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THORIE DE L'CHANTILLONNAGE DES MATIRES MORCELES (P. GY) .........................................2 1. INTERPRTATION DE LA FORMULE DE GY. .............................................................................................................3 Explication de linfluence des diffrents paramtres ...........................................................................................4 2. EXEMPLES D'APPLICATION DE LA FORMULE DE GY.................................................................................................5 3. PROCDURES D'CHANTILLONNAGE MULTISTADES (PLAN DCHANTILLONNAGE) .................................................7 4. REPRSENTATIONS GRAPHIQUES ............................................................................................................................7

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Thorie de l'chantillonnage des matires morceles (P. Gy)

Rf.: P.M. Gy, 1992. Sampling of heterogeneous and dynamic material systems, theories of heterogeneity, sampling and homogeneizing. Elsevier, Amsterdam, 653p. P. Gy est un ingnieur des mines qui s'est pench sur le problme de l'chantillonnage en adoptant un point de vue statistique. Il a dvelopp une formule permettant de prdire la prcision relative dun chantillon pour reprsenter la teneur dun lot donn en fonction de la taille des fragments, de la masse de lchantillon et du lot, et de diffrents paramtres minralogiques et granulomtriques. Cette formule cependant est valide la condition que lchantillon soit un chantillon probabiliste. Dfinition : Selon P. Gy, un chantillon probabiliste dun lot donn est un chantillon tel que chaque fragment du lot a une probabilit non-nulle dtre slectionn. Il est sans-biais si chaque fragment a une probabilit gale dtre slectionn. Un exemple dchantillon non-probabiliste est lchantillonnage du godet dune chargeuse-navette. Il est impossible alors dchantillonner le bas du godet dans lequel se retrouve une plus grande proportion de particules fines (sgrgation). Soit une certain lot de minerai. Supposons que l'on concasse ce minerai jusqu' ce que la taille des plus gros fragments soit "d" (en cm). On peut prendre d=d5% comme taille des plus gros fragments, i.e., la taille du tamis ne retenant que 5% du poids total des fragments. Si on prlve un chantillon de masse Me (habituellement faible en rapport avec la masse ML du lot qu'il reprsente), alors la variance relative (donc sans units) de l'erreur d'chantillonnage peut s'crire:

s2 = r

s 2 = K l d 3 1 M e M e ML a2 L

3 Kl d Me

(1)

o : Me, la masse de lchantillon est donn en grammes. ML, la masse du lot chantillonn est habituellement beaucoup plus grand que Me "l" est le facteur de libration: soit d0 la taille de libration du minerai, i.e. la dimension que l'on devrait atteindre pour permettre que le constituant d'intrt soit entirement libr de la gangue qui l'entoure: d>d0 l=(d0/d)0.5 d<d0 l=1 "l" est sans unit" la "constante" K (dont les units sont des g/cm3) est dfinie par

K = ( ) f g

(2)

o: "f" est un facteur de forme dfini comme le rapport du volume d'un fragment sur le volume du plus petit cube qui contient entirement le fragment. Pour une sphre, f=0.524; pour une fibre comme l'amiante ou pour un mineral tabulaire comme le mica, f=0.1 0.2. Gy recommande de prendre f=0.5 pour la plupart des minerais. "f" est sans dimension.

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"g" est un facteur de distribution dcrivant l'uniformit de la taille des fragments. "g" est reli au rapport du diamtre retenant 5% (d5%) du poids des fragments et du diamtre retenant 95% (d95%). g=0.25 si aucune calibration des fragments n'est effectue. g=0.40 si d5%/d95% > 4. g=0.5 si 4 > d5%/d95% > 2. g=0.75 si 2 > d5%/d95% > 1. g=1 si d5%/d95% = 1. "g" est sans unit. Le terme "mu-delta" combine les effets de la teneur et des masses spcifiques de la gangue et du minral d'intrt. Il est dfini comme:

=
o

(1 - a L ) aL

[(1- a L ) A

+ a L G]

dA et dG sont respectivement les masses spcifiques (en g/cm3) du composant d'intrt (A) et de la gangue (G). aL est la concentration du composant d'intrt exprim sous forme de fraction (i.e. 10%=0.10, 10ppm=0.000010). mu-delta possde les units dune masse spcifique (g/cm3 ). Le constituant d'intrt est habituellement le minral renfermant le mtal d'intrt. Ainsi, pour le Cu, ce pourrait tre la chalcopyrite, pour le Zn, la sphalrite, pour l'or, la pyrite. Si l'analyse rapporte le %Cu et que le cuivre provient de la chalcopyrite, alors il faut dans la formule prcdente convertir le %Cu en %chalcopyrite. ex. 5% Cu. La formule de la chalcopyrite est CuFeS2. La proportion poids du Cu dans une molcule de chalcopyrite est: Cu/(Cu+Fe+S2)=0.35 5% de Cu correspond donc 5%/(.35)=14% chalcopyrite.

