgCO3) = ( V EDTA(Mg) V EDTA(Ca) ) x M (EDTA) ( V EDTA(Mg) V EDTA(Ca) ) x M (EDTA) M(MgCO3) = V MgCO3 M (MgCO3) = ((13,85mL 9,42mL) x 0,01030M) / 50mL = 0,000912M Conociendo la concentracin podemos calcular la masa en mg: m MgCO3 = M x V x Pm (MgCO3) = 0,000912M x 0,05L x 84,31 g/mol m = 0,003844g = 3,844 mg Calculamos los ppm de carbonato de magnesio: 50mL ! 3,844mg 1000mL ! X X = 76.88ppm CaCO3 Los resultados para la muestra tomada en Arganda se encuentran en la tabla correspondiente y se calcula de la misma forma. D) Conclusiones: En la introduccin terica de la conductividad explicamos cmo ste parmetro est muy influenciado por la cantidad de iones en el agua, siendo el Calcio y el Magnesio dos de los ms importantes. Segn esta teora la conductividad de un agua debera aumentar al aumentar su concentracin en estos dos iones. Si nos fijamos en los valores de la conductividad para las dos muestras tomadas observamos que la de Mejorada (889 s/cm) es mayor que la de Arganda (795 s/cm). Estos datos nos llevan a la conclusin de que la teora se cumple, ya que en la muestra de Mejorada la concentracin de los iones (Calcio 173ppm y Magnesio 76,88ppm) es mayor que en la de Arganda ( Calcio 163,9pm y Magnesio 71,90ppm) Como en las anteriores mediciones existen unos valores mximos admitidos para considerar un agua como apta para su consumo, en el caso de la dureza estos valores son: Concentracin aceptada(ppm) Concentracin admisible(ppm) 18

CATION

Ca Mg

75 50

200 150

Observamos que tanto las durezas de Arganda como las de Mejorada superan la concentracin aceptable en un agua de consumo pero no sobrepasan la concentracin admisible, es decir, que la dureza de esta agua sobrepasa la aconsejable para el organismo pero no llega a ser txica. 2.3) DETERMINACION DE MATERIA ORGANICA: A) Introduccin terica: Al referirse a los ecosistemas en biologa se suele dar una imagen clara de la diferencia entre lo orgnico y lo inorgnico. As se habla de un medio fsico compuesto por el medio mineral, el espacio fsico, etc y de una biocenosis que consiste en un conjunto de seres vivos relacionados entre s y con el medio y agrupados en tres niveles llamados productores, consumidores y descomponedores . La cantidad de materia viva de esta biocenosis es lo que consideramos como materia orgnica. Los productores son los organismos con capacidad de fabricar materia orgnica a partir de energa, normalmente solar produciendo molculas que sern la base se las biomasas de los dems, el ejemplo ms importante es el de la fotosntesis. Los consumidores son aquellos que a partir de la biomasa fabricada en los escalones inferiores recuperan y utilizan la energa all acumulada. Los descomponedores liberan al mundo inorgnico la energa residual de la biomasa de forma parcial ya que ellos mismos consumen parte de esa energa para los procesos de descomposicin. Es importante incluir tambin como materia orgnica los compuestos orgnicos producidos artificialmente por el hombre, son productos que acumulan energa sobre un grupo de tomos, se incorporan al medio biolgico e interactan con el resto de las sustancias. La materia orgnica puede encontrarse en dos estados: Partculas: Pueden ser desde organismos completos como el plancton a restos de organismos como fibras vegetales que aparecen en suspensin o en acumulacin de superficie segn las densidades. Materiales disueltos: Pueden aparecer en forma monmera o asociada, generalmente la materia orgnica aparece asociada en macromolculas y su mineralizacin atravesar diferentes grados de ruptura de esas asociaciones, por ejemplo la celulosa resulta bastante difcil de mineralizar en el medio acutico. Las principales fuentes de materia orgnica antropolgica en el agua son: la agricultura y ganadera con los abandonos de cosechas en el campo, el uso de abonos y los vertidos sin depurar; los vertidos urbanos, resultado de la actividad vegetativa de la poblacin; y la contaminacin industrial, tan diversa como la variedad de actividades industriales. B) Procedimiento experimental: Normalizacin de la disolucin de KMNO4: Los pasos a seguir son: Se prepara una disolucin de 500 mL de KMnO4 0,1 N y a partir de ella una de 0,01N. 19

