UNIVERSIDADE DO CONTESTADO UnC Concrdia QUMICA INDUSTRIAL DE ALIMENTOS QUMICA INSTRUMENTAL I

EXPERIMENTOS DE QUIMICA GERAL

Professora: Eduarda de Magalhes Dias Frinhani

Concrdia - SC Julho 2005 SUMRIO Segurana e normas de trabalho em laboratrio Pr - relatrio Procedimento no laboratrio Elaborao do relatrio Avaliao do relatrio Experincia 01 - Medidas de volumes aproximadas e precisas Experincia 02 - Polaridade e solubilidade de substncias Experincia 03 - Curva de aquecimento e resfriamento Experincia 04 Fenmenos fsicos e qumicos Experincia 05 Destilao Experincia 06 - Extrao slido-liquido - Sohxlet Experincia 07 Determinao de gua em slidos Experincia 08 Preparo de solues Experincia 09 Reaes de neutralizao Experincia 10 Titulao potenciomtrica Experincia 11 Reaes de oxi-reduo REFERNCIAS Pgina 3 5 5 6 6 9 12 15 18 19 22 25 29 34 37 41 44 Data prevista

26/07/2005 10/08/2005 17/08/2005 31/08/2005 14/09/2005 21/09/2005 05/10/2005 19/10/2005 26/10/2005 09/11/2005 23/11/2005

OUTRAS ATIVIDADES SIMPSIO DE ALIMENTOS TRABALHO SEGURANA EM LABORATRIO 1 AVALIAO 2 AVALIAO - PRTICA

DATA PREVISTA 24/08/2005 28/09/2005 24/09/2005 ou 01/10/2005 (a confirmar) 30/11/2005

SEGURANA E NORMAS DE TRABALHO EM LABORATRIO O primeiro passo para se evitar um acidente saber reconhecer as situaes que podem desencade-lo e a partir da h uma srie de regras bsicas de proteo individual e coletiva que devem ser conhecidas e aplicadas. Nas pginas seguintes voc encontrar algumas recomendaes; segui-las no somente contribuir para seu bem estar pessoal como tambm para sua formao profissional.

Embora no seja possvel enumerar aqui todas as causas de possveis acidentes num laboratrio, existem certos cuidados bsicos, decorrentes do uso de bom senso, que devem ser observados: 1) Consulte o professor antes de fazer qualquer modificao no andamento da experincia e na quantidade de reagentes a serem usados. 2) Utilize sempre jaleco, sapatos fechados, calas compridas e quando necessrio culos de proteo. No se deve usar lentes de contato durante o trabalho em laboratrio. 3) No brinque em servio; lembrar-se que o laboratrio lugar de trabalho srio. 4) No fume, no coma ou beba no laboratrio. 5) No prove, cheire, nem molhe as mos com produtos qumicos ao menos que o professor autorize. 6) Caso tenha cabelo comprido, mantenha-o preso durante a realizao dos experimentos. 7). No coloque sobre a bancada de laboratrio bolsas, agasalhos ou qualquer material estranho ao trabalho que estiver realizando. 8) Se alguma soluo ou reagente respingar na pele ou nos olhos, ou derramar na bancada ou cho, limpar imediatamente o local. QUALQUER ACIDENTE DEVE SER COMUNICADO AO PROFESSOR. 9) Nunca trabalhar sozinho no laboratrio: conveniente faz-lo durante o perodo de aulas e ou na presena de outra pessoa. 10) Ler atentamente os rtulos dos frascos dos reagentes; antes de utiliz-los, fazer a leitura, pelo menos duas vezes, a fim de evitar enganos. 11) No jogue nas pias materiais slidos ou lquidos que possam contaminar o meio ambiente. 12) Para evitar contaminao dos reagentes, nunca devolva reagentes para o frasco de origem, mesmo quando no foi usado. 13) Ao preparar solues aquosas diludas de um cido, coloque o cido concentrado na gua, nunca o contrrio. 14) Jamais aquea um frasco fechado. A elevao da presso interna poder causar exploses. 15) Nunca empregar equipamento de vidro trincado ou quebrado. No jogue vidro quebrado no lixo comum. Deve haver um recipiente especifico para fragmentos de vidro. 16) No esquecer e nem transferir solventes inflamveis (acetona, lcool, ter, por exemplo) de um frasco a outro prximo chama direta. 17) Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis expostos ao sol.

18) Abra frascos o mais longe possvel do rosto e evite aspirar ar naquele exato momento. 19) Nunca pipete lquidos custicos ou txicos com a boca, utilize pipetadores. 20) Todas as experincias que envolvem a liberao de gases e/ou vapores txicos devem ser realizadas na cmara de exausto (capela). 21) Nunca aquea o tubo de ensaio, apontando sua extremidade aberta para um colega ou para si mesmo. 22) Dedique especial ateno a qualquer operao que necessite aquecimento prolongado ou que libere grande quantidade de energia. 23) Cuidado ao aquecer vidro em chama: o vidro quente tem exatamente a mesma aparncia do frio. 24) Apague sempre os bicos de gs que no estiverem em uso. 25) No armazene substncias oxidantes prximas a lquidos volteis e inflamveis. 26) Saiba a localizao e como utilizar o chuveiro de emergncia, extintores de incndio e lavadores de olhos. 27) Ao se retirar do laboratrio, verifique se no h torneiras (gua ou gs) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mos. 28) Lubrifique tubos de vidro, termmetros, etc., antes de inseri-los em rolhas e proteja sempre as mos com um pano.

PR -RELATRIO As leituras indicadas para cada experincia sero efetuadas antes do laboratrio. O estudante deve entrar no laboratrio a cada semana com uma compreenso clara do que vai fazer e por que est fazendo, em lugar de seguir cegamente o companheiro (a) de bancada.

O estudante deve fazer um Pr-Relatrio no seu caderno de laboratrio, e apresentlo ao professor no incio de cada aula para que este d um visto. O estudante que no fizer o Pr-Relatrio da experincia no dever poder realiz-la. O Pr-laboratrio deve conter: 1. Ttulo da experincia, Data, Objetivos. 2. Quando for o caso, escrever no caderno de laboratrio equaes balanceadas para as reaes que sero feitas na experincia. 3. Um esboo breve (fluxograma) do procedimento a ser seguido em suas prprias palavras. 4. Tabela de constantes fsicas para reagentes e produtos. Colocar o nome, peso molecular, frmula estrutural, as constantes fsicas (ponto de fuso, ebulio, densidade, solubilidade) e a toxidez das substncias que sero usadas em cada experincia. 5. Quando houver, clculo do rendimento. 6. Clculos de preparaes de solues. 7. Modo de descarte das substncias a serem utilizadas na experincia ao trmino do trabalho.

PROCEDIMENTO NO LABORATRIO Durante a sesso de laboratrio deve ser registrado diretamente em seu caderno: - Alteraes dos procedimentos, equipamentos, peso bruto, tara e pesos lquidos dos reagentes. - Observaes, como: "a temperatura subiu acima do indicado"; "forma precipitado alaranjado"; etc. - Dados obtidos, por exemplo: pontos de fuso, pontos de ebulio, etc. No registre dados ou observaes em folhas de papel separadas. Se os dados esto muito desorganizados ao serem registrados, voc pode reescrev-los na prxima pgina do caderno. Voc estar montando um caderno de laboratrio similar ao de profissionais de indstria e pesquisadores acadmicos.

ELABORAO DO RELATRIO Uma vez terminada a experincia, esta ser descrita pelo aluno na forma de relatrio. Os relatrios de atividades de laboratrio sero entregues em grupo. No sero admitidas cpias.

Os relatrios devem ser entregues at uma semana aps a data de concluso da experincia ou a critrio do professor. FORMATAO DAS PGINAS. Usar sempre papel tamanho A4; Pginas numeradas (exceo da folha de rosto); Margem esquerda: 3,0cm . Outras margens: 2,5cm. ORGANIZAO DO RELATRIO: 1. CAPA: Universidade do Contestado (UnC Concrdia), Qumica Industrial de alimentos, Qumica Instrumental I, Ttulo, nome do(s) autor(es), orientador ou supervisor (se houver), cidade, estado, ms e ano. 2. INTRODUO: A introduo de uma publicao deve ser completa e concisa, contendo uma breve reviso bibliogrfica (fundamentao terica) necessria ao entendimento e discusso dos resultados alcanados no experimento. No deve ser simplesmente uma cpia da teoria dos experimentos descrita nesta apostila. A reviso bibliogrfica um levantamento bibliogrfico (exame dos estudos j feitos), englobando tudo o que j foi publicado no assunto, ou relacionado ao assunto. Selecionar as publicaes mais relevantes, por autor, por contedo e, principalmente, por grau de detalhamento da parte experimental. A citao do autor das obras descritas no texto devem ser feitas utilizando o ltimo nome do autor, em letra maiscula, seguida o ano de publicao. Exemplos: A arte de colorir acompanha o homem desde a mais remota antiguidade. Dados arqueolgicos afirmam que desde 40.000 a 10.000 a.C. eram encontradas peas de vesturios e utenslios coloridos (WEINTZ, 1993). Uma pesquisa realizada por MASCARENHAS et al. (1999), apontou que existem 35 indstrias produtoras de corantes no Brasil. 3. OBJETIVOS: Texto curto indicando as metas a serem alcanadas. 4. PARTE EXPERIMENTAL A Parte Experimental deve conter uma descrio dos experimentos realizados compreendendo: i. Equipamentos ii. Materiais e reagentes iii. Procedimentos experimentais e mtodos de clculo. No deve ser uma cpia do texto experimental deste guia. Usar o pretrito perfeito dos verbos. Por exemplo: pesou-se, colocou-se, etc. A parte experimental NO deve conter resultados ou discusso dos mesmos!!!! 5. RESULTADOS E DISCUSSO: Inicialmente deve-se fazer a apresentao de todas as observaes colhidas em laboratrio ou resultantes de clculos de dados obtidos a partir destas. Mostrar como foram efetuados os clculos. Sempre que possvel, os resultados devem ser apresentados na forma de grficos, tabelas etc, de forma a facilitar a sua visualizao, como nos exemplos abaixo:

Exemplo 1: Tabela 1 Comprimentos de onda de mxima absoro dos extratos corantes estudados Corante Norbixina Curcumina Clorofilina cprica Exemplo 2:
Extrato corante de clorofilina cprica 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 Concentrao, mg/Kg y = 0,0167x - 0,0021 R = 0,9994
2

Comprimento de onda mximo (nm) 452 425 407

Figura 1 Curva de calibrao do corante clorofilina cprica. Aps a apresentao dos resultados deve ser feita a discusso, que uma argumentao sobre os dados obtidos levando-se em conta a teoria pertinente ao assunto; sempre comparando-se com os dados disponveis na literatura. Pode se apresentar textos de autores citados na reviso bibliogrfica, para comprovar ou justificar os resultados obtidos e mtodos utilizados. Discutir como os problemas encontrados no laboratrio afetaram os resultados obtidos. A experincia deu certo? Os resultados eram esperados? Quais as possveis fontes de erro? A discusso a parte mais importante do relatrio e exige maior reflexo do estudante. 6. CONCLUSES: De forma concisa concluir se a hiptese proposta nos objetivos e na introduo foi confirmada e coment-la. 7. REFERNCIAS: a relao dos livros e artigos consultados para escrever o relatrio. H diversas normas para apresentar a bibliografia. Qualquer que seja a norma adotada, ela dever ser usada para todas as citaes. Abaixo fornecida uma sugesto de norma para citao de bibliografia. Publicaes em peridicos: autor(es), ttulo da publicao, nome do peridico abreviado segundo as normas do Chem. Abstr., volume em negrito (ano entre parnteses) pgina inicial e final. Livros: autor(es), "nome do livro", volume (se houver mais de um), edio (se houver mais de uma), editora, cidade onde foi editado , ano de publicao. Captulos de livros: autor(es), ttulo do captulo, in "nome do livro", volume (se houver mais de um), editor seguido de ed., editora, cidade onde foi editado, ano de publicao, pgina ou nmero do captulo.