Note:

1. Interprtation de la formule de Gy.

La formule prcdente est valide pour un chantillon probabiliste, i.e. que dans le lot chantillonn, il faut que chaque fragment ait une probabilit gale d'tre slectionn. Des dviations par rapport ce modle augmentent la variance relative d'estimation et peuvent mme introduire des biais srieux. Si, aprs broyage la taille "d" on prlve une certaine masse Me pour analyse, on commet une erreur dont l'importance, relativement la teneur, augmente lorsque les fragments sont isomtriques (facteur f ), augmente avec l'homognit de la distribution des tailles des fragments (facteur g ), augmente avec la taille de libration du constituant d'intrt (facteur l ) et diminue avec la concentration du constituant d'intrt (facteur ). Plus la variance de l'erreur est grande, moins l'chantillon est reprsentatif du lot qu'il est cens reprsenter.

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Cette formule est valable dans le cas ou tout le mtal se retrouve dans un seul minral (le constituant d'intrt). Elle exprime que la prcision obtenue (en terme de variance) est proportionnelle la masse de l'chantillon et inversement proportionnelle au cube de la taille des fragments les plus gros (ou d2.5 lorsque la taille des fragments est suprieure la taille de libration. En effet dans ce cas, l=(d0 /d)0.5 et donc sr2 d3 d -0.5 ).

Explication de linfluence des diffrents paramtres

La formule de Gy a t labore originalement, pour l'essentiel, partir de la loi de distribution discrte hypergomtrique qui dcrit la probabilit de tirer "x" boules blanches parmi "n" quand le lot en contient N1 blanches parmi N (tirage sans remise). Cette loi hypergomtrique, quand N est grand peut tre approche par une loi binomiale. Ainsi, la moyenne et la variance de x/n (concentration mesure) sont alors N1/N (concentration relle) et (N1/N)*(1-N1/N) /n. La variance relative sera (1-N1/N)/(n*N1/N). Cette formule indique que la concentration du lot (N1/N) et le nombre de fragments dans l'chantillon (n) jouent chacun un rle primordial dans la variance d'chantillonnage. Ainsi, plus la concentration est leve, plus la variance relative diminue. De mme, plus le nombre de fragments dans l'chantillon augmente, plus la variance diminue. Or le nombre de fragments est directement proportionnel la masse de l'chantillon, inversement proportionnel au cube du diamtre, et il est aussi reli la forme et la densit des fragments (pour une mme masse d'chantillon, plus la densit est leve, moins il y aura de fragments). Tous ces lments se retrouvent dans la formule de Gy. Il a aussi russi incorporer dans sa formule l'influence du fait que les fragments peuvent tre composs de gangue et du minral dintrt (facteur de libration "l") et le fait que les fragments ne sont pas tous de la mme grosseur (facteur granulomtrique "g"). Examinons ces facteurs tour de rle: Masse de lchantillon : Plus la masse de lchantillon augmente, plus il y a de fragments et moins la variance dchantillonnage est grande (loi binomiale) Masse du lot : Plus la masse du lot chantillonn est faible et sapproche de celle de lchantillon, plus la variance relative dchantillonnage diminue. la limite, si lchantillon reprsente 100% du lot, il ny a pas derreur dchantillonnage. Diamtre des fragments : Plus les fragments sont gros, moins il y en a dans lchantillon et plus la variance relative augmente. Forme des fragments (facteur f ) : Pour une mme distribution granulomtrique, des fragments plats ou allongs montreront un volume plus faible. densit gale, une masse donne dchantillon comprendra donc plus de fragments sils sont plats ou allongs que sils sont cubiques. Taille des fragments homogne vs htrogne (facteur g ) : Les calculs de la formule de GY sont faits en considrant les plus gros fragments. Si la courbe granulomtrique est trs tale il y aura plus de fragments au total que si elle est trs resserre. Taille de libration du minral dintrt (facteur l ) : Si le minral dintrt est entirement libr, lhtrognit entre chaque grain est maximale (minral dintrt ou gangue). Sil nest pas entirement libr, les grains sont plus homognes entre eux et donc un mme chantillon devrait tre plus prcis. la