 Se prepara una disolucin de 500 mL de Na2C2O4 0,1N Se filtra a vaco la disolucin de KMnO4. con una placa filtrante. Se aaden a un erlenmeyer 10mL de la disolucin de Na2C2O4. 5) Se aade 1mL de H2SO4 concentrado 6) Se aaden 34 mL de la disolucin de permanganato desde la bureta quedando la disolucin del erenmeyer de color morado. 7) Se aaden 23 mL de H2SO4 hasta que la disolucin vuelve a ser incolora, y su temperatura aumenta. 8) Mientras la disolucin sigue caliente se termina de valorar aadiendo el permanganato hasta que se vuelva a poner de color morado. 9) Se calcula la concentracin del KMnO4. 10) Se repite el ensyo hasta conseguir al menos tres valores de volmenes que no difieran en ms de 0,2 mL Determinacin de la materia orgnica: Esta determinacin se lleva a cabo tanto para la muestra de agua filtrada como sin filtrar siguiendo los siguientes pasos: 1) Se toma una alcuota de 100ml de agua de ro (filtrada o no)en un erlenmeyer. 2) Se aaden 5ml de H2SO4 diluido en proporcin 1:3. 3) Se calienta, bajo agitacin constante, hasta ebullicin. 4) Se aaden 10ml de KMnO4 0.01N. 5) Se deja hervir durante 10 minutos aproximadamente. 6) Se quita la calefaccin y se aaden 10ml de Na2C2O4 0.01N. 7) Se valora en caliente con KMnO4 0.01N que est en la bureta. 8) Se debe repetir el procedimiento para obtener dos valores en cada uno de los casos. C) Clculos y resultados: Normalizacin de la disolucin de KMNO4: Para normalizar esta disolucin en primer lugar debemos preparar una disolucin de Na2C2O4 , como se trata de un patrn primario conociendo la masa pesada podemos calcular su concentracin real como ya se explic en el caso del CaCO3 para el apartado de la determinacin de la dureza. En este caso la concentracin real de la disolucin de Na2C2O4 es 0,1001N. Los resultados de la normalizacin del permanganato diluida son los siguientes: ENSAYO V Na2C2O4. V KMnO4 (mL) Vm KMnO4 (mL) N KMnO4

20

1 2 3

(mL) 10 10 10

10.9 10.9 10.9

10.9

0.0918

Hemos calculado la concentracin del permanganato de la siguiente manera: n equivalentes Na2C2O4 = n equivalentes KMnO4 V x N (Na2C2O4) = V x N KMnO4 N (KMnO4) = N x V (Na2C2O4) / V KMnO4 N (KMnO4) = 0,1001N x 10 mL / 10.9 mL N(KMnO4) = 0,0918 N Determinacin de la materia orgnica: Realizaremos un ejemplo de los clculos para la determinacin de la cantidad de oxgeno en ppm utilizando los datos del agua filtrada de Mejorada despreciando los resultados que son mucho ms altos o bajos que la mayora, en el caso del agua sin filtrar los clculos se realizan de la misma forma. La reaccin de la materia orgnica con el permanganato y el cido sulfrico es la siguiente: CH2O + 2KMnO4 + H2SO4 + O2 CO2 + 2H2O + 2MnO2 + K2SO4 En esta reaccin el Manganeso se reduce oxidando a la materia orgnica. La cantidad de permanganato que se necesite para valorar la muestra ser proporcional a la cantidad de esta sustancia necesaria para oxidar la materia orgnica. En vez de deducir la cantidad de materia orgnica en la muestra lo que se hace es expresar la cantidad de oxgeno necesaria para oxidarla en ppm ya que ser un valor proporcional. Partiremos de la expresin: V x N (KMnO4) V x N (Na2C2O4) = n equivalentes O2 /100mL muestra Debemos tener en cuenta que el volumen de permanganato es el volumen total, es decir, el volumen gastado en la valoracin ms los 10mL que habamos aadido, el volumen de oxalato son los 10mL que se aaden al retirar la calefaccin: (6,62 mL + 10 mL) x 0,0918N 10 mL x 0,1001N = n mequivalentes O2 /100mL n mequivalentes O2 /100mL = 0.5247 Sabemos que la valencia de la molcula de oxgeno es 4 porque necesita 4 electrones en su reduccin, por tanto Pe = Pm/4 = 32/4 = 8 g/eq 0.5247 meq x 8 mg/meq = 4.197mg Haciendo la siguiente relacin: 21

4.1976mg ! 100mL X ! 1000mL X = 41.976 mg O2 / L Los resultados para la muestra sin filtrar y los de Arganda se encuentran en la tabla resumen del final y se han calculado de la misma forma. D) Conclusiones: En cuanto a los resultados de la muestra de Mejorada podemos observar que son coherentes, ya que era de esperar que la muestra filtrada presentara una menor cantidad de materia orgnica, ya que al filtrarla hemos eliminado muchas de las sustancias que se oxidaran con el permanganato. Sin embargo en el caso de la muestra de Arganda observamos que los resultados para la muestra filtrada son menores que los de la muestra sin filtrar pero estn bastante prximos. Esto podra deberse a que hemos despreciado los datos correspondientes a los ensayos de T/N, sin embargo parece lgico despreciar estos valores ya que son muy diferentes al resto. Como en el caso anterior contamos con datos que nos informan sobre la idoneidad del agua en cuanto a materia orgnica para su consumo: Concentracin aceptada(ppm) Concentracin admisible(ppm)

MEDIDA MATERIA

ORGANICA

10

Podemos llegar a la conclusin de que el agua tanto en las muestras de Arganda como en las de Mejorada sobrepasan la concentracin admisible, es decir que respecto a la materia orgnica presente se trata de un agua muy txica para el consumo hunano. 2.4) DETERMINACION DE CLORUROS: A) Introduccin terica: El cloruro es uno de los aniones inorgnicos principales en el agua natural y residual. En el agua potable el sabor salado producido por el cloruro es variable y depende de la composicin qumica del agua. Ese sabor es ms detectable si el catin predominante en el medio es el sodio, y se nota menos si el catin es calcio o magnesio. La concentracin de cloruros es mayor en las aguas residuales ya que el NaCl es muy comn en la dieta y pasa inalterado a travs del sistema digestivo. A lo largo de las costas el cloruro puede estar presente a concentraciones altas por el paso del agua del mar a los sistemas de alcantarillado, tambin puede aumentar debido a los procesos industriales. Un contenido elevado de cloruro puede daar las conducciones y estructuras metlicas y perjudicar el crecimiento vegetal.