Absorbncia

Comunicaes em congressos: autor(es), ttulo da comunicao, nome do congresso, cidade onde ocorreu o congresso (s citar o pas se o nome da cidade no for suficiente para localiz-la), ano, nmero da comunicao ou pgina nos Anais ou Proceedings (abrevia-se Proc.). Teses e dissertaes: Autor, ttulo da Tese, grau (Doutorado, PhD, ou Mestrado, MSc) nome da universidade por extenso, cidade, ano da defesa. Deve-se evitar a citao de Teses se os resultados j tiverem sido publicados. Patentes: autor(es), ttulo, Patente (nacionalidade), ano, nmero de registro. Web site: http://www.aaa.bbbbb.xxx , data e hora da consulta. Catlogos de produtos: nome comercial do produto seguido do smbolo ou , nome da empresa, local e ano de impresso do catlogo. AVALIAO DO RELATRIO ITEM Capa, Objetivos, Referncias Introduo (reviso de literatura) Materiais e mtodos Resultados e discusso Concluses PONTUAO 10% 20% 10% 40% 20%

EXPERINCIA 01 MEDIDAS DE VOLUMES APROXIMADAS E PRECISAS I. OBJETIVOS - Conhecer equipamentos e tcnicas de medidas de volume em laboratrio. - Distinguir o significado de preciso.

II. INTRODUO O sistema SI (Sistema Internacional de Unidades) que o antigo sistema mtrico expandido, um sistema decimal no qual os prefixos utilizados indicam fraes e mltiplos de dez. Os mais comuns em qumica so: Mega - M 106 mili - m 10-3 kilo - K 103 micro - 10-6 Deci d 10 nano - n 10-9
-1

centi - c 10-2 pico - p 10-12

Em trabalhos de laboratrio, as medidas de volume aproximadas so efetuadas na quase totalidade dos casos com provetas graduadas e de modo muito grosseiro, com bqueres com escala ou erlenmeyers e as medidas volumtricas chamadas precisas, com aparelhos volumtricos. Dentre os aparelhos volumtricos esto includas as pipetas e as buretas e os bales volumtricos.

Proveta

Bquer

Erlenmeyer

Pipetas

Balo volumtrico

Buretas

A medida de volumes lquidos com qualquer dos referidos aparelhos est sujeita a uma srie de erros devidos s seguintes causas: ao da tenso superficial sobre superfcies lquidas, dilataes e contraes provocadas pelas variaes de temperatura, imperfeita calibrao dos aparelhos volumtricos, erros de paralaxe. EXATIDO refere-se a to prximo uma medida concorda com o valor correto. PRECISO refere-se a to prximo diversos valores de uma medida esto entre si (ou seja, menor o desvio mdio, maior a preciso). O ideal que as medidas sejam exatas e precisas. Medidas podem ser precisas e no serem exatas devido a algum erro sistemtico, que um erro que se repete e cada medida. (Uma balana defeituosa, por exemplo, pode produzir um erro sistemtico).

Para se evitarem erros na leitura do volume, em razo do efeito de paralaxe, sempre necessrio que a leitura seja feita com o aparelho na posio vertical e na altura dos olhos do observador. Quando o liquido a ser medido for incolor ou levemente colorido, a leitura do volume feita observando-se a parte inferior do menisco. Se o lquido for colorido, de tal modo que impea a observao do menisco inferior, observa-se, ento, sua parte superior. Seguem-se agora algumas operaes que tm como objetivo comparar volumes medidos com buretas e pipetas, precisas e exatas, com os mesmos volumes medidos em instrumentos mais grosseiros como a proveta. III. MATERIAIS E REAGENTES Bquer de 50 ou 100mL Pipeta graduada de 10mL Pipeta volumtrica de 10mL Proveta de 50mL Pisseta com gua IV. PROCEDIMENTO A) Medidas de temperaturas: 1. Coloque cerca de 200 mL de gua de torneira em um bquer de 500 mL e mea a temperatura utilizando o termmetro fornecido. a) Obtenha o valor da temperatura como nmero mximo de algarismos significativos que for possvel. b) Durante a medida mantenha o bulbo do termmetro totalmente imerso na gua porm no tocando o vidro. 2. (a) Em um bquer de 100 mL prepare uma mistura gelo e gua (2-3 cubos de gelo e complete com gua at cerca de 20 mL). Depois de agitar (devagar) como basto de vidro mea a temperatura da mistura. (b) Adicione 5 g de cloreto de sdio (sal de cozinha) da mistura gelo e gua e agite. Mea a temperatura da mistura. ATENO: No esquea de colocar o sinal negativo para a temperatura abaixo de zero. Cada diviso do termmetro corresponde 1,0C. B) Volume, exatido e preciso Proveta versus pipeta volumtrica 1. Pese um bquer seco de 100 mL at duas casas depois da vrgula. 2. Mea 20 mL de gua destilada com sua proveta. 3. Coloque os 20 mL no bquer e pese-o novamente. 4. Mea novamente mais 20 mL de gua e adicione no mesmo bquer e anote o peso final. 5. Faa isso mais uma vez, ou seja, mea mais 20 mL e adicione no bquer e anote o peso. 6. Novamente, pese o bquer seco de 100 mL. 7. Coloque gua at a marca de 100 mL em um bquer de 250 mL. Lave uma pipeta volumtrica de 20 mL e succione com o auxilio de um pipetador at que o menisco. 8. Transfira os 20 mL para o bquer de 100 mL que foi pesado. Aps toda a gua escorrer haver ainda uma pequena quantidade na ponta da pipeta. No tente escorrer tambm essa quantidade de lquido, pois a pipeta j foi calibrada para que sobre esta poro de gua que fica na ponta. 9. Pese o bquer com os 20 mL de gua. Erlenmeyer de 100mL Bureta de 50mL Garras Haste universal

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10. Repita o procedimento com mais 20 mL e pese o bquer com os 40 mL de gua, e assim mais uma vez e anote tambm o peso do bquer com os 60 mL de gua. Pipeta volumtrica versus graduada Observe o material para o seu trabalho em grupo. Anote as diferenas entre a pipeta graduada e a pipeta volumtrica. Usando a pipeta graduada, pipete de um bquer 9mL de gua destilada e transfira-o para o erlenmeyer. Tente fazer o mesmo, usando a pipeta volumtrica. Voc agora est apto a citar pelo menos uma vantagem em ser usar a pipeta graduada. Existe alguma vantagem em se usar a pipeta volumtrica? Quando deve se usar uma pipeta volumtrica? E uma graduada? Proveta, bquer e erlenmeyer Medir 50mL de gua na proveta graduada e transferir para um bquer. Verificar o erro na escala. Transferir para o erlenmeyer. Verificar a preciso. Colocar esses trs aparelhos em ordem crescente de preciso. Bureta versus proveta Encha uma bureta com gua destilada. Retire as bolhas de ar e zere o aparelho (0mL), recebendo o excesso de gua destilada em bquer. Transfira sucessivamente cinco pores de 10mL da bureta para a proveta. Anote os volumes lidos na proveta, aps cada adio de 10mL. Voc observou diferenas entre os volumes lidos na bureta ou pipeta (item 3) e na proveta? Em caso afirmativo, a que se atribuem as diferenas observadas? Em caso negativo, pode-se afirmar que no houve erro nas medies? V. EXERCCIOS: 11. Explique as observaes no item A-2b do procedimento. 22. Como voc poderia medir mL de gua com o equipamento utilizado no item B-2, e conhecida a densidade da gua (1,0 g/mL)? 33. Na avaliao da massa de 20,00 mL de gua foram utilizadas uma proveta e uma pipeta volumtrica. Qual dos dois possui melhor preciso? Explique sua resposta. 44. 20,00 mL de gua a 20C possui uma massa de 19,966 g. Comparando os resultados que voc obteve, foi a proveta ou a pipeta que deu um resultado mais prximo do valor, (ou qual dos dois o mais exato)? Explique sua resposta.

EXPERINCIA 02 POLARIDADE E SOLUBILIDADE DE SUBSTNCIAS I. OBJETIVOS: - Identificar algumas variveis que afetam a solubilidade. - Conhecer mtodos capazes de separar os componentes de misturas.

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II. MATERIAIS E REAGENTES: gua destilada lcool etlico benzeno leo comestvel cloreto de sdio parafina iodo acetanilida etanol gasolina - funil de vidro; - funil de Buchner - bomba de vcuo - suporte universal - proveta de 250 mL - proveta de 100 mL - funil de separao - tubos de ensaio - papel de filtro - pipeta graduada de 10 mL

III. PROCEDIMENTO: A) AO DE UM CAMPO ELTRICO 1. Monte trs buretas de 50 mL ou 25 mL em trs suportes universais, colocando sob cada uma delas um bquer de 100 mL.

2. Carregue a primeira bureta com gua, a segunda com lcool e a terceira com benzeno, identificando-as. 3. Abra a torneira da bureta com gua, de modo a deixar correr um fio de gua o mais fino possvel (um fio, e no gota a gota) de uma altura aproximada de 10 cm entre o bico da bureta e a boca do bquer. 4. Agora, atrite um basto de plstico (caneta esferogrfica) contra o cabelo ou contra uma flanela e chegue-a para bem prximo do fio de gua (sem encostar). 5. Repita os passos 3 e 4 para a bureta com lcool e depois para o benzeno 6. Quais as concluses podem ser tiradas deste procedimento? B) SOLUBILIDADE E POLARIDADE DE SUBSTNCIAS Numere trs tubos de ensaio. Utilizando pipetas graduadas, coloque 5mL de gua no tubo (1), 5mL de lcool etlico no tubo (2) e 5mL de benzeno no tubo (3). Adicione 2 gotas

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de leo comestvel em cada um dos trs tubos. Agite cada tubo isoladamente. Anote os resultados observados. Jogue fora o contedo dos trs tubos de ensaio e lave-os. Repita os processos do pargrafo anterior, mas no agite os tubos de ensaio. Adicione uma pitada de cloreto de sdio em cada um dos trs tubos (Procure colocar a mesma quantidade em cada tubo). Agora agite, observe e anote os resultados. Repita o procedimento adicionando parafina. Acrescente pouca quantidade de parafina. Repita novamente os testes colocando um cristal de iodo em cada tubo de ensaio. C) PRECIPITAO Dissolva cerca de 1,0g de acetanilida, em um bquer pequeno de 50mL, adicione 8mL de etanol e agite at sua dissoluo. A seguir acrescente 40mL de gua destilada agite e deixe cristalizar em um banho de gelo (numa bacia plstica). Anote suas observaes. Aps a cristalizao v para a etapa C. D) FILTRAO: Filtrar 20mL da amostra do item B usando primeiro um funil simples de vidro e depois os outros 20mL restantes usando funil de Bchner. Para a filtrao usando funil de vidro, dobre o papel de filtro conforme mostrado pelo professor. Com o frasco lavador, molhe papel de filtro um pouco para fix-lo no funil. Coloque um bquer embaixo de modo que a ponta do funil toque a parede interna do bquer. Transfira todo o contedo do bquer contendo a mistura para o papel de filtro com a ajuda de um basto de vidro. Terminada a filtrao, retire o papel de filtro com a acetanilida e mostre os cristais ao professor. Preste ateno nas recomendaes para a preparao do papel de filtro para as filtraes e na operao da bomba a vcuo. Compare os mtodos de filtrao.