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limite, si chaque fragment avait une concentration exactement gale, il ny aurait pas de variance dchantillonnage. Donc la libration maximale est un facteur dfavorable toutes autres choses tant gales. Concentration du constituant dintrt (facteur ) : densit constante, si la concentration du minral dintrt augmente (aL), il y a plus de fragments du minral dintrt et lcart relatif entre la vraie proportion et la proportion dans lchantillon tend diminuer (voir loi binomiale). De plus, pour une mme concentration, si la densit de la gangue et du minral dintrt augmentent alors il y aura moins de fragments. De mme si seule la densit du minral dintrt (A) augmente, ceci implique une moins grande proportion volumique de fragments du minral dintrt et donc une plus variance relative dchantillonnage (loi binomiale). La figure suivante montre lvolution les carts-type absolus et relatifs en fonction de la concentration du lot. On note quil nexiste pas de relation linaire entre les carts-type absolus ou relatifs en fonction de la teneur.

cart-type absolu vs teneur cart-type absolu

Teneur cart-type relatif vs teneur

cart-type realtif

Teneur

2. Exemples d'application de la formule de Gy.

i. La mine de Murdochville fait sauter chaque semaine un volume d'environ 60m x 40m x 10m. Le minerai est contenu dans la chalcopyrite, la masse spcifique de celle-ci est de 4.2g/cm3, la masse spcifique de la roche encaissante de 3g/cm3. Les blocs les plus gros rsultant du sautage ont un diamtre d'environ 0.5 m. On dverse le minerai dans un concasseur qui broie les blocs une taille d'environ 10cm. La taille de libration pour la chalcopyrite est environ 1mm. La teneur du volume

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saut devrait tre entre 1%Cu et 5%Cu. Quelle masse d'chantillon la mine devrait prlever pour connatre avec une prcision relative de 20% (s/aL) la teneur en Cu du volume saut si: a) elle chantillonne directement du chargeur avant le concassage b) elle chantillonne aprs le concassage, sur le convoyeur amenant le minerai au concentrateur Solution: a) on pose f=0.5, g=0.25 (il n'y a aucune calibration du matriau) l=(1mm/500mm)0.5=.0447 La teneur en chalcopyrite du volume saut devrait varier entre 1%/(0.35) et 5%/(0.35), soit entre 2.86% et 14.3% chalcopyrite. Substituant dans l'expression pour mu-delta, on trouve que mu-delta varie entre 141.5 et 24.1. On veut que sr=0.2, i.e. que sr2=0.04. Substitutant dans (2) puis dans (1), on trouve que: .04 = (141.5 ou 24.1) * .0447 * 0.5 * 0.25 * 503 / Me d'o: Me = entre 2470 kg et 421 kg selon que la teneur est 1% ou 5%Cu b) Ici, seul d et l changent par rapport a). On calcule l=(1mm/10cm)0.5=0.1 Me = (141.5 ou 24.1) * .1 *.5 *.25 * 103 /.04 = entre 44kg et 7.5 kg. Comme on le constate, il est bien plus conomique d'chantillonner le convoyeur que d'chantillonner les points de soutirage de la mine. De plus, notons que lorsqu'on chantillonne les points de soutirage du minerai, il n'est pas possible de retenir les plus gros fragments. Il y a donc un biais de la mthode d'chantillonnage qui se rpercute invitablement sur la teneur obtenue et la variance d'chantillonnage. De plus, l'chantillonnage des points de soutirage est dangereux puisqu'il risque d'interfrer avec l'opration de production de la mine. ii. Dans un gisement d'or, o l'or est dissmin et se trouve emprisonn dans la structure de la pyrite (densit de la pyrite: 5; densit des roches volcaniques: 3), on prlve des carottes de 1m que l'on divise en 2 demi-carottes. On broie ensuite la demi-carotte en fragments de 2.5 mm et on prlve environ 100g pour analyse. La procdure est-elle adquate si la demi-carotte a une teneur de 5ppm, une taille de libration (de la pyrite) de 0.1mm, un facteur de forme de 0.5 et un facteur de distribution de 0.75. La concentration moyenne de l'or dans la pyrite est d'environ 50ppm. Si la carotte renferme 5ppm d'or, elle renferme donc 10% de pyrite. On calcule: le facteur mu-delta: 43.2, le facteur de libration: .2 le facteur de forme: 0.5 le facteur de distribution: 0.75 sr2 = 43.2 * .2 * .5 * .75 * .253 / 100 = .0005 sr = .02 La procdure est excellente, elle permettra une prcision de l'ordre de 2%. iii. Dans un contexte similaire la question prcdente, si l'or se prsente sous forme native (i.e. des ppites d'or), avec une taille de libration de 0.01mm, la procdure est-elle toujours adquate?