22

B) Procedimiento experimental: Normalizacin de la disolucin de AgNO3 por el mtodo de Mohr: Para llevar a cabo este mtodo debemos en primer lugar realizar un anlisis en blanco, para ello seguimos estos pasos: Se toman 25ml de agua destilada en un erlenmeyer. Se aaden 10 gotas de indicador de CrO42/CrO72. Se valora con AgNO3 0.005N que est en la bureta. Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en ms de 0.2ml. Para realizar la valoracin de la disolucin los pasos a seguir son: Se toma una alcuota de 10ml de la disolucin de NaCl 0.05N en un erlenmeyer. Se aade agua destilada hasta un volumen total de 25ml. Se aade 10 gotas de indicador de CrO42/CrO72. Se valora con AgNO3 0.05N que est en la bureta. Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en ms de 0.2ml. Determinacin de la cantidad de cloruros: 1) Se toma una alcuota de 100ml de agua de ro (filtrada) en un erlenmeyer. 2) Se aaden 10 gotas de indicador de CrO42/CrO72. 3) Se valora con AgNO3 0.01N que est en la bureta. 4) Se debe repetir el procedimiento para obtener dos valores. C) Clculos y resultados: Normalizacin de la disolucin de AgNO3 por el mtodo de Mohr: En primer lugar debemos calcular la masa de NaCl necesaria para preparar una disolucin de 100mL 0,05N, para ello seguimos los mismos pasos que en el caso del carbonato de calcio para el anlisis de durezas. Al tratarse de un patrn primario podremos despus recalcular la concentracin de dicha disolucin obteniendo un valor de 0,0511N. Los resultados de la normalizacin del nitrato de plata con la sal se encuentran en la tabla que sigue: V NaCl ENSAYO 1 2 3 4 (mL) 10 10 10 10 V AgNO3 (mL) 10.3 10.2 10.1 10.2 Vm AgNO3 N AgNO3 (mL) Vblanco (mL)

10.2

0.0511

0.2

23

A continuacin desarrollamos los clculos necesarios para determinar la concentracin de la disolucin de nitrato de plata: V x N (NaCl) = (Vm AgNO3 Blanco) x N AgNO3 10 mL x 0,0511N = ( 10,2 mL 0,2 mL) x N AgNO3 N AgNO3 = 0,0511N Determinacin de la cantidad de cloruros: En todos los clculos que se realicen en esta determinacin debemos tener en cuenta la estequiometra de la reaccin que tiene lugar en la valoracin: Cl + AgNO3 !AgCl + NO3 Los resultados obtenidos se encuentran en las tablas resumen al final del apartado, a continuacin ejemplificaremos la forma de obtener la cantidad de cloruros para la muestra de Mejorada: V x N (Cl en agua) = ( Vm AgNO3 Blanco) x N AgNO3 100mL x N Cl = (11,04 mL 0,2 mL ) x 0,0511N NCl en agua = 0,00553 Calculamos la masa del in cloruro: m Cl = NCl en agua x Vagua x Peq Cl = 0,00563 x 0,1L x 35,45 g/eq m Cl = 0.01963g =19,63mg Haciendo la siguiente relacin: 100mL ! 19.63mg 1000mL ! X Cl = 196ppm D) Conclusiones: En la tabla final podemos comparar los resultados de la cantidad de cloruros en Arganda y en Mejorada, son resultados son bastante parecidos, lo cual indica que la cantidad de cloruros presentes en el ro es similar en los dos lugares de toma de muestras. Los datos para determinar la pureza de un agua con respecto a los cloruros presentes en ella se encuentran en esta tabla: Concentracin aceptada(ppm) 250 Concentracin admisible(ppm) 600 24

MEDIDA CLORUROS

Podemos deducir que el nivel de cloruros en ambas muestras est por debajo de la concentracin aceptable, es decir que respecto a los cloruros se trata de un agua que podra ser apta para su consumo. ANALISIS DE PRODUCTOS INDUSTRIALES PATRONES PRIMARIOS A continuacin haremos un listado de las sustancias tipo patrn primario que vamos a utilizar en los anlisis de los diferentes productos industriales y su concentracin exacta, recordamos que las sustancias tipo patrn primario son de una gran pureza y estabilidad y su concentracin exacta se puede obtener a partir de la masa real pesada como ya explicamos en el caso del CaCO3 en el anlisis de la dureza del agua (pgina 23). SUSTANCIA KIO3 CaCO3 PATRONES En la siguiente tabla enumeramos las sustancias tipo patrn que vamos a utilizar para el anlisis de los productos comerciales, estas sustancias se normalizan con los patrones primarios de la tabla anterior, no especificaremos los clculos para cada normalizacin ya que se han explicado en varias ocasiones en otros apartados, pondremos como ejemplo la normalizacin del EDTA con CaCO3 en el caso de la determinacin de la dureza del agua (pgina 24) o la del KMnO4 con Na2C2O4 en el caso de la determinacin de materia orgnica del agua (pgina 29). VOLUMEN SUSTANCIA NaOH KMnO4 HCl AEDT Na2S2O3 (mL) 100 250 500 500 250 CONCENTRACION REAL 0.0958N 0.09737 N 0.100N 0.01004 M 0.0998N CONCENTRACION REAL 0.0609N 0.01002N

1) DETERMINACION DE PUREZA DE LA SOSA COMERCIAL: A) Desarrollo experimental: Normalizacin de la disolucin de NaOH: Debemos preparar una disolucin de 500mL de NaOH 0,1N que normalizaremos: 1) Se pesa una cantidad de biftalato potsico entre 0.3000 y 0.3500g. 2) Se disuelve con 25ml de agua destilada en un erlenmeyer. 3) Se aade unas gotas de fenoftalena. 4) Se valora con NaOH 0.1N que est en la bureta.