Figura 1 Representao simplificada do modo de fazer um papel de filtro pregueado E) EXTRAO: Em uma proveta de 250 mL coloque, com ajuda de um bquer, 150 mL de gasolina. Mea 100 mL de gua destilada em uma outra proveta e adicione a gasolina. Misture com ajuda de um basto de vidro e aguarde a decantao dos lquidos. Observe as alteraes de volume nas duas fases e anote. F) DECANTAO: Despeje o contedo da proveta do item D em um funil de separao. Aguarde a decantao dos lquidos e separe o lquido mais denso. Anote suas observaes. VI. QUESTIONRIO 1) Quais os solventes que solubilizaram o leo? Pode-se concluir que as molculas de leo so polares ou apolares?

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2) Em qual solvente o cloreto de sdio mais solvel? E o menos solvel? Sendo o cloreto de sdio um composto inico e mais solvel nos solventes polares. Ento dos trs solventes utilizados: Qual o mais polar? E o menos polar? E o apolar? 3) As molculas de parafina so polares ou apolares? 4) As molculas de iodo so polares ou apolares? 5) Qual o percentual de lcool na gasolina? Justifique a partir das observaes do experimento. Porque possvel separar o lcool da gasolina? 6) Que tipo de misturas podem ser separadas por filtrao? 7) Que tipo de misturas podem ser separadas por decantao? 8) Como podemos separar uma mistura de dois lquidos miscveis? 9) Defina mistura homognea, mistura heterognea, miscvel e imiscvel. 10) Em um bquer temos uma mistura de gua, acetona, cloreto de sdio e cloreto de prata. A gua, acetona e cloreto de sdio esto em uma mesma fase lquida, enquanto o cloreto de prata est em uma fase slida. Descreva como podemos realizar em um laboratrio a separao dos componentes desta mistura. Na descrio devem constar as etapas empregadas no processo e a justificativa para cada um dos procedimentos empregados.

EXPERINCIA 03 CURVA DE AQUECIMENTO E RESFRIAMENTO I. OBJETIVOS: - Determinar o ponto de fuso de uma amostra de naftaleno.

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- Verificar as temperaturas de mudana de estado fsico e construir uma curva de aquecimento e resfriamento. II. INTRODUO TERICA: Identificar um composto desconhecido pode ser uma tarefa tediosa. Ao identificar um composto, um qumico freqentemente mede vrias propriedades fsicas e observa umas poucas propriedades qumicas deste composto. A razo para se determinar vrias propriedades fsicas e qumicas dos compostos devido possibilidade de dois compostos diferentes terem algumas propriedades qumicas e fsicas em comum; mas altamente improvvel que dois compostos tenham quase todas propriedades qumicas e fsicas idnticas. Propriedades Fsicas so as propriedades que podem ser observadas ou podem ser medida sem mudana da composio da substncia. Propriedades Qumicas so as propriedades observadas quando uma substncia se transforma quimicamente em outra. Propriedades fsicas teis que freqentemente so utilizadas por qumicos na identificao de compostos incluem cor, odor, estado fsico, ponto de fuso (P.F.), densidade (d), ponto de ebulio (P.E.), ndice de refrao (nD), espectro na regio do infravermelho (IV), espectro de ressonncia magntica nuclear (RMN) e espectro na regio do ultravioleta (UV). Constantes fsicas so valores numricos medidos no momento em que se observa uma certa propriedade fsica. Como as propriedades fsicas so determinadas sob condies padres (temperatura, presso, etc.), elas so invariveis ajudando a determinar a identidade de substncias desconhecidas. Existem diversas obras de referncia contendo tabelas de propriedades e constantes fsicas de compostos que so extremamente teis para identificar compostos desconhecidos. Uma de uso comum o Handbook of Chemistry and Physics publicado pela Chemical Rubber Company (CRC). Se as propriedades fsicas de um composto desconhecido so idnticas s propriedades fsicas de um composto listado nas tabelas, os dois compostos sero provavelmente o mesmo. Entretanto, no possvel prever exatamente as propriedades fsicas de compostos sintetizados ou isolados recentemente. Portanto, tabelas de propriedades fsicas s so teis para identificar compostos previamente conhecidos. Na prtica, a maioria dos pontos de fuso so determinados como pontos de fuso capilares, que podem ser feitos rapidamente com uma pequena quantidade de amostra. Um ponto de fuso capilar definido como a faixa de temperatura na qual uma pequena quantidade de um slido em um tubo de parede capilar inicialmente amolece (primeira gota de lquido) e ento se liquefaz completamente. Pontos de fuso registrados em obras de referncia so pontos de fuso capilares a menos que seja declarado o contrrio. Um slido tem uma fuso bem definida se a faixa de ponto de fuso obtida varia em torno de 0,51,0 C. Um slido puro apresenta uma fuso bem definida porque as foras de atrao entre suas partculas so as mesmas. Entretanto, a presena de uma impureza numa matriz cristalina interrompe a sua estrutura uniforme e enfraquece as foras de atrao. Um slido impuro funde em uma temperatura mais baixa e em uma faixa mais ampla. Assim, o ponto de fuso de um slido til tanto na identificao de uma substncia como tambm uma indicao de sua pureza. Suponha dois compostos A e B aparentemente idnticos, com pontos de fuso similares de cerca de 131-132 C. Ns podemos facilmente determinar se A e B realmente so o mesmo composto misturando uma pequena quantidade de B com A (ou vice versa) e determinando o ponto de fuso da mistura. (O ponto de fuso de uma mistura chamado de

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ponto de fuso misto). Se A e B so o mesmo composto, o ponto de fuso misto ser o mesmo do ponto de fuso de A ou B puros. Se A e B no so o mesmo composto, um agir como uma impureza no outro e o ponto de fuso de mistura ser mais baixo e com uma faixa de fuso mais ampla (talvez 120-125 C neste caso) do que o ponto de fuso individual de A puro ou de B puro. Entretanto, existe uma mistura nica de dois compostos, A e B, que tem um ponto de fuso mais baixo que qualquer outra mistura dos dois compostos. Esta mistura chamada de mistura euttica. O ponto de fuso da mistura euttica chamado ponto euttico. Uma mistura cuja composio corresponde exatamente a sua mistura euttica ter um ponto de fuso relativamente agudo. Assim, uma mistura euttica pode ser equivocadamente confundida com um composto puro. Se adicionarmos mistura euttica uma pequena quantidade de qualquer um dos dois compostos, A ou B (supondo que ambos so conhecidos), o ponto de fuso da mistura resultante ser mais alto e com uma faixa de fuso mais ampla do que o ponto de fuso da mistura euttica. III. MATERIAIS E REAGENTES: - Bico de Bunsen - Tubo de ensaio - relgio - Termmetro - Becker de 250mL - naftaleno P.A. - Trip de ferro - Placa de amianto - suporte universal - Garra metlica - Rolha de borracha - Furador de rolha

IV. PROCEDIMENTO: 1) Pesar aproximadamente 2g de naftaleno P.A. 2) Colocar essa massa de naftaleno em um tubo de ensaio pequeno, dentro do qual se coloca um termmetro. CUIDADO COM O BULBO DO TERMMETRO!!! 3) O conjunto anterior, preso a um suporte, colocado em um Becker com gua, que servir como banho de aquecimento, figura abaixo.

4) Iniciar o aquecimento anotando a temperatura de minuto em minuto. Controlar para que o aquecimento seja uniforme. Se possvel, de 1 a 2oC (chama moderada) por minuto. 5) Quando aparecer a primeira frao lquida, em contato com o slido, a substncia comea a fundir (Figura 2). Anotar a temperatura que ser o ponto de fuso da substncia (P.F.). Continue anotando a temperatura at todo o slido fundir.

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Figura 2 Transformaes ocorridas no intervalo de fuso. 6) Depois da substncia totalmente fundida, retirar o aquecimento, deixar resfriar naturalmente, anotando tempo e temperatura de minuto em minuto. 7) Quando aparecerem os primeiros cristais, registrar a temperatura, que teoricamente deve ser igual anterior, de fuso. 8) Quando todo slido estiver formado, a experincia estar terminada. V. EXERCCIOS 1) Utilizando os dados experimentais, faa o grfico da curva de aquecimento e a de resfriamento. Coloque no eixo das abscissas o tempo e no eixo nas ordenadas os valores das temperaturas. Marcar cada poro da curva, mostrando as fases presentes. 2) O que indicam os patamares nas curvas que voc desenhou? 3) Que intervalo de temperatura ocorrem a fuso e a solidificao? 4) O ponto de fuso do naftaleno puro 80,5oC (Handbook of Chemistry and Phisics, CRC). Comparar com o ponto de fuso obtido experimentalmente. Comentar os eventuais desvios. 5) Dar a definio de ponto de fuso e ponto de solidificao: 6) Como as impurezas geralmente afetam o ponto de fuso de uma amostra?

EXPERINCIA 04 FENMENOS FISICOS E QUIMICOS I. OBJETIVOS: Verificar, por procedimento experimental, as diferenas entre os fenmenos fsicos e os fenmenos qumicos.

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II. MATERIAL E REAGENTES Fita de magnsio Estanho ou chumbo metlico Iodo Dicromato de amnio Soluo de iodeto de potssio 0,25% Soluo de nitrato de chumbo 0,25% III. PROCEDIMENTO A) Aquecimento do magnsio Pegue um pedao de fita de magnsio com uma pina metlica. Leve chama do bico de Bunsen at a emisso de luz. B) Fuso do estanho ou chumbo Aquea uma pequena poro de estanho dentro de um tubo de ensaio. Aps a fuso, deixe o material esfriar. C) Sublimao do iodo Coloque cinco cristais de iodo em um bquer de 100mL. Cubra o copo com um vidro de relgio. Despeje gua no vidro de relgio at 2/3 do seu volume. Coloque este conjunto sobre uma tela de amianto. Aquea em chama baixa at que os vapores de iodo cheguem ao vidro de relgio. Espere mais cinco minutos e desligue o gs. Retire o vidro de relgio cuidadosamente e jogue fora a gua. Observe o vidro de relgio. D) Decomposio do dicromato de amnio Coloque uma ponta de esptula de dicromato de amnio em um tubo de ensaio. Aquea no bico de Bunsen. E) Reao entre iodeto de potssio e nitrato de chumbo Pegue dois tubos de ensaio. Despeje em um deles cerca de 2mL de soluo de iodeto de potssio a 0,25% (KI). No outro, ponha igual volume de soluo de nitrato de chumbo 0,25% - Pb(NO3)2 Em seguida, verta o contedo de um tubo no outro. Pina metlica Bico de Bunsen Tubo de ensaio Tela de amianto e trip Vidro de relgio Bquer 100mL

EXPERINCIA 05 DESTILAO I. OBJETIVOS: - Executar uma tcnica de destilao slido-lquido e liquido-liquido - Extrair o leo essencial de amostras de cravo-da-ndia e canela em pau.

