UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO JOO DEL-REI CAMPUS ALTO PARAOPEBA CAP

APOSTILA DAS UNIDADES CURRICULARES: ANLISE INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL E ANLISE INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL APLICADA BIOPROCESSOS

Aula 2 - Preparo de curvas analticas

Professores responsveis: Ana Maria de Oliveira Vagner Fernandes Knupp

OURO BRANCO - MG 2o Semestre de 2011

Preparo de curvas analticas

INTRODUO: Vrias so as tcnicas de quantificao de analitos, dentre elas pode-se destacar a padronizao externa, a padronizao interna e a adio de padro. Na padronizao externa, curva analtica ou curva de calibrao o nome dado relao matemtica obtida entre as concentraes dos padres empregados e as respectivas respostas analticas medidas. Para sua obteno, utilizam-se solues de concentraes conhecidas (geralmente o mnimo de cinco concentraes diferentes) e mede-se a resposta analtica, traando-se um grfico com a relao entre estes valores. No eixo x deste grfico colocam-se as concentraes conhecidas e no eixo y as respectivas respostas. Se o grfico obtido representa uma reta torna-se mais fcil obter os parmetros desta correlao, por regresso linear, e definir uma equao matemtica que descreva a relao entre x e y, encontrando os coeficientes angular (a) e linear (b). Os coeficientes da reta y = ax + b, so calculados com a regresso linear e so utilizados no clculo da concentrao de solues desconhecidas que apresentam uma resposta analtica obtida da mesma forma que as solues conhecidas. O mesmo nome, curva analtica, tambm usado para as relaes obtidas nos mtodos de padronizao interna e adio de padro. Uma das maneiras de verificar a qualidade da regresso linear e assim da reta obtida utilizar o valor de coeficiente de correlao (r). Quanto mais prximo a 1 for o coeficiente de correlao, melhor a reta. Entretanto, essa no a maneira mais confivel de verificar a linearidade dos dados.

OBJETIVO: Preparar curvas analticas por diferentes mtodos de padronizao e comparar o resultado obtido entre eles.

MATERIAIS E MTODOS: - Materiais e reagentes: Permanganato de potssio Dicromato de potssio Bales volumtricos de 50 mL Balo volumtrico de 1 L Esptula Bquer de 100 mL Basto de vidro Pipetas volumtricas de 1, 2 e 5 mL Pipeta graduada de 10 mL

- Instrumentos: Balana analtica Espectrmetro de absoro molecular no UV/VIS

- Procedimento: Preparao da amostra 1. Preparar a amostra de permanganato de potssio de uso adulto e peditrico comercializado em farmcias, pela dissoluo da amostra (100 mg) em 100 mL de gua destilada. Transferir para o balo volumtrico de 1 L e completar o volume com gua destilada. 2. Diluir a soluo preparada no item 1, pela adio de 2 mL de amostra em um balo volumtrico de 50 mL. Aferir a soluo com gua destilada.

Preparo da curva analtica por padronizao externa 3. Preparar 50 mL de uma soluo estoque de permanganato de potssio 0,0006 mol L-1. 4. Calcular os volumes necessrios desta soluo, para a preparao das solues padres com concentraes de 1,2 x 10-5 mol L-1, 2,4 x 10-5 mol L-1, 4,8 x 10-5 mol L-1, 7,2 x 10-5 mol L-1 e 1,2 x 10-4 mol L-1 em bales volumtricos de 50 mL. 5. Adicionar os volumes calculados de soluo estoque a cinco bales volumtricos de 50 mL e aferir a soluo com gua.

6. Comparar visualmente a concentrao da amostra diluda (item 2) com as concentraes das solues preparadas para a confeco da curva analtica e identificar, pela tonalidade, qual a concentrao aproximada da amostra. 7. Usar a soluo mais diluda (1,2 x 10-5 mol L-1) preparada no item 4 para fazer uma varredura e traar o espectro de absoro do permanganato (Abs x ). Escolha o comprimento de onda a ser usado na construo da curva. 9. Fazer a leitura da absorbncia dos padres diludos no comprimento de onda escolhido e traar a curva analtica (A x Conc.) fazendo a regresso linear dos pontos e ajustando-os como uma reta. Calcular o erro da inclinao e do intercepto e a absortividade molar do permanganato neste comprimento de onda. 10. Fazer a leitura das absorbncias das amostras e calcular a concentrao do permanganato de potssio usando a curva analtica obtida no item 9. Calcular tambm a massa da amostra e comparar com a massa indicada no rtulo do medicamento.

Preparo da curva analtica por padronizao interna 8. Preparar as mesmas solues descritas no item 4 da padronizao externa, mas antes da aferio das solues, adicionar a cada balo volumtrico, 4,0 mL de soluo de dicromato de potssio 0,0005 mol L-1. 9. Fazer as leituras da absorbncia da soluo estoque de dicromato de potssio e de permanganato de potssio, separadamente. 10. Ler as absorbncias das solues preparadas no item 8 nos comprimentos de onda mximo do permanganato de potssio e do dicromato de potssio e construir a curva analtica por padronizao interna. 11. Pipetar 4 mL da amostra preparada no item 1 e transferir para o balo volumtrico de 50 mL. Adicionar 4,0 mL de soluo de dicromato de potssio 0,0005 mol L-1 e completar o volume com gua. 12. Fazer a leitura da absorbncia da amostra diluda (item 11) e determinar a concentrao de permanganato de potssio na amostra. Fazer a regresso linear dos pontos ajustando-os como uma reta. Calcular o erro da inclinao e do intercepto. Fazer o grfico de resduos da regresso linear. 13. Calcular a massa da amostra e comparar com a massa indicada no rtulo do medicamento.

Preparo da curva analtica por adio de padro 14. Diluir a amostra preparada no item 1, medindo 4,00 mL da soluo e transferindo para um balo volumtrico de 50,00 mL. Completar o volume com gua destilada. Fazer a leitura da absorbncia usando o comprimento de onda do permanganato de potssio. 15. Diluir a amostra preparada no item 1, medindo 4,00 mL da soluo e transferindo para um balo volumtrico de 50,00 mL. Adicionar 2,50 mL da soluo preparada no item 3 e completar o volume com gua destilada. Fazer a leitura da absorbncia usando o comprimento de onda do permanganato de potssio. 16. Repetir o item 15 adicionando 5,00 mL, 7,50 mL e 10,00 mL da soluo preparada no item 3, antes da aferio da soluo final. 17. Fazer a regresso linear dos pontos ajustando-os como uma reta. Calcular o erro da inclinao e do intercepto. Calcular a absortividade molar do permanganato neste comprimento de onda e comparar com o obtido na curva de padronizao externa? 18. Por extrapolao da curva de adio de padro determinar a concentrao do permanganato na amostra.

Comparao entre as tcnicas 19. Com os resultados discutir as particularidades, vantagens e desvantagens de cada tcnica e dizer qual a tcnica seria mais indicada para controle de qualidade deste medicamento. 20. Usando a absortividade molar, calcular a concentrao da soluo do item 1 e a massa do permanganato. Existe diferena entre os resultados obtidos por cada mtodo? Justifique?

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS: 1. HARRIS, D.C. Anlise Qumica Quantitativa. 6 edio, Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876 p. 2. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica. 8a Edio, So Paulo: Thomson, 2007. 999 p.