25

5) Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores de concentracin que no se diferencien en ms de 0.0010N. Normalizacin de la disolucin de HCl: Se prepara en este caso una disolucin de 500mL de HCl 0,1N y se normaliza con la disolucin de sosa anterior: 1) Se toma una alcuota de 20ml de HCl 0.1N en un erlenmeyer. 2) Se aaden unas gotas de fenoftalena. 3) Se valora con NaOH 0.1N que esta en la bureta. 4) Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en ms de 0.2ml. Normalizacin de la sosa comercial: En primer lugar debemos preparar la disolucin de sosa comercial que vamos a valorar: 1) Se pesan 0,8g de sosa comercial 2) Se disuelve en agua destilada. 3) Se enrasa hasta 250ml con agua destilada. Realizaremos una primera valoracin para determinar la cantidad de NaOH que hay en la sosa comercial: 1) Se toma una alcuota de 20ml de la disolucin de sosa custica. 2) Se aade una punta de esptula de fenoftalena. 3) Se valora con HCl 0.1N que est en la bureta. 4) Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en ms de 0.2ml. Posteriormente se repite la valoracin pero cambiando el indicador para determinar la cantidad de carbonato sdico NaCO3 el procedimiento es el siguiente: 1) Se toma una alcuota de 20ml de la disolucin de sosa custica. 2) Se aade una punta de esptula del indicador rojo congo. 3) Se valora con HCl 0.1N que est en la bureta. 4) Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en ms de 0.2ml. B) Resultados y clculos:

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En la siguiente tabla encontramos los resultados de las valoraciones de la sosa comercial con ambos indicadores: INDICADOR V alcuota sosa comercial (mL) 20 V HCl (mL) 9.1 20 20 20 20 20 Determinacin de carbonatos: En el caso de la determinacin de carbonatos la reaccin que tiene lugar y cuya estequiometra tendremos en cuenta es: CO32 + HCl Cl + HCO3 A continuacin vamos a calcular la cantidad de carbonatos presentes en la sosa comercial utilizando para ello el volumen medio de cido empleado en la valoracin con rojo congo: V x N (Na2CO3) = ( Vrojo congo Vfenoftalena) x NHCl 20mL x N (Na2CO3) = (9.46mL 9.13mL) x 0.100N N (Na2CO3) = 0.00165 eq/L (para 20 mL) La diferencia entre el volumen con uno y otro indicador es menor de 1mL, esto ya nos indica que la cantidad de carbonatos en la sosa comercial es despreciable, al calcular la concentracin corroboramos este dato, ya que es muy pequea. Determinacin de NaOH: La reaccin que tiene lugar en esta valoracin es la siguiente: NaOH + HCl NaCl + H2O Para calcular la cantidad de NaOH presente en la sosa comercial llevamos a cabo los siguientes clculos teniendo en cuenta la estequiometra de la reaccin anterior en la que observamos que la relacin entre la sosa y el cido es 1 a 1. V x N(HCl) = V x N ( Sosa custica) N (sosa custica) = Vmedio(HCl) x Nmedia (HCl) / V(sosa custica) N (sosa custica) = 9.13 mL x 0.100N/ 20mL N( sosa custica) = 0.04565 9.13 Vmedio HCl (mL) 9.1 9.2 9.5 9.5 9.4 9.46