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II. INRODUO O processo da destilao consiste no aquecimento de um lquido at seu ponto de ebulio, conduzindo-se os vapores a um dispositivo refrigerado onde se permite que condensem e coletando-se o lquido condensado. A destilao o mtodo mais comum usado na separao e purificao de lquidos, principalmente quando os componentes da mistura tm pontos de ebulio bem diferentes ou quando um dos componentes no destila. Quatro mtodos bsicos de destilao esto disponveis ao qumico: a destilao simples, a destilao fracionada, a destilao presso reduzida ou vcuo e a destilao por arraste a vapor. O ponto de ebulio de um lquido a temperatura onde a presso de vapor do lquido igual presso de seus arredores. Se o frasco que contem o lquido estiver aberto atmosfera, a ponto de ebulio ser a temperatura onde a presso de vapor do lquido igual presso atmosfrica. A presso do vapor de um lquido puro aumenta com o aumento de temperatura, at que a ponto de ebulio seja alcanado. Um termmetro colocado no vapor de um lquido puro em ebulio registrar seu ponto de ebulio. Se isto for feito em um conjunto de destilao, a temperatura permanecer constante durante toda a destilao. Isto acontece porque no ponto de ebulio, o vapor e o lquido esto em equilbrio, e, se a composio do vapor e do lquido permanecerem constantes durante o processo, a temperatura permanecer tambm constante. O ponto de ebulio (a uma dada presso) uma propriedade caracterstica de um lquido puro, do mesmo modo que o ponto de fuso uma propriedade caracterstica de um slido cristalino puro. Entretanto, ao contrrio dos pontos de fuso, a presso deve sempre ser registrada ao se determinar um ponto de ebulio. A destilao por arraste de vapor uma destilao de misturas imiscveis de compostos orgnicos e gua (vapor). Misturas imiscveis no se comportam como solues. Os componentes de uma mistura imiscvel "fervem" a temperaturas menores do que os pontos de ebulio dos componentes individuais. Assim, uma mistura de compostos de alto ponto de ebulio e gua pode ser destilada temperatura menor que 100C, que o ponto de ebulio da gua. O princpio da destilao vapor baseia-se no fato de que a presso total de vapor de uma mistura de lquidos imiscveis igual a soma da presso de vapor dos componentes puros individuais. A presso total de vapor da mistura torna-se igual a presso atmosfrica (e a mistura ferve) numa temperatura menor que o ponto de ebulio de qualquer um dos componentes. A destilao por arraste a vapor pode ser utilizada nos seguintes casos: 1. Quando se deseja separar ou purificar uma substncia cujo ponto de ebulio alto e/ou apresente risco de decomposio; 2. Para separar ou purificar substncias contaminadas com impurezas resinosas; 3. Para retirar solventes com elevado ponto de ebulio, quando em soluo existe uma substncia no voltil; 4. Para separar substncias pouco miscveis em gua cuja presso de vapor seja prxima a da gua a 100C. LEOS ESSENCIAIS leos essenciais so substncias orgnicas muito volteis obtidas de flores, folhas, cascas, razes ou frutos. Entram na composio dos leos essenciais os elementos orgnicos bsicos como o carbono, o oxignio e o hidrognio, formando molculas orgnicas de lcoois, aldedos, steres, xidos, cetonas, fenis e terpenos. Todo leo essencial apresenta uma composio relativamente complexa, porm, alguns so bem simples, como o sndalo, que contm 95% de um mesmo componente (um lcool chamado santalol) e os 5% restantes de composio variada.

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A qualidade da substncia ir depender da procedncia da planta, do mtodo de extrao e de como ela armazenada. At o clima, a altitude, o tipo de solo e a forma de colheita tambm podem influenciar nas caractersticas do leo. III. MATERIAIS E REAGENTES Manta aquecedora Balo de fundo redondo 250mL Condensador Termmetro Suporte universal Garras Bolinhas de vidro ou porcelana Proveta de 100mL mangueiras de silicone Rolhas de borracha erlenmeyer 125mL funil de separao funil papel de filtro IV.PROCEDIMENTOS: A) DESTILAO LIQUIDO-SLIDO 1) Monte um sistema de destilao, conforme a figura abaixo: Soluo A: sulfato de cobre 1M 70mL Soluo B: 20mL diclorometano e 50mL etanol ou 20mL de acetona e 50mL de gua. cravo-da-ndia Canela em casca diclorometano sulfato de magnsio

2) 3) 4) 5)

Coloque no balo de fundo redondo 70mL da soluo A e algumas bolinhas de vidro. Abra com cuidado a entrada de gua do condensador. Aquea lentamente. Anote a temperatura no inicio da ebulio. Observe o comportamento dos vapores ao longo de toda a montagem de destilao fracionada. 6) Observe os produtos obtidos no balo de destilao e no erlenmeyer. 7) Realize o mesmo procedimento, utilizando apenas gua destilada.

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B) DESTILAO LIQUIDO-LIQUIDO 8) Tal como na experincia anterior, coloque 70mL da soluo B no balo de destilao. 9) Inicie a destilao, aquecendo lentamente a mistura. 10) Recolha fraes de 5mL do destilado em tubos de ensaio, registrando sempre a temperatura de cada frao colhida. 11) Aps colher 8 fraes, desligue o aquecimento. 12) Realize o mesmo procedimento, utilizando apenas gua destilada. C) EXTRAODOS LEOS ESSENCIAIS 13) Tal como na experincia A, coloque 10g do material a ser utilizado (cravo-da-ndia ou canela em pau) no balo de fundo redondo (250mL) e adicione 100mL de gua destilada. Inicie a destilao aquecendo a mistura na manta ou chapa aquecedora. Durante a destilao continue a adicionar gua atravs do funil de separao, numa velocidade que mantenha o nvel original de gua no frasco de destilao. 14) Recolha 50mL do hidrolato (leo essencial mais gua) em um balo de fundo redondo. 15) Transfira o material para um funil de separao e adicione 10mL de diclorometano. Agite a mistura, tomando o cuidado em aliviar a presso interna do funil. Esta operao deve ser feita no interior de uma capela de exausto. Deixe o sistema em repouso at que ocorra a separao completa das fases. Recolha a fase orgnica em um erlenmeyer de 125mL. 16) Adicione novamente 10mL de diclorometano fase aquosa restante no funil de separao. Repita a extrao simples descrita antes. Recolha a fase orgnica no erlenmeyer utilizado anteriormente e adicione sulfato de magnsio anidro (5g). Filtre sobre papel de filtro. 17) Opcionalmente, aps a filtrao concentre a mistura (utilizando um banho de vapor na capela), transfira o lquido restante para um tubo de ensaio previamente tarado e concentre o contedo novamente por evaporao em banho-maria at que somente um resduo oleoso permanea. QUESTIONRIO: 1) Por que a destilao simples no deve ser empregada na separao de lquidos com temperaturas de ebulio prximas? 2) Por que na destilao, a entrada de gua deve ser feita pela parte inferior do condensador? 3) Qual a funo das bolinhos de vidro na destilao? 4) Por que uma mistura heterognea slido-lquido no deve ser destilada? 5) Explique fisicamente como ocorre a destilao da soluo B. 6) Pesquise sobre os leos essenciais do cravo-da-ndia e canela. EXPERINCIA 06 EXTRAO SLIDO-LIQUIDO - SOHXLET I. OBJETIVOS: - Extrao slido-liquido do corante de urucum utilizando Sohxlet II. INTRODUO A extrao a transferncia de materiais slidos para solventes lquidos. A extrao baseia-se no princpio que um determinado soluto distribui-se de modo equilibrado entre

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duas fases imiscveis sendo que uma delas geralmente um lquido. O soluto divide-se entre as duas fases miscveis em uma razo determinada pela solubilidade relativa do soluto em cada fase. Por exemplo, em um sistema de dois lquidos imiscveis onde um lquido a gua e o outro um lquido orgnico, um soluto orgnico (composto covalente) ser encontrado principalmente na camada orgnica enquanto um sal (composto inico) ser encontrado principalmente na camada aquosa quando o equilbrio for atingido. A extrao pode ser usada na remoo de um composto orgnico de uma soluo quando a destilao no possvel, (talvez o composto desejado seja instvel ao calor) ou para lavar uma soluo de um soluto orgnico em um solvente orgnico para retirar impurezas inorgnicas. O sohxlet comumente usado para extraes liquido-slido. De acordo com a Figura 3, coloca-se o slido a ser extrado em um cartucho feito de papel de filtro ou celulose e fazse a insero na cmara do extrator. Coloca-se um solvente com um ponto de ebulio no muito alto no balo de destilao e aquece-se para que haja o refluxo. O vapor sobe atravs do brao lateral esquerdo at o condensador onde se liquidifica. O lquido condensado ainda um pouco quente comea a gotejar no cartucho contendo o slido preenchendo a cmara do extrator e extraindo o composto desejado do slido. Quando a cmara est cheia de solvente o brao lateral direito atua como um sifo, e o solvente que agora contm o composto desejado volta para o balo de destilao. Este processo: vaporizao, condensao, extrao e sifonao repete-se vrias vezes de modo que o composto desejado concentra-se no balo de destilao pois ele tem um ponto de ebulio muito mais alto do que o solvente utilizado. De um modo geral deseja-se extrair uma substncia de um meio aquoso. Neste caso o solvente deve ter as seguintes propriedades: ser imiscvel com gua; ser um melhor solvente para a substncia que voc deseja extrair do que a gua; ser bastante voltil para ser facilmente removido da substncia desejada ser atxico, ou de toxicidade relativamente baixa; no deve reagir com a substncia que est sendo extrada. URUCUM O urucum (Bixa orellana L.) uma planta nativa das florestas tropicais das Amricas e tem seu cultivo em diversas regies do mundo, notadamente no Brasil, Peru e Qunia. Do pericarpo das sementes do urucum podem ser obter corantes com grande variao de tons, que vo desde o amarelo-alaranjado ao castanho-avermelhado. Este corante destaca-se como o corante natural mais utilizado pelas indstrias de alimentos de todo o mundo, tem sido usado desde a antiguidade como corante para alimento, cosmticos e tecidos, representando mais de 80% do mercado de corantes naturais. Tambm relatada a utilizao do extrato de sementes de urucum como: condimento (colorau), protetor-solar, repelente de insetos e produto medicinal. O corante extrado do urucum resistente ao crescimento microbiolgico. O pigmento que est presente em maior concentrao na semente de urucum a 9cis-bixina, alcanando mais de 80% dos carotenides totais e sua concentrao e tonalidade se alteram com a variedade da cultura, clima, solo, condies de extrao e, ou, de armazenamento, podendo ser encontradas sementes com menos de 1% de bixina at sementes com mais de 4% desse pigmento. A 9-cis-bixina o ster monoetlico de um cido dicarboxlico denominado 9-cis- norbixina. III. MATERIAL E REAGENTES: Clorofrmio Balo de destilao, 250mL 22

Hexano Semente de urucum

Extrator Soxhlet Prolas de vidro Chapa de aquecimento Papel de vidro (folha grande) Bquer 250mL

IV. PROCEDIMENTOS: A) EXTRAO DE CORANTES DO URUCUM - SOXHLET Pese um balo de destilao de 250mL. Mea a capacidade do extrator de Soxhlet acoplando um balo de 250 mL cmara do extrator (Figura 3).