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Ici,

le facteur mu-delta est approximativement: 1/5ppm*19 = 3.8*106 (19: densit de lor) le facteur de libration est: .063 le facteur de forme: 0.2 (l'or se prsente sous forme de paillettes) le facteur de distribution: 0.75 sr2 = 3.8*106 * .063 * .2 * .75 * .253 / 100 = 28.05 sr = 5.3

La procdure est inadquate. La teneur obtenue l'analyse se situera entre 0 ppm et 50 ppm dans 95% des cas alors que la vraie teneur est 5 ppm. Pour avoir une prcision acceptable, il faudrait analyser toute la demi-carotte ou broyer beaucoup plus finement que 2.5mm avant de prlever 100g pour former l'chantillon.

3. Procdures d'chantillonnage multistades (plan dchantillonnage)

Les procdures d'chantillonnage ncessitent presque toujours plusieurs stages successifs de broyage et d'chantillonnage. Ainsi, la demi-carotte peut tre broye 2.5mm et 100g sont prlevs. Ce 100g peut tre broye .5mm et 30g sont prlevs. Finalement, on broit le 30g 0.1mm et 5g sont prlevs pour tre analyss. On reconnat trois tapes de broyage (2.5mm, .5mm et .1mm) et trois tapes de sous-chantillonnage (100g, 30g, 5g). Chaque tape de sous-chantillonnage amne une erreur d'chantillonnage dont on peut calculer la variance relative l'aide des quations prcdentes. Les sous-chantillonnages tant raliss indpendamment, les erreurs seront indpendantes et, par consquent, les variances relatives s'additionnent. On voit donc que dans une procdure d'chantillonnage, c'est le maillon faible, i.e. le souschantillonnage entranant la plus grande erreur, qui sera responsable de la plus grande part de la variance de l'erreur. Il est important de bien identifier ce maillon faible afin d'apporter les corrections ncessaires. Sur un graphique o lon porte en x la taille des plus gros fragments masse de lchantillon et en y la masse de lchantillon, on peut reprsenter chaque tape de concassage ou broyage par un segment horizontal et chaque tape de sous-chantillonnage par un segment vertical. On peut superposer sur ce graphe les variances relatives correspondant chaque taille et chaque masse dchantillon (voir section suivante) et ainsi dtecter aisment quelles sont les tapes qui ncessiteraient dtre amliores pour obtenir un chantilllon plus reprsentatif.

4. Reprsentations graphiques
Les facteurs ayant le plus d'influence sur la variance d'chantillonnage sont nettement la taille des plus gros fragments et la masse de l'chantillon. Sur chelles log-log, la variance d'chantillonnage varie linairement en fonction de la taille des fragments et de la masse de l'chantillon. On peut donc construire une srie de droites, de pente 3 si d<d0, de pente 2.5 si d>d0, assurant la mme variance d'chantillonnage chacune des tapes d'un sous-chantillonnage.

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10000000

Abaque de Gy - cart-type relatif; ten. 0.01; d. min. 4.5; d. gangue 3; taille lib. (cm) 0.1; masse du lot (g) 1e+009

1000000

0. 0 05

0. 0 01

0. 0 03

0. 0 15

0. 0 1

0. 0 3

0. 0 5

100000 Masse de l'chantillon en g

10000

1000

100

10

0.01

0.1

1 Taille des plus gros fragments en cm

10

0. 5

0. 1

0. 3

100