Fenoftalena Rojo Congo

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Calculamos la masa de NaOH teniendo en cuenta que su peso molecular es el mismo que su peso equivalente al ser 1 su valencia y que partamos de una disolucin de 250mL: Masa = Pm x V x N(sosa custica) Masa = 40g/mol x 0.25L 0.04565 N Masa = 0.4565 g de sosa custica en 250ml Calculamos el porcentaje de NaOH: 1g ! 100% 0.4565g ! X X = 45.65 % de NaOH en la sosa comercial C) Conclusiones: Observamos como el porcentaje de NaOH en la sosa comercial ni siquiera llega al 50% del producto. Esto significa que este producto no contiene sosa pura, puede ser debido a que la sosa es una sustancia peligrosa, pude quemar la piel ya que al disolverla en agua provoca una reaccin fuertemente exotrmica y debemos tener en cuenta que la sosa custica es un producto domstico. 2) DETERMINACIN Cl2 ACTIVO EN LEJIA: A) Introduccin terica: El hipoclorito, ms conocido por leja, es uno de los grandes descubrimientos de la poca moderna. Se obtuvo por primera vez en Javel, barrio perifrico de Paris, por el qumico francs Bertholet, que en 1785 experiment la frmula descubriendo su utilizacin y las posibles aplicaciones desinfectantes. A finales del siglo XIX, momento en qu Louis Pasteur descubre que los microorganismos son los causantes de las enfermedades, la leja tuvo el momento de mximo reconocimiento, gracias a sus propiedades como activo agente antisptico. Se entiende por leja la solucin de hipoclorito con un contenido de cloro activo no inferior a 35 g/L ni superior a 100 g/L. Este producto constituye un poderoso desinfectante, apto para el tratamiento de aguas potables y en las lneas de envasado de la industria agroalimentaria. Se usa para desinfeccin de todo tipo de elementos, suelos, baos, cocinas, cermicas, sanitarios. Puede ser usado para la potabilizacin del agua de consumo y para la desinfeccin de verduras y hortalizas. Su mdico precio y su enrgica eficacia frente a las algas y bacterias hace que sea el producto ms adecuado para el tratamiento alguicida y bactericida del agua de las piscinas. Tambin es usado en altas concentraciones en sistemas hdricos contaminados por "La Legionella" (torres de refrigeracin, los sistemas de distribucin de agua en lugares pblicos, etc.) para neutralizar su avance y desarrollo. La reglamentacin Tcnicosanitaria de Fabricacin y Comercializacin de lejas define las caractersticas de estos productos, las condiciones que han de reunir las instalaciones, el material y el personal de los centros de produccin, el envase, el etiquetado y la rotulacin.

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Los envases han de tener un cierre de seguridad para los nios. No se autorizan los envases ni las etiquetas con diseos que puedan atraer o suscitar la curiosidad infantil. Todos los envases y etiquetas han de estar homologados y registrados por el Ministerio de Industria. Teniendo en cuenta las clases de lejas que se comercializan , podemos establecer una clasificacin segn la forma de presentacin y el color. Segmento amarillo: Es la leja por excelencia, adecuada para diversas aplicaciones de desinfeccin e higiene domstica. Segmento amarillo (con registro sanitario): Slo cuando se haga constar en la etiqueta el nmero de registro sanitario el producto podr ser tambin utilizado para la desinfeccin del agua para beber. Segmento blanco: Este segmento comprende las lejas con una frmula especialmente adecuada para el tratamiento de ropa, ya que combinan una gran eficacia blanqueadora y desinfectante.

B) Procedimiento experimental: Normalizacin de la disolucin de Na2S2O3 Los pasos a seguir son: 1) Se pesa una cantidad de KIO3 lo ms cercana a 0.2000g. 2) Se disuelve en agua destilada y se enrasa a 100ml. 3) Se toma una alcuota de 20ml de la disolucin de KIO3 en un erlenmeyer. 4) Se aaden 1g de KI y 1ml de HCl concentrado. 5) Se valora con Na2S2O3 0.1N que est en la bureta, cuando la disolucin se pone de color amarillo, se aade indicador de almidn. 6) Se contina la valoracin hasta que la disolucin quede incolora. 7) Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en ms de 0.2ml. Valoracin de la leja con Na2S2O3 En primer lugar debemos diluir la leja, para ello tomamos 10mL del producto y lo llevamos a 100mL con agua destilada, despus seguimos los siguientes pasos: Se toma una alcuota de 20ml de leja (diluida) en un erlenmeyer. Se aade 1ml de H2SO4 diluido en proporcin 1:3. Se aade 1g de KI. Se valora con Na2S2O3 0.1N que esta en la bureta. Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en ms de 0.2ml. C) Resultados y clculos: 29

Los resultados de esta parte se encuentran en la siguiente tabla: V(ml) de disolucin Volumen (ml) de Na2S2O3 de leja 20 20 20 19.6 19.6 19.6

Las reacciones que tienen lugar en esta valoracin son: 2NaClO + 2KI + 2H2SO4 Cl2 + 2H2O + I2 + Na2SO4 + K2SO4 Cl2 + 2KI 2KCl + I2 I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 Lo que valoramos con el Na2S2O3 es realmente el I2 as que podemos calcular la concentracin de I2 y a partir de ella la concentracin de Cl2 N x V (I2) = N x V (Na2S2O3) N(I2) = Vmedio (Na2S2O3) x N(Na2S2O3) / V (I2) N(I2) = 19.6 mLx 0.0998N /20mL N(I2) = 0.09780 Calculamos ahora la concentracin de Cl2 en la leja, teniendo en cuenta que como podemos observar en la segunda reaccin la estequiometra del cloro y el yodo es 2 a 1: M(Cl2) = M(I2)/2 = 0.09780/ 2 M Cl2 = 0.04890 M x V(Cl2) = M x V (leja) Teniendo en cuenta que partamos de 10mL de leja: M (leja) = M (Cl2) x V(Cl2) / V (leja) M (leja) = 0.04890M x 100mL / 10mL M (leja) = 0.4890 concentracin de Cl2 en leja M (leja) x PM (Cl2) = 0.4890M x 71g/mol Concentracin Cl2 = 34.72 gr/litro D) Conclusiones:

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Gracias a esta experiencia podemos confirmar los conocimientos tericos que nos dicen que la leja contiene una gran cantidad de cloro ya que los resultados nos indican que en cada litro de leja se encuentran disueltos unos 34g de cloro. Este compuesto est en una proporcin bastante grande porque es el que proporciona a la leja su poder desinfectante. 3) DETERMINACIN DE PEROXIDOS EN UN ACTIVADOR DE LAVADO: A) Procedimiento experimental: Normalizacin del KMnO4 A continuacin enumeramos los pasos a seguir en esta normalizacin: Se pesa una cantidad de Na2C2O4 de entre 0.1000 y 0.1500g. Se disuelve en 25ml de agua destilada. Se aade 1ml de H2SO4 concentrado. Se comienza la valoracin aadiendo 4 o 5ml de KMnO4 0.1N que est en la bureta. Se aaden 3 o 4ml de H2SO4 concentrado, hasta que la disolucin quede incolora. Se contina la valoracin hasta que la disolucin cambie de color. Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores de concentracin que no se diferencien en ms de 0.0010N. Normalizacin del KMnO4 Como en el caso de la leja debemos diluir el producto, para ello tomamos 5 mL del mismo y los llevamos a un volumen de 500mL con agua destilada. Despus los pasos a seguir sern: Se toma una alcuota de 20ml de leja de color (diluida) en un erlenmeyer. Se aaden 2ml de H2SO4 concentrado. Se valora, en caliente, con KMnO4 que est en la bureta. Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en ms de 0.2ml. B) Resultados y clculos: Los resultados en la determinacin de perxidos son: V (ml) KMnO4 9.5 9.6 9.6 9.5 V(ml) de disolucin problema 20 20 20 20

Para realizar los clculos tendremos en cuenta que en la valoracin del producto con permanganato la reaccin que tiene lugar es: 2KMnO4 + H2O2 + 3H2SO4 3O2 + 2MnSO4 + 4H2O + K2SO4 En primer lugar debemos calcular la concentracin de la leja de color: N x V(leja) = N x V (KMnO4) 31

N(leja) = 9.55mL x 0.09737N / 20mL N (leja) = 0.0465 Teniendo en cuenta que diluimos el producto hasta 500mL y que segn la reaccin anterior la relacin estequiomtrica entre el permanganato y el agua oxigenada es 2 a 1 podemos realizar los siguientes clculos: n equivalentes leja = n equivalentes H2O2 Masa / Peq(H2O2) = N x V (leja) Masa H2O2 = N(leja) x V (leja) x Pm(H2O2) / 2 Masa H2O2 = 0.0465N x 0.5L x 34g/mol / 2 Masa H2O2 = 0.391 gr de H2O2 en 5ml de leja Haciendo la siguiente relacin calculamos el porcentaje de perxidos en el producto: 5 ml ! 0.391 gr 100ml ! X X = 7.82 % gr H2O2/ 100ml C) Conclusiones: Observamos que el porcentaje de agua oxigenada en la leja para prendas de color es alto, lo cual nos indica que este producto basa su eficacia en las propiedades del agua oxigenada que permite que el agua penetre ms fcilmente en el tejido. 4) DETERMINACIN DE EDTA EN UN ANTICAL: A) Procedimiento experimental: Normalizacin disolucin de EDTA: Para poder llevar a cabo esta determinacin en primer lugar debemos conocer con exactitud la concentracin de la disolucin de EDTA con la que vamos a valorar el antical. Para ello la normalizamos con carbonato clcico tal y como se explica en los siguientes pasos: Se toma una alcuota de 20ml la disolucin de CaCO3 0.01M en un erlenmeyer. Se aaden unas gotas de NaOH 3M, hasta pH 12. Se aade una punta de esptula de murexida. Se valora con AEDT 0.01M que est en la bureta. Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en ms de 0.2ml. Valoracin producto antical: Debemos seguir los siguientes pasos

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 Se pesan 2.6g de antical. Se disuelve en 75ml agua destilada, calentando en placa calefactora si es necesario. Se lleva a un volumen final de 100ml con agua destilada. Se toma una alcuota de 20ml de la disolucin de antical en un erlenmeyer. Se aaden 25ml de CaCO3 0.01M. Se aaden unas gotas de NaOH 3M hasta pH 12. Se aade una punta de esptula de murexida. Se valora con AEDT 0.01M que est en la bureta. Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en ms de 0.2ml. B) Resultados y clculos: Los resultados de la valoracin del producto antical son: Volumen (ml) de EDTA 19.1 19.3 19.2 V(ml) de CaCO3 + disolucin de antical 20+25 20+25 20+25

La reaccin que tiene lugar en esta valoracin es la siguiente: Na2AEDT + CaCO3 CaAEDT! + Na2CO3 Con estos datos podemos calcular el volumen de carbonatos en el antical teniendo en cuenta que la valencia del carbonato es 1 y por tanto su normalidad coincide con su valencia, M x V (EDTA) = M x V (CaCO3 ) V(CaCO3) = ( M x V (AEDT)) / M CaCO3 V(CaCO3) = 19,2mL x 0.01004M / 0.01002M = 19.238mL 25mL 19.238mL = 5.76mL = 0.00576 L de CaCO3 reaccionan con el antical Calculamos ahora el porcentaje de EDTA del producto antical mediante los siguientes clculos teniendo en cuenta la estequiometra de la reaccin anterior en la que por cada mol de EDTA reacciona otro de carbonato: moles CaCO3 = M x V (CaCO3) = 0.01002M x 0.00576L = 0.0057moles 0.000057 moles ! 20mL X moles ! 100mL X = 0.00028moles en 100mL Masa EDTA = moles x Pm = 372.24 g/mol x 0.00028moles= 0.1074g EDTA Masa antical(2.6g) ! 100% 0.1074g ! X 33