Figura 3 - Extrao slido-lquido contnua usando um extrator Soxhlet. Adicione hexano cmara at observar o retorno do solvente para o balo. Esta uma quantidade mnima que voc pode utilizar para fazer a extrao. Verifique a quantidade de hexano no balo e complete o volume deste at 2/3 da sua capacidade. Adicione as pedras de ebulio e em seguida coloque o balo em uma manta de aquecimento. Monte um cartucho de papel de filtro e pese cerca de 20g do material a ser extrado. Feche o cartucho e insira na cmara de extrao do Soxhlet. Ao utilizar a castanha do Par, esta deve ser picada em fatias bem finas para se obter uma boa quantidade de leo. Adapte o condensador de bolas cmara do extrator e aps ligar a gua inicie o aquecimento. Deixe o extrator ligado o mximo de tempo possvel (1h e 30 minutos). Ao trmino da aula desmonte a aparelhagem e guarde o lquido extrado para a aula seguinte. Reserve tambm o material do cartucho para ser pesado na aula seguinte. Destile o hexano usando destilao simples. Aps destilar o hexano pese novamente o balo e calcule o percentual de leo extrado. Compare com o peso do material antes da extrao e depois.

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EXPERINCIA 07 DETERMINAO DE GUA EM SLIDOS I. OBJETIVOS: - Determinar a porcentagem de gua de hidratao do BaCl2.2H2O - Determinar experimentalmente o nmero de molculas de gua na molcula de CuSO4.nH2O II. INTRODUO: Os materiais slidos podem conter gua quimicamente ligada ou gua presente como contaminante oriundo da atmosfera ou da soluo em que a substncia se formou. A questo se complica, do ponto de vista da anlise quantitativa, pelo fato do teor de gua ser uma

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quantidade varivel, que depende da umidade, da temperatura do ambiente e do seu estado de subdiviso do material. O teor de gua retido por um slido tende a diminuir com a elevao da temperatura e o decrscimo da umidade atmosfrica. A extenso destes efeitos e maior ou menor rapidez com que elas se manifestam diferem consideravelmente conforme a maneira como a gua se encontra retida no slido. Basicamente os slidos podem conter dois tipos de gua: a No-Essencial e Essencial. a) gua No-essencial A caracterizao qumica do slido independe deste tipo de gua. Devem ser consideradas neste grupo os seguintes casos: gua de adsoro a gua retida sobre a superfcie dos slidos, quando estes esto em contato com um ambiente mido. A quantidade de gua adsorvida depender da temperatura e da superfcie especfica do slido. Quanto mais finamente dividido este se apresentar, maior ser a sua rea especfica exposta ao ambiente e, conseqentemente, maior ser a quantidade de gua adsorvida. Esta, por sua vez, estar em equilbrio com o ambiente. A determinao quantitativa da gua adsorvida feita pelo aquecimento do slido, em estufa, a 105-110 C, at peso constante. Este um fenmeno geral, observado em todos os slidos em maior ou menor proporo. gua de absoro Ocorre em vrias substncias coloidais, tais como amido, protenas, carvo ativo e slica-gel. Ao contrrio do que ocorre com a gua de adsoro, a quantidade de gua absorvida muito grande nestes slidos, podendo, em alguns casos,a tingir 20% (m/m) ou mais do peso total do slido. Ela est retida como uma fase condensada nos interstcios ou capilares do colide, e por esta razo os slidos que a contm apresentam-se como perfeitamente secos. Estes materiais so particularmente sensveis s variaes de umidade e temperatura. gua de ocluso Apresenta-se retida nas cavidades microscpicas distribudas irregularmente nos slidos cristalinos, e no est em equilbrio com a atmosfera ambiente. Por este motivo a sua quantidade insensvel s mudanas de umidade no ambiente. Quando um slido que contm gua de ocluso aquecido, ocorre uma difuso lenta das molculas de gua at sua superfcie, onde se verifica o fenmeno da evaporao. Necessariamente uma temperatura maior que 100 C requerida para que este processo se d com uma velocidade aprecivel. Durante o aquecimento, a volatilizao da gua ocluda provoca a ruptura dos cristais, fenmeno este chamado de decrepitao. Quando isto ocorre deve-se precaver contra perdas de material. b) gua Essencial a gua existente como parte integral da composio molecular ou da estrutura cristalina de um slido. gua de constituio

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Neste caso a gua no est presente como H2O no slido, mas formada quando este se decompe pela ao do calor. O importante a se notar que a relao estequiomtrica de 2:1 entre hidrognio e oxignio nestes compostos no precisa ser necessariamente observada. Algumas vezes necessita-se de temperaturas relativamente altas para causar a decomposio dos slidos que contm este tipo de gua. Exemplos: 2NaHCO3 300 C Na2CO3 + H2O + CO2 Ca(OH)2 2Fe(OH)3 800 C 1000 C CaO + H2O Fe2O3 + 3H2O

gua de hidratao ou cristalizao Ocorre em vrios slidos, formando os hidratos cristalinos (compostos que contm gua de cristalizao). A gua est ligada a estes slidos mediante ligaes de coordenao covalentes, que so normalmente mais fracas que as eletrostticas. Por esta razo a gua de cristalizao facilmente eliminada destes compostos pela ao do calor. A quantidade de gua de hidratao (ou de cristalizao) num hidrato cristalino uma caracterstica dos slidos e sempre se apresenta com estequiometria definida. Alguns hidratos de cristalinos podem perder gua de cristalizao quando mantidos em ambiente completamente seco (fenmeno de eflorescncia dos cristais), enquanto que outros podem retirar gua de um ambiente mido (fenmeno de deliqescncia dos cristais). Como exemplos tpicos de cristais hidratados citam-se BaCl2.2H2O, CuSO4.5H2O, Na2SO4.10H2O, CaSO4.2H2O, CaC2O4.2H2O, etc. Efeito da moagem no teor de umidade O teor de umidade de um slido pode ser consideravelmente afetado nos processos de triturao e moagem para a preparao da amostra para a anlise. Conseqentemente, afetada a composio do material. A moagem de slidos que contm gua essencial na forma de gua de hidratao pode ocasionar perda de gua como resultado do aquecimento das partculas durante a operao: por exemplo, a literatura faz referncia reduo do teor de gua no gesso, CaSO4.2H2O, de 20 para 5%, p efeito da moagem. Tambm ocorrem perdas de gua na moagem de slidos que contm gua oclusa. A moagem rompe as partculas e muitas cavidades ficam expostas, o que permite a evaporao da gua. Mais freqentemente, entretanto, a reduo do tamanho das partculas acompanhada de um aumento no teor de umidade do slido. O aumento da superfcie exposta atmosfera determina um aumento proporcional da gua adsorvida. O efeito observado tem uma magnitude suficiente para alterar sensivelmente a composio do material. Dessecao da amostra A maneira de enfrentar o problema da variabilidade na composio da amostra, devida presena da umidade, depende do estado fsico do material. Freqentemente, o analista chamado a determinar a composio de um material tal como o recebe. Ento, o teor de umidade do material no deve sofrer variaes durante o tratamento preliminar e a conservao at a anlise. Se tais variaes so inevitveis ou simplesmente provveis, recomendvel tomar imediatamente uma poro da amostra assim

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como foi recebida e determinar nela a perda de peso por aquecimento a uma temperatura apropriada, como por exemplo, 05-110 C. depois, quando a anlise tiver de ser efetuada, a amostra ser dessecada quela temperatura e os resultados sero dados em relao base mida original. Outras vezes, prefere-se reportar os resultados da anlise base seca ao ar. Antes de tomar a amostra para a anlise, o material deixado em contato com o ar at adquirir constncia ponderal. Esta maneira de proceder apropriada quando o material no sensivelmente higroscpico ou, ento, quando os componentes interessados se acham presentes em quantidades to pequenas que uma variao no exagerada no teor de umidade no chega a afetar os resultados apreciavelmente. Assim, as amostras de metais e ligas so pesadas em estado seca ao ar. Resultados comparveis entre laboratrios distintos ou em um mesmo laboratrio somente podem ser obtidos mediante adoo de um processo que permita levar em conta a umidade presente. A soluo consiste em aquecer a amostra at peso constante a 105 C ou outra temperatura especificada e, ento reportar os resultados base seca. Embora o aquecimento no livre os slidos de toda a umidade, o importante que o processo baixe o teor de umidade a um nvel reprodutvel. III. MATERIAL E REAGENTES Pesafiltro ou bquer de 50mL Estufa aquecida a 105-110C Dessecador Balana analtica Bico de Bunsen Tela de amianto Trip Cloreto de brio dihidrato - BaCl2.2H2O Esptula Pina metlica Termmetro (250 C) Suporte universal e garra Cadinho de porcelana previamente calcinado em mufla Banho de areia em cpsula de porcelana Sulfato cprico - CuSO4.nH2O

IV. PROCEDIMENTO A) Determinao da gua de hidratao no BaCl2 1. Lavar e secar um pesafiltro. A secagem deve ser feita em estufa, por 1 hora, a 105-110 C. Aps o seu resfriamento num dessecador, at que a temperatura ambiente seja atingida, deve-se pesar o mesmo, vazio (incluindo a tampa). 2. Repetir este procedimento de aquecimento, resfriamento e pesagem, at haver uma concordncia de 0,2mg entre as pesagens. 3. A seguir, introduz-se uma quantidade aproximada de 1,5g (anotar at 0,1mg) BaCl2 na forma de dihidrato no pesafiltro e procede-se a nova pesagem ao sistema. 4. Aquece-se a amostra por 20-30 minutos e pesa-se novamente, anotando o resultado. Repete-se este procedimento at que pesos constantes sejam obtidos. 5. Calcular a porcentagem de gua perdida pela amostra. Obs: durante o trabalho, no tocar o pesafiltro com as mos, usar pina ou tira de papel.

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B) Determinao da gua de cristalizao do sulfato cprico 1. Pesar um cadinho de porcelana limpo e previamente calcinado. 2. colocar no cadinho 1,0-1,2g de CuSO4.nH2O finamente pulverizado e pesar novamente. 3. Colocar o cadinho com o sulfato de cobre no banho de areia de modo que a areia cubra o cadinho at de sua altura. 4. Mergulhar o termmetro no banho de areia de modo que o bulbo do termmetro esteja na altura do fundo do cadinho. 5. Aquecer o banho de areia at 230 C e manter o aquecimento at que a substncia se torne branca. 6. Transferir o cadinho, com a pina metlica cuja ponta tenha sido previamente aquecida na chama do bico do Bunsen, para o dessecador. 7. Deixe esfriar at a temperatura ambiente e pese novamente. 8. Colocar o cadinho novamente no banho de areia por mais 10-15 minutos. 9. Transferir, novamente o cadinho para o dessecador e, depois de resfriado, pesar novamente. Quando as massa dos item 7 e 9 ou a diferena entre elas no ultrapassar 0,01g, podese considerar a massa constante. 10. Calcule o numero de mols de gua em 1 mol de sulfato cprico. V. QUESTIONRIO: 1. Por que no devemos pegar o pesafiltro diretamente com as mos? 2. Por que o aquecimento com o sulfato cprico no pode ser feito diretamente com a chama do bico de Bunsen? 3. porque importante que o aquecimento da substncia seja feito at se obter massa constante? 4. Por que o bulbo do termmetro deve ficar na mesma altura do fundo do cadinho, no banho de areia? 5. O que aconteceria com a substncia se a temperatura do aquecimento fosse superior a 230 C? 6. qual a mudana de cor apresentada pela substncia durante o aquecimento? 7. Por que devemos aquecer a ponta da pina metlica, ao us-la para transportar o cadinho para o dessecador? EXPERINCIA 08 PREPARO DE SOLUES I. OBJETIVOS: - Compreender a natureza e a importncia das solues; - Compreender os conceitos de solubilidade; - Preparar soluo de cido clordrico 1mol/L, a partir do cido concentrado; - Preparar soluo de cido clordrico 0,1mol/L a partir da diluio do cido 1mol/L; - Preparar soluo de hidrxido de sdio 0,1mol/L. II. INTRODUO Misturas homogneas de duas ou mais substncias formando uma s fase o que chamamos de soluo. Elas contm soluto, que o componente que dissolvido e solvente que corresponde ao componente que dissolve. As solues podem ser slidas, lquidas ou gasosas conforme o solvente.

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Solues inicas ou eletrolticas so aquelas que contm ons, associados ao solvente por interaes onsdipolos e que conduzem corrente eltrica. Solues moleculares so isolantes eltricas, contendo molculas associadas com o solvente por interaes intermoleculares. Solues insaturadas, saturadas ou raramente supersaturadas so aquelas em que a quantidade de soluto menor, igual ou superior a capacidade de dissoluo. Algumas substncias dissolvem-se muito bem em dado solvente. Diz-se que elas so muito solveis nesse solvente. Por exemplo, substncias tais como: sal comum (NaCl), acar comum (C12H22O11), cido clordrico (HCl) e lcool etlico (C2H5OH) so todas solveis em gua. Outras substncias dissolvem-se muito pouco em dado solvente. Diz-se ento que elas so poucos solveis nesse solvente. Por exemplo, as substncias sulfato de brio (BaSO4), hidrxido de clcio (Ca(OH)2) so pouco solveis em gua, embora, evidentemente, existam casos intermedirios. Freqentemente, a solubilidade de uma substncia em dado solvente pode ser aumentada mediante aquecimento. Por exemplo, a substncia iodeto de chumbo II (PbI2) pouco solvel em gua a temperatura ambiente e bem mais solvel quando em ebulio. As solubilidades de substncias so normalmente dadas em livros de referncias (handbook) em gramas de soluto, que podem ser dissolvidos por 100 gramas de solvente. Outro aspecto muito importante que uma substncia pode ser pouco solvel em dado solvente e muito solvel em outro. Por exemplo, acar comum (sacarose, C12H22O11) muito solvel em gua e pouco solvel, por exemplo, em benzeno (C6H6). O iodo, por sua vez, pouco solvel em gua e, no entanto, mais solvel em tetrac1oreto de carbono (CCl4). Muitas vezes importante conhecer as quantidades dos solutos dissolvidos em dada quantidade de solvente ou de soluo total. Existem vrias maneiras para se expressar a relao entre grandezas para um material, tais como: a) Relao entre a massa de uma substncia e a massa da matria. denominada frao em massa ou porcentagem (w): w = mi/mt em que mj =massa da substncia i e mt = massa do material Normalmente expressa em frao percentual em massa (tltulo). Exemplo: w HCI = 0,36 ou 36% b) Relao entre a quantidade de uma substncia e o volume do material (vt). denominada concentrao. - .Concentrao em massa ou concentrao comum (C) - relao entre a massa da substncia (g) e o volume do material (litros): I C = m/V - Concentrao em quantidade de matria ou concentrao molar (M) - Relao entre a quantidade de matria da substncia (nmero de mols) e o volume do material (litros): M =n/V ou M = m/ PM x V III. MATERIAL E REAGENTES Sulfato ferroso - FeSO4 Iodeto de potssio - KI Nitrato de chumbo - Pb(NO)2 Balana analtica Bales volumtricos de 100, 500 mL Basto de vidro

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Tetracloreto de carbono ou clorofrmio Sacarose Iodo - I2 cido clordrico concentrado - HCl Hidrxido de sdio - NaOH Frasco de armazenagem (500mL) de vidro Frasco de armazenagem (500mL) de plstico Etiquetas para rotulagem IV. PROCEDIMENTO: A) TESTES DE SOLUBILIDADE

Bqueres de 50, 100 mL Bico de gs Tela de amianto Trip - funil de vidro Papel-filtro Pipetas graduadas de 5, 10 mL Pisseta com gua destilada Tubos de ensaio

1) Pese a massa de 5g de sulfato de ferro II (FeSO4) em um bquer de 100 mL. Acrescente lentamente (de 1 em 1 mL) e, sob agitao, o menor volume possvel de gua necessrio para a dissoluo completa do soluto. Determine a solubilidade do FeSO4 temperatura do ambiente. Repita toda a experincia para a sacarose. 2) Tente dissolver alguns cristais de iodo (I2) em aproximadamente 2 mL de gua, utilizando tubos de ensaio rosqueados, para facilitar a agitao. O que voc observa? Em seguida, transfira a soluo aquosa de I2 para outro tubo de ensaio (no deixando passar cristais no dissolvidos) e adicione igual volume de tetracloreto de carbono (CCI4) ou clorofrmio. Observe a cor do CCl4 antes da adio. Agite e descreva o fenmeno. Que concluso pode ser tirada a respeito da solubilidade do iodo em CCl4 e H2O? Para facilitar sua concluso, as constantes de equilbrio do iodo so: Kc = 1,35 x 10-3 mol/L em gua e Kc = 1,12x l0-1 mol/L em CCl4 B) PREPARO DE SOLUES 1) Calcule a massa de iodeto de potssio (KI) necessria para preparar 50 mL (0,050 litros) de soluo 0,1 mol/L desta substncia. Calcule a massa de nitrato de chumbo (Pb(NO3)2) necessria para preparar 50 mL (0,050 L) de soluo 0,05 mol/L desta substncia As solues so normalmente feitas para utilizao em reaes qumicas. Proceda conforme esquema mostrado na Figura 4 e prepare as duas solues mencionadas em dois bales volumtricos de 50 mL.

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1 - Dissolver o slido (usar cerca de 10 mL de gua destilada). 2 - Transferir para o balo volumtrico. 3 - Lavar o bquer (executar trs lavagens com aproximadamente 10 mL de gua cada uma) 4 - Lavar o funil e retir-lo. 5 . Completar o balo com gua destilada. 6 - Homogeneizar a soluo.

Figura 4 - Seqncia de etapas para o preparo de urna soluo aquosa. 2) Pipete 5 mL de cada soluo e coloque em um mesmo bquer. Que voc observa? Escreva a equao. No caso presente, a reao ocorreu em propores estequiomtricas corretas? Como voc poderia retirar da mistura a substncia (ou as substncias) que se precipitou (ou que se precipitaram)? 3) Triplique o volume da mistura anterior, usando gua destilada e leve ao aquecimento. Que se pode concluir quanto ao efeito da temperatura na solubilidade de PbI2 (precipitado amarelo) em gua? C) PREPARO DE SOLUO DE HCl 1M 1) Utilizando as informaes do rtulo do frasco de cido clordrico P.A., calcule o volume de cido necessrio para preparar 100mL de uma soluo de cido clordrico 1mol/L. 2) Pipete o volume de cido clordrico PA calculado, com a ajuda de uma pra de borracha e transfira para um balo volumtrico de 100mL. 3) Complete o volume com gua destilada at a marca de aferio. 4) Inverta o balo, segurando a rolha esmerilhada, vrias vezes a fim de homogeneizar a soluo. Reserve-a. D) PREPARO DE SOLUO DE HCl 0,1M 1) Calcule o volume de cido clordrico 1M preparado no item A, necessrio para preparar 500mL de uma soluo de HCl 0,1M. 2) Pipete o volume de cido clordrico 1N calculado, com a ajuda de uma pra de borracha e transfira para um balo volumtrico de 500mL. 3) Complete o volume com gua destilada at a marca de aferio. 4) Inverta o balo, segurando a rolha esmerilhada, vrias vezes a fim de homogeneizar a soluo. 31

5) Transfira a soluo preparada para um frasco de armazenagem. 6) Rotule devidamente este frasco. Nome da soluo, concentrao terica, data, nmero do grupo e disciplina. 7) Armazene adequadamente esta soluo que ser utilizada na prxima aula. E) PREPARO DE SOLUO DE NaOH 0,1M 1) Utilizando as informaes do rtulo do frasco de hidrxido de sdio, calcule a massa necessria para preparar 500mL de uma soluo de hidrxido de sdio 0,1M 2) Pese a massa calculada em um bquer, utilizando uma balana. 3) Dissolva a massa pesada com gua destilada e transfira para o balo volumtrico. 4) Complete o volume com gua destilada at a marca de aferio. 5) Inverta o balo, segurando a rolha esmerilhada, vrias vezes a fim de homogeneizar a soluo. 6) Transfira a soluo preparada para um frasco de armazenagem de polietileno. 7) Rotule devidamente este frasco. Nome da soluo, concentrao terica, data, nmero do grupo e disciplina. 8) Armazene adequadamente esta soluo que ser utilizada na prxima aula. V. OBSERVAES: Um vinho com teor alcolico de 12oG.L, corresponde a uma concentrao de etanol de 12% (v/v), ou seja, cada 100mL de vinho (soluo) dever ter 12 mL de lcool etlico . Se voc beber uma taa contendo 200mL de vinho, voc estar bebendo 24 mL de lcool. A densidade do lcool de 0,80 g/mL, desta forma 12 mL de lcool iro corresponder a 12 x 0,80 = 9,6g de lcool. Assim a percentagem de lcool no vinho pode ser tambm expressa em 9,6% (p/v), ou seja, 9,6 g de soluto lcool em 100 mL de soluo vinho. Se voc desejar expressar a concentrao em gramas por litro, o valor encontrado ser de 96g/L. Um mol de etanol, C2H5OH pesa 46g. Desta forma, 96g de lcool correspondero a aproximadamente 2,0 moles de etanol. Com isso a concentrao de lcool no vinho ser de 2 mols/litro. Essa e a maneira mais importante de se determinar a concentrao de uma soluo. VI. EXERCCIOS: 1) 2,0 g de NaOH (massa molar 40 g/mol) foram dissolvidos em 50,0 mL de soluo. Determine a concentrao da soluo em %(p/V), g/L e mol/L. 2) O rtulo de um produto de limpeza apresenta, entre outras, a seguinte informao: cada 100mL do produto contm 10m L de uma soluo a 20% (v/v) da substncia X. INDIQUE a percentagem da substncia X no desinfetante em v/v. 3) Como se prepara uma soluo 0,1M de cido sulfrico a partir de cido sulfrico concentrado. (d = 1,84g/mL e 97% em massa)? Como se padroniza essa soluo? 4) Mostre os clculos para a diluio de uma soluo 0,2M de H2SO4 para 0,1 M. 5) H cerca de 10 g de clcio, na forma de Ca 2+, em 1,0 litro de leite. Qual a molaridade do Ca2+ no leite? 6) Calcule o n de moles e a massa do soluto em cada uma das seguintes solues: a) 2,00 litros de H2SO4 18,5 M, cido sulfrico concentrado. b) 500 ml de glucose 0,30 M, C6H12O6, usada nas injees intravenosas.