X = 4.1% EDTA en el producto antical C) Conclusiones: Observamos que el porcentaje de EDTA en el producto antical no es excesivamente alto, sin embargo la capacidad del EDTA como agente complejante de los cationes presentes en las aguas es tan grande que suponemos que con este porcentaje es suficiente para eliminar las manchas de cal producidas por estos cationes. ANALISIS DE MEDICAMENTOS 1) ASPIRINA (AAS): A) Introduccin terica: Desde sus mismos comienzos, el ser humano ha utilizado productos extrados de las plantas como remedio para sus dolencias, un ejemplo de esto es la Aspirina, que naci de la corteza de los rboles. Pero no fue hasta 1828 cuando cientficos alemanes sintetizaron el principio activo de la corteza del Sals Alba, una sustancia amarillenta que precipita formando cristales de sabor muy amargo a la que se le dio el nombre de salicina. Fue aislada e identificada en la universidad de Munich por Buchner, un profesor de farmacia. Una forma qumica ms simple fue sintetizada unos 10 aos ms tarde por Piria, que trabajaba en la universidad de Sorbona, dando lugar al cido saliclico. En 1886 un error farmacutico hizo que Cahn y Hepp descubrieran que un derivado de los productos utilizados en la industria de tintes serva como un nuevo antipirtico. De este modo Kalle & Co, una empresa que haba suministrado la acetalilina, decidi comercializar el producto y su aplicacin mdica. Muy pronto Carl Duisberg y Bayer, una compaa de gran importancia en la industria de tintes se dieron cuenta de que la acetanilina era qumicamente semejante al Paranitrofenol, un producto de deshecho en la fabricacin de tintes y de que existan miles de kilos. En 1888 obtuvieron un compuesto qumico llamado Acetofenetilina al que Duisberg decidi comercializar con el nombre de Fenacetina, el primer frmaco de Bayer. Los nuevos laboratorios de Bayer se llenaron pronto con ms de 90 qumicos investigando a tiempo completo. Se decidi investigar variantes del cido saliclico con menos efectos secundarios y el 10 de octubre de 1897 Hoffmann describa la forma en que haba conseguido la sntesis del cido acetil saliclico, (AAS) llamado posteriormente Aspirina.( El cido saliclico proviene de una planta, la ulmaria (en latn: Spiraea ulmaria). Felix Hoffman, para llamar a esta nueva droga maravillosa ide un acrnimo: A por acetil; SPIR, por Spiraea e INA, por una razn que nadie conoce). La Aspirina fue uno de los primeros frmacos sintetizados, y junto al paracetamol es uno de los AINES (antinflamatorios no esteroideos)ms eficaces y baratos. Se administra por va oral y se absorbe rpidamente, ya que parte es ionizado en el estmago y el 75% se metaboliza en el hgado. Aspirina es el frmaco ms consumido en la actualidad con la cifra impresionante de 40.000 toneladas anuales de Aspirina, en Espaa se consumen 700 millones de comprimidos al ao. Caractersticas qumicas y metabolizacin: Aspirina pertenece a la familia de los salicilatos, derivados del cido 2hidroxibenzoico o cido saliclico, aunque este compuesto se encuentra en diversos vegetales actualmente los salicilatos empleados son 34

obtenidos de forma sinttica. El cido saliclico es un slido blanco cristalino, de frmula C6H4(OH)COOH. Se encuentra en numerosas plantas, en especial en los frutos, en forma de metilsalicilato. Tiene un sabor ligeramente amargo; es poco soluble en agua y ms soluble en alcohol, ter y cloroformo. Tiene un punto de fusin de 159 C. Es estable en aire seco, pero con la humedad se descompone lentamente en cido saliclico y en cido actico. La molcula de cido acetilsaliclico contiene un total de 21 tomos y su frmula consiste en la unin del cido saliclico: C7H6O3 y el anhdrido actico C4H6O3.La frmula de la Aspirina es por tanto C9H8O4 Reaccin y produccin de la Aspirina: Para fabricar una tonelada de aspirina son necesarios 770 Kg. de cido saliclico y 590 Kg. de anhdrido actico (para que la operacin sea rentable, deben recuperarse el cido actico y el exceso empleado de anhdrido actico). El rendimiento de reaccin es del 90%, obtenindose como subproducto 340 Kg. de actico. El modo de operacin sigue siendo principalmente discontinuo. El cido salic-lico y el anhdrido actico se alimentan a un reactor de acero inoxidable. La temperatura debe mantenerse a menos de 90C, con buen control de temperatura a lo largo del ciclo. Tras dos o tres horas, la masa de reaccin se bombea a un filtro, y de all a un cristaliza-dor, donde se mantiene a 0C. Los cristales obtenidos se centrifugan, lavan y secan (0'5% humedad); el licor madre se recircula.