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c) 325 ml de FeSO4 1,8x10-6M, a quantidade mnima de sulfato ferroso percebida pelo sabor, na gua. 7) Calcule a molaridade de cada uma das solues. a) 0,195 g de colesterol, C27H46O, em 0,100 litros de soro sangneo. Esta a concentrao mdia de colesterol no soro humano. b) 0,029 g de I2 em 0,100 litros de soluo. Esta a solubilidade do I2 em gua a 20C. c) 0,86 g de NaCl em 100 ml de gua, uma soluo de cloreto de sdio para injeo intravenosa. d) 4,25 g de NH3 e , 0,500 litros de soluo, concentrada de amnia nos produtos de limpeza a base de amonaco. 8) Calcule a molaridade de cada uma das solues: a) 0,5 mols de HCl em 2,0 litros de soluo. b) 0,050 mols de Ba(OH)2 em o,67 litros de soluo. c) 0,0015 mols de HCl em 100 ml de soluo.

EXPERINCIA 09 REAES DE NEUTRALIZAO I. OBJETIVOS: - Padronizar a soluo de hidrxido de sdio preparada na aula anterior; - Determinar a massa molecular do cido benzico - Determinar a concentrao de cido actico no vinagre

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II. INTRODUO: Na cincia e na indstria, freqentemente necessrio determinar a concentrao de ons em solues. Para determinar a concentrao de um cido ou uma base, um mtodo chamado titulao utilizado. Titulao utiliza o fato de que cidos so neutralizados por bases para formar sal + gua. A equao da reao de neutralizao H+ + OH- H2O significando que um on hidrogenado neutraliza um on hidroxila. O nmero total de ons hidrognio igual ao volume da soluo multiplicado pela concentrao de ons hidrognio em mol/L n=MxV onde n = n. de moles de ons hidrognio V = volume da soluo (litros) M = molaridade No ponto em que uma soluo cida foi completamente neutralizada por uma soluo bsica, o n de ons hidrognio igual ao n de ons hidroxilas.

nOH = nH
Substituindo n por M x V, obtemos:

MOH x VOH = MH x VH
Com esta frmula, partindo de um volume conhecido de uma soluo com concentrao desconhecida e o volume e a concentrao de uma soluo padro, podemos calcular a concentrao desconhecida. O ponto quando a base neutraliza completamente um cido (ou vice versa) pode ser detectado com um indicador que muda de cor com um excesso de ons H+ ou OH-. Fenolftalena um indicador desse tipo ou cida fenolftalena incolor, mas com o menor excesso de ons OH- numa soluo neutra ela torna-se cor-de-rosa. III. MATERIAIS E REAGENTES Balana Bqueres Esptula Basto de vidro Bureta Pipetas 10mL Proveta 50 mL Suporte universal Garras IV. PROCEDIMENTO: A) PADRONIZAO DA SOLUO DE NAOH 1) Monte a bureta no suporte universal utilizando uma garra para fix-la. 34 NaOH 0,1M preparado na aula anterior Soluo de cido Oxlico 0,1 mol/L lcool etlico cido benzico Vinagre branco Fenolftalena Erlenmeyer 125mL Balo volumtrico 100mL

2) Lave a bureta com detergente colocando um pouco de soluo de detergente (~5 ml), esvaziando-a num bquer de 250 ml. Em seguida enxge a bureta 3 vezes com um pouco de gua da torneira (~5 ml) esvaziando a bureta cada vez . 3) Repita trs vezes mais com gua destilada usando o frasco lavador para rinsar a bureta. Use bem pouca gua (< 5 ml). 4) A bureta agora est limpa e desengordurada. No necessrio sec-la. Agora, rinse a bureta com um pouco de soluo e NaOH que voc preparou. Faa isso duas vezes 5) Feito isso, encha a bureta com a soluo de NaOH e zere a bureta recolhendo o excesso de soluo em um bquer, de forma que o menisco inferior fique na marca do zero. A bureta est pronta para iniciar uma titulao. 6) Separe trs erlenmeyer e coloque em cada um deles 10,0 ml da soluo padro de cido oxlico (H2C2O4) medidos com uma pipeta volumtrica. Acrescente um pouco de gua destilada (~30 ml) e 3 gotas de fenolftalena. 7) Titule cada soluo dos 3 erlenmeyer gotejando a soluo de NaOH da bureta no erlenmeyer at aparecimento da cor rosa. Pare ento de gotejar NaOH e anote o volume gasto, lendo direto na bureta. Encha novamente a bureta com NaOH, zerando-a e repita a titulao duas vezes mais, utilizando os outros dois erlenmeyer. Anote os volumes gastos em cada titulao. Obs: Voc deve parar de gotejar NaOH assim que a cor rosa aparecer. B) MASSA MOLECULAR DE UM CIDO. 1) Pese cerca de 0,2g de cido benzico em um erlenmeyer limpo. Repita a operao mais duas vezes. 2) Adicione aproximadamente 10 ml de lcool etlico com uma proveta e agite at dissolver o cido. 3) Adicione trs gotas de fenolftalena e titule com a soluo de NaOH at o ponto de viragem (aparecimento da cor rosa). Anote o volume de NaOH gasto. - Sabendo-se que a frmula molecular do cido benzico C7H6O2 utilize uma tabela peridica para calcular sua massa molecular. - Calcule o erro percentual da sua determinao experimental da massa molecular do cido benzico. - Sugira pelo meos trs razes para o erro. C) DETERMINAO DA CONCENTRAO DE CIDO ACTICO NO VINAGRE 1) Com uma pipeta volumtrica coloque 10 ml de vinagre em um balo volumtrico de 100 ml e complete com gua at a marca dos 100 ml. 2) Separe trs erlenmeyers limpos e coloque 10 ml da soluo diluda de vinagre em cada um dos frascos. 3) Adicione trs gotas de fenolftalena e titule com NaOH at o ponto de viragem do indicador. Anote o volume de NaOH gasto. - No rtulo do vinagre que voc titulou est escrito uma concentrao de cido actico, por exemplo 4,1%. - Calcule a concentrao em mol/L deste cido. - Discuta em seu relatrio se estava correta a acidez do cido actico. V. EXERCCIOS

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1) Que volume de HCl 0,421 M necessrio para titular 47,00 ml de KOH 0,204 M at o ponto de viragem do indicador fenolftalena? 2) Na titulao de 0,1500g de um cido foram requeridas 47,00 ml de NaOH 0,0120 M at o ponto de viragem. Qual a sua massa molecular? 3) Qual a molaridade de uma soluo de H2SO4 se 24,8 ml dessa soluo necessria para titular 2,50 g de NaHCO3? H2SO4 + 2NaHCO3 Na2SO4 + 2H2O + 2CO2 4) Que volume de uma soluo de cido brmico 0,33 M necessrio para neutralizar completamente 1,00 litro de hidrxido de brio 0,15 M?

EXPERINCIA 10 TITULAO POTENCIOMTRICA DE NaOH E HCl I. OBJETIVOS: - Determinar a concentrao de uma soluo de cido clordrico a partir da padronizao com Na2CO3. - Mostrar que, por intermdio de uma soluo de cido forte, de concentrao conhecida, possvel determinar a concentrao de uma base forte. - Mostrar como se reconhece o ponto final de uma reao de neutralizao.

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II. INTRODUO A reao entre um cido forte e uma base forte pode ser representada pela equao a seguir: HX + MOH MX+H2O Conhecendo a concentrao da base, pode-se determinar a concentrao do cido, ou vice-versa. Isto feito adicionando uma das solues outra por intermdio de uma bureta, bastando, ento, determinar, por meio de um indicador cido-base conveniente, o ponto final da reao que, teoricamente, aquele em que a soluo se torna neutra, isto , pH = 7, a 25C. Na realidade, no necessrio usar um indicador que mude de cor exatamente em pH = 7, j que uma das caractersticas da neutralizao de um cido forte por uma base forte, ou vice-versa, que o pH muda abruptamente, quando faltam apenas gotas para atingir o ponto estequiomtrico terico. Veja o grfico na Figura 5, que mostra a variao do pH de uma soluo de HC1 0,1 mol/L medida que adicionada soluo de NaOH 0,1 mol/L, ou viceversa. Isto quer dizer que se pode usar uma gama de indicadores que mudam de cor, nos intervalos de pH = 4 a pH = 10, sem se cometer um erro significativo. O ponto de viragem da cor denominado "ponto final", que no coincide exatamente com o ponto terico ou ponto estequiomtrico, mas, como j se mencionou, o erro ser insignificante.

Volume de base adicionado ao cido/mL Figura 5 Titulao de um cido forte por uma base fraca e vice-versa SOLUES-PADRES DO TIPO DIRETO O mtodo direto somente utilizado quando o reagente capaz de ser obtido em estado suficientemente puro e com uma composio qumica bem definida. Os reagentes com tais caractersticas so chamados padres primrios. Neste caso, uma quantidade de reagente pesada e dissolvida a um volume bem determinado. Uma substncia para ser padro primrio deve satisfazer aos seguintes requisitos: 1) Fcil de ser obtida, purificada, seca (preferencialmente entre 110-120 C) e preservada em estado puro, sem mudar de composio, embora podendo ter gua de cristalizao. 2) A substncia no deve ser alterada em contato com o ar durante a pesagem; esta condio implica que ela no seja higroscpica, no se oxide pelo ar e no seja

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afetada pelo CO2. O padro deve se manter inalterado durante todo o tempo de estocagem. 3) A substncia no deve conter impurezas. (Mximo 0,01 0,02%). 4) Deve ter um peso equivalente elevado para reduzir erros de pesagem. 5) A substncia deve ser prontamente solvel sob as condies nas quais empregada. 6) A reao com a soluo padro dever ser estequiomtrica e praticamente instantnea. 7) Existir um indicador suficientemente sensvel para assinalar o trmino ou comeo da reao. Na prtica, difcil de se obter um padro primrio ideal. As substncias comumente empregadas como padres primrios so: - Para padronizao de cidos e bases: I arbonato de Tlio (TI2CO3 PM = 468,79) : Carbonato de Sdio (Na2CO3, PM = 106,00) Biftalato de Potssio (KHC8H4O4, PM = 204,22) - Para .reaes de precipitao: Nitrato de Prata (AgNO3, PM = 169,09) C1oreto de Sdio (NaCl, PM = 58,45) - Para reaes de oxi-reduo: Dicromato de Potssio (K2Cr207, PM = 794,21) Bromato de Potssio (KBrO3, PM = 167,01) Iodato de Potssio (KIO, PM = 214,02) Oxalato de Sdio (Na2C204, PM = 134,01) SOLUES-PADRO DO TIPO INDIRETO Apesar de certas substncias no apresentarem caractersticas de padro primrio, so amplamente utilizadas no preparo de solues padro. Neste caso, recorre-se ao mtodo indireto, que consiste em preparar urna soluo de concentrao aproximada desejada, e depois padroniz-la em relao a um padro primrio adequado. III. MATERIAL E REAGENTES - pipetas graduadas de 10mL - Bureta de 50mL - pipetas volumtricas de 10mL - beckers - Bales volumtricos de 100mL - pisseta - funil de vidro IV. PROCEDIMENTO A) CALIBRAO DO POTENCIMETRO 1) Monte uma cela eletroqumica provida de um eletrodo de vidro combinado, um bquer de 100 mL, uma barra de agitao, um agitador magntico e um potencimetro. 2) Lave o eletrodo com gua destilada e seque-os com um papel absorvente macio. - Soluo de cido clordrico 1N - Hidrxido de sdio - Carbonato de sdio dessecado - Indicador alaranjado de metila - indicador azul de bromotimol - Erlenmeyer de 250mL