Esquema de produccin de la aspirina B) Procedimiento experimental: La disolucin de HCl que vamos a necesitar en esta determinacin es la misma que usamos en el apartados anteriores y por tanto ya conocemos su concentracin exacta. Los pasos a seguir para la determinacin del AAS son: 1) Se pulveriza una pastilla de aspirina con ayuda de un mortero de vidrio. 2) Se aaden 3 o 4ml de etanol en el mortero. 35

3) Se trasvasa el contenido a un matraz y se enrasa a un volumen final de 100ml con agua destilada. 4) Se toma una alcuota de 20ml de la disolucin de aspirina en un erlenmeyer. 5) Se aaden 25ml de NaOH 0.1N. 6) Se calienta la disolucion, bajo agitacin constante, durante 10 minutos. 7) Se enfra la disolucin debajo del grifo. 8) Se valora con HCl 0.1N que est en la bureta. 9) Se toma una alcuota de 20ml de la disolucin de sosa custica. 10) Se aade una punta de esptula de fenoftalena. 11) Se valora con HCl 0.1N que esta en la bureta. 12) Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en ms de 0.2ml. C) Resultados y clculos: En la siguiente tabla encontramos los resultados obtenidos en esta determinacin: Volumen (ml) de HCl 10.9 10.9 11.0 Volumen NaOH + V. de disolucin de aspirina (ml) 25+20 25+20 25+20

Esta valoracin que vamos a emplear es una valoracin cido base por retroceso basada en hidrlisis, la reaccin que tiene lugar es: C9H8O4 + 2NaOH ! C7H5O3Na + C2H3O2Na + H2O Los clculos necesarios para determinar la cantidad de AAS en un comprimido son: N x V (HCl) = N x V (NaOH) V(NaOH) = 0.100N x 10.9mL / 0.0958N V(NaOH) = 11.38 ml 25 11.38 = 13.62 ml = 0.01362 L de NaOH reaccionan con el AAS Sabiendo que el peso equivalente del AAS es de 156eq/mol y que su valencia es 2 podemos deducir: Peq =Pm/2 = 156/2= 78g/mol N x V (NaOH) = masa/P.eq (AAS) 36

Masa (AAS) = N. V (NaOH) x Pm(AAS) Masa(AAS) = 0.0958N x 0.01362L x 78g/mol Masa(AAS) = 0.1017g es lo que hay en 1/5 de pastilla En una pastilla habr: 0.1017g x 5 = 0.5g =500mg de AAS en 1 pastilla D) Conclusiones: Segn se indica en el prospecto de la caja de aspirinas el contenido en AAS de cada comprimido es de 500 mg, podemos entonces asegurar que el proceso de determinacin del AAS se ha llevado a cabo de forma exacta y precisa, ya que hemos obtenido esa misma cantidad de AAS por comprimido. 2) DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO EN UN ANTICIDO: A) Procedimiento experimental: Para llevar a cabo esta determinacin se debe primero preparar el anticido, ya que este, es un producto slido, por lo que inicialmente se deber disolver, el procedimiento es el siguiente: Se pulveriza 1 pastilla de anticido con ayuda de un mortero de vidrio. Se aade al mortero 4 o 5ml de HCl concentrado. Esta disolucin se lleva a un volumen final de 1L con agua destilada. Una vez realizada esta operacin previa, se puede disponer a empezar con la valoracin, el procedimiento para obtener la concentracin de CaCO3 es el siguiente: Se toma una alcuota de 20ml de la disolucin de anticido en un erlenmeyer. Se aaden unas gotas de NaOH 3M hasta pH 12. Se aade una punta de esptula de murexida. Se valora con AEDT 0.01M que esta en la bureta. Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en ms de 0.2ml. El procedimiento para obtener la concentracin de MgCO3 es el siguiente: Se toma una alcuota de 20ml de la disolucin de anticido en un erlenmeyer. Se aaden unas de disolucin reguladora de pH 10. Se aade una punta de esptula de N. E. T. Se valora con AEDT 0.01M que esta en la bureta. Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en mas de 0.2ml. B) Resultados y clculos: Los resultados para la determinacin de carbonatos son: Volumen(ml) de EDTA 13.6 13.7 13.7 Volumen(ml) de disolucin problema 20 20 20 37

En la determinacin de Ca la reaccin que debemos tener en cuenta es: Na2AEDT + CaCO3 CaAEDT! + Na2CO3 Calculamos los gramos de Ca presentes en la muestra: M x V ( EDTA) = M x V Ca 0.01004M x 13.66mL = M Ca x 20mL MCa = 0.0068 mCa = MCa x V x Pm mCa = 0.0068 x 1L x 40g/mol mCa = 0.272g mCa = 272mg en la muestra de anticido. Para la determinacin de magnesio los resultados fueron: Volumen(ml) de disolucin Volumen(ml) de EDTA 15.1 15.0 15.0 En este caso la reaccin que se da es: Na2AEDT + MgCO3 MgAEDT! + Na2CO3 Los clculos necesarios son: M x V ( EDTA) = M x V Mg 0.01004M x 15.03mL = M Mg x 20mL MMg = 0.0075 mMg = MMg x V x Pm mMg = 0.0075M x 1L x 24.3g/mol mMg = 0.182g mMg = 182mg en la muestra de anticido. C) Conclusiones: problema 20 20 20

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Observamos que la cantidad de Ca presente en el anticido es bastante mayor que la de Mg, puede ser debido a que el Ca sea ms reactivo con los cidos que causa ardor de estmago y por eso se encuentra en mayor medida en este medicamento. BIBLIOGRAFIA Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales APHA AWWA WPCF Editorial Daz de Santos. La Aspirina. El remedio milagroso Penny wonder Drug ROBERT,S; PERSKY CUGENE; CISEK,P. Ediciones Martnez Roca. S.A www.amicloro.org www.bayer.com www.google.es

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