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3) Calibre o pHmetro utilizando a soluo tampo pH 6. 4) Remova o eletrodo do tampo, lave-o com gua destilada e seque-o. 5) Mergulhe os eletrodos agora em tampo pH 4,0 e calibre o pHmetro. 6) Remova o eletrodo e faa a medida de pH da amostra fornecida (soluo de HCl). * ATENO: O eletrodo de vidro deve ser mergulhado de tal maneira que tanto o bulbo como a juno lquida fiquem imersos na soluo. No entanto, tome cuidado para que a barra magntica no toque no eletrodo. O bulbo do eletrodo extremamente frgil e pode se quebrar com este impacto. B) PADRONIZAO DA SOLUO DE HCl 0,1M COM Na2CO3 O padro primrio ser o carbonato de sdio (Na2CO3). Nesta reao, o carbonato de sdio um sal que tem comportamento de uma base fraca, sendo, portanto um exemplo tpico de titulao de uma base fraca com um cido forte. 1) Lavar a bureta duas vezes com o cido preparado na aula anterior (5mL). O cido adicionado com a ajuda de um funil. NOTA: Este procedimento chamado fazer ambiente. 2) Colocar o HCl na bureta at um pouco acima do zero da escala. 3) Abrir e fechar a torneira rapidamente para evitar a formao de bolhas de ar e para encher a ponta da bureta, at que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a diviso zero. Coloque um Becker embaixo. 4) Pesar aproximadamente 150 mg de Na2CO3 e transferir, quantitativamente, para um bquer de 125mL. 5) Acrescentar 25mL de gua destilada. 6) Adicionar 2 gotas do indicador vermelho de metila. NOTA: alaranjado de metila em meio cido = cor vermelho, meio alcalino =cor amarelo. 7) Montar uma cela eletroqumica provida de um eletrodo de vidro combinado, o bquer de 125 mL, uma barra de agitao, um agitador magntico e um potencimetro. 8) Adicione lentamente, a soluo de HCl 0,1M, mantendo a agitao. Anote o pH da soluo aps cada mL de cido adicionado. Marque o volume de HCl consumido, para ocorrer a viragem do indicador. Continue a titulao at consumir cerca de 30mL de cido. 9) Calcule a molaridade exata da soluo de HCl, usando o volume obtidos nas titulaes e o fator de correo (F) da soluo de HCl usando a frmula abaixo: F= Nreal Nterica C) PADRONIZAO DA SOLUO DE NaOH COM O HCl PADRONIZADO 1) Monte outra clula eletroqumica. 2) Repita os procedimentos 1, 2 e 3 do item A, substituindo o cido pelo hidrxido de sdio preparado na aula anterior. 3) Transfira 25,00 mL da soluo de HCl 0,1mol.L-1 padronizado no item A para um bquer de 100 mL e acrescente mais 25 mL de gua destilada. 4) Adicione algumas gotas do indicador azul de bromotimol. NOTA: azul de bromotinol em meio cido = cor amarelo, meio alcalino = cor azul.

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5) Adicione lentamente, a soluo de NaOH, mantendo a agitao. Anote o pH da soluo aps cada mL de cido adicionado. Marque o volume de NaOH consumido, para ocorrer a viragem do indicador. Continue a titulao at consumir cerca de 30mL da base. 6) Calcule a molaridade exata da soluo de NaOH, usando o volume obtidos nas titulaes e o fator de correo (F) da soluo de hidrxido de sdio. Faa a curva de titulao (pH x volume de titulante) e compare os pontos de equivalncia encontrados. V. QUESTIONRIO a) O que ponto de viragem? b) Qual o intervalo de viragem dos indicadores alaranjado de metila e azul de bromotimol? c) Porque a fenolftalena no o indicador mais apropriado para titular um cido forte com base forte? d) Como se prepara e padroniza uma soluo 2 mol/L de Ca(OH)2? e) Escreva a equao da reao em soluo aquosa do cido clordrico com o carbonato de sdio. f) Escreva a equao da reao de uma soluo aquosa de cido clordrico com uma soluo aquosa de hidrxido de sdio. g) O que molaridade real?

EXPERIMENTO 11 REAES DE OXI-REDUO I. OBJETIVOS: - Compreender os fatores qumicos que favorecem uma reao de oxi-reduo. - Desenvolver as semi-equaes e a equao glogal da reao de oxi-reduo. - Capacitar o entendimento sobre propriedades metlicas referente a oxidao e reduo. - Montar uma srie de atividade a partir dos dados experimentais.

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II. INTRODUO: D-se o nome de reao de oxidao-reduo, ou simplesmente oxirreduo ou redox, reao em que ocorre variao dos nmeros de oxidao dos tomos de certos elementos. Devemos lembrar que o conceito de nmero de oxidao (Nox) est associado perda ou ao ganho de eltrons por um tomo numa ligao qumica. Vamos considerar a seguinte experincia: em uma soluo de sulfato de cobre (CuSO4) em gua, vamos mergulhar uma lmina de zinco (Zn0). Aps algum tempo, verificamos que essa lmina est recoberta por uma camada de cobre metlico (Cu0) e a soluo apresenta ons Zn+2. A soluo de sulfato de cobre apresenta colorao azul e a lmina de zinco prateada. Aps certo tempo, aparece um composto de cor avermelhada sobre a lmina de zinco, que o cobre metlico e a soluo vai ficando cada vez mais clara, devido a formao de sulfato de zinco que incolor. Ocorre uma reao qumica que pode ser representada pela seguinte equao: Zn(s) + CuSO4(aq) ZnSO4(aq) + Cu(s) A oxidao e a reduo so fenmenos paralelos, ou seja, no pode ocorrer uma oxidao sem que ocorra tambm uma reduo. Desse modo, podemos somar as equaes dos dois processos e obter a equao do processo global de oxirreduo ou oxidaoreduo: Zn0(s) Zn+2 (aq) + 2e- (semi-equao de oxidao) Cu+2(aq) + 2e- Cu0 (s) (semi-equao de reduo) Zn0(s) + Cu+2(aq) Zn+2 (aq) + Cu0 (s) A espcie doadora de eltrons, que sofre oxidao, provoca a reduo (diminuio do Nox) da outra espcie, por isso chamada de AGENTE REDUTOR (Zn0). A espcie receptora de eltrons, que se reduz, provoca a oxidao (aumento do Nox) da outra sendo chamada de AGENTE OXIDANTE (Cu+2). Conclui-se que o zinco mais reativo que o cobre, pois o desloca de seu composto. Por meio de reaes deste tipo, colocam-se os metais em ordem crescente de reatividade qumica. Li > Cs > Rb > K > Ba > Sr > Ca > Na > Mg > Be > Al > Zn > Cr > Fe > Cd > Co > Ni > Pb > H > Sb > Bi > Cu > Hg > Ag > Pt > Au III. MATERIAIS 2 Bqueres 125mL Soluo de sulfato de zinco 1mol/L Soluo de nitrato de prata 0,1mol/L Tubos de ensaio Soluo de sulfato de cobre 0,1 mol/L Soluo de cido sulfrico 3mol/L Fios de cobre Bombril IV. PROCEDIMENTO A. METAIS COMO AGENTES REDUTORES Soluo de brometo de sdio 0,1mol/L Soluo de cloreto de sdio 0,1mol/L Soluo de iodeto de sdio 0,1 mol/L Soluo de cloreto frrico 0,1mol/L gua sanitria Fita de magnsio metlico Pedaos de alumnio Pedaos de zinco

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1) Em dois bqueres coloque respectivamente, 50mL de soluo de sulfato de zinco (ZnSO4(aq)) 1 mol/L e 50mL de soluo de soluo de nitrato de prata (AgNO 3(aq)) 0,1mol/L. Mergulhe em cada um fios de cobre (Cu(s)) , enrolados em espiral, previamente lixados. Deixe a reao desenvolvendo e passe para o prximo item. 2) Numere cinco tubos de ensaio 3) Coloque um pedacinho de cobre metlico (~1cm) no tubo 1, uma fita de magnsio (~2cm) no tubo 2, zinco metlico (~1cm2) no tubo 3, uma pequena bola de bombril no tubo 4 e um pedacinho de alumnio (~1cm) no tubo 5. Nota: lixe os metais antes da experincia. 4) Adicione aproximadamente 5mL de uma soluo de sulfato de cobre (CuSO4(aq)) 0,1mol/L em cada tubo. 5) Observe se ocorreu alguma reao. Espere trs minutos para cada reao. Se houver reao escreva a equao balanceada. Do contrrio, escreva aparentemente no ocorreu. 6) Despeje o contedo de cada tubo de ensaio com os pedacinhos de metais utilizados no bquer para descarte colocado ao lado da capela. Lave os tubos e as pipetas com gua da torneira e depois com gua destilada. Teste novos pedaos de metais da mesma maneira, agora com uma soluo de cido sulfrico (H2SO4(aq)) 3mol/L. Nota: a reao com ferro lenta. 7) Observe se ocorreu alguma reao. Espere trs minutos para cada reao. Se houver reao escreva a equao balanceada. Do contrrio, escreva aparentemente no ocorreu. 8) Limpe os tubos de ensaio como descrito anteriormente e repita o procedimento utilizando soluo de sulfato de zinco (ZnSO4(aq)) 1mol/L. 9) Observe se ocorreu alguma reao. Espere trs minutos para cada reao. Se houver reao escreva a equao balanceada. Do contrrio, escreva aparentemente no ocorreu. B. HALOGNEOS COMO AGENTE OXIDANTE 10) Numere outros trs tubos de ensaio. 11) Adicione 5mL de soluo de brometo de sdio (NaBr) 0,1mol/L no tubo 1, 5mL de soluo de cloreto de sdio (NaCl) 0,1mol/L no tubo 2 e 5mL de soluo de iodeto de sdio (NaI) 0,1mol/L no tubo 3. 12) Adicione 5mL de soluo de cloreto de ferro III (FeCl3(aq)) 0,1 mol/L a cada um dos trs tubos. 13) Observe qualquer mudana de cor. Se houver reao escreva a equao balanceada. Do contrrio, escreva aparentemente no ocorreu. Nota: um enfraquecimento de cor devido diluio no constitui uma mudana de colorao. 14) Limpe os tubos de ensaio e repita o procedimento dos itens 10 a 13, substituindo a soluo de cloreto de ferro III por 5mL de gua sanitria. Considere a gua sanitria com 2,5% de cloro livre. 15) Observe qualquer mudana de cor. Se houver reao escreva a equao balanceada. Do contrrio, escreva aparentemente no ocorreu. 16) Observe os resultados obtidos no item 1. Anote suas observaes e escreva as semireaes de oxi-reduo. VI. EXERCCIOS

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a) O que ocorre com o cobre durante a reao do item 1? E com o zinco? Se a reao de deslocamento, identifique a substncia simples e a substncia composta inicial e final. Escreva as equaes de semi-reao para oxi-reduo e a reao global. b) Ferro metlico reage com sulfato de cobre II aquoso para formar sulfato de ferro II e cobre. Qual o metal mais reativo (melhor agente redutor), ferro ou cobre? Escreva a equao da reao e mostre a variao do nmero de oxidao do cobre e do ferro. c) Coloque os cinco metais testados e o hidrognio em ordem decrescente comeando pelo melhor agente redutor ao mais fraco. d) Coloque Br2, Cl2, I2 e Fe+3 em ordem decrescente de suas reatividades, comeando pelo melhor agente oxidante.

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