I.

Objetivo e descrio da amostra utilizada Determinar, por mtodo potenciomtrico, o teor de fluoreto em um creme dental contendo NaF utilizando diferentes padres para realizar uma curva de calibrao, e depois utilizando a tcnica de adio padro. A partir dos dados obtidos, construir as curvas de calibrao e adio padro, e obter suas respectivas equaes de reta. A amostra utilizada foi o creme dental Oral-B plus complete contendo NaF (1100 ppm F)

II. Resumo do Procedimento

1. Preparo da curva de calibrao:

Utilizando uma soluo estoque de fluoreto de sdio 1 x 10-1 mol/L preparou-se, em bales volumtricos de 100,00 mL, uma soluo-me de concentrao 5 x 10-3 mol/L a partir da qual foram preparados, em balo volumtrico os seguintes padres: Sol. A: 1 x 10-3 mol/L; Sol. B: 5 x 10-4 mol/L; Sol. C: 1 x 10-4 mol/L; Sol. D: 5 x 10-5 mol/L; Sol. E: 1 x 10-5 mol/L, adicionando em cada um dos bales 10mL da soluo de TISAB antes de avolumar.

2. Preparo da amostra: Foi pesado, ao dcimo de miligrama, 250 mg da amostra de pasta de dente Oral-B plus complete contendo NaF em sua formulao, em seguida essa massa foi transferida quantitativamente para um becher de 125 mL, dissolveu-se a mesma em 25 mL de gua deionizada e para melhor dissolver ferveu-se por 2 minutos. Por fim, aps o resfriamento, transferiu-se quantitativamente a esta soluo para um balo volumtrico de 50,00 ml e antes de avolumar com gua deionizada foram adicionados 5,00 mL de TISAB.

3. Leitura dos padres: Cinco minutos antes das leituras, ligou-se o milivoltmetro eletrnico, conectou-se o eletrodo combinado de fluoreto 3 no terminal do eletrodo indicador. Em seguida, transferiu-se cada padro anteriormente preparado para um becher apropriado e anteriormente rinado com cada soluo. Posteriormente o eletrodo combinado 3 foi mergulhado at submergir a juno do eletrodo de referncia e foram feitas as leituras da diferena de potencial de cada soluo-padro no modo

milivolts, lembrando sempre de lavar e secar o eletrodo antes de trocar de soluo. Os valores obtidos foram anotados aps a estabilizao para posterior discusso.

4. Leitura da amostra: Transferiu-se 40,00 mL da soluo a ser lida para um becher limpo e seco que foi acomodado sobre um agitador magntico e acrescentou-se uma barra metlica. Em seguida, mergulhou-se o eletrodo at que a juno ficasse submersa na soluo. Posteriormente ligou-se o agitador magntico com cuidado para que a barra magntica, ao se movimentar, no se chocasse com o eletrodo e anotou-se o valor de milivolts obtido aps a estabilizao de aproximadamente um minuto. Por fim, com o auxilio de uma micropipeta adicionou-se 100 L do padro de 1000mg/L de fluoreto e anotou-se o resultado obtido aps a estabilizao, este ultimo procedimento, adio de padro, foi feito por mais trs vezes sempre anotando os valores obtidos aps estabilizar e mantendo sempre a agitao constante. No fim deste procedimento lavou-se e secou-se o eletrodo.

III. Equipamentos Utilizados (Rafa favor conferir) Potencimetro: Analion / on-Analisador Digital IA 601 (12951) Eletrodo: Eletrodo combinado de on seletivo fluoreto Marca:Syscrome Chapa de aquecimento:Agitador magntico com aquecimento Nova Tcnica NT-103 Balana analtica: Scientech AS 210

IV. Leituras Obtidas

1. Leitura dos padres: TABELA 1 Soluo-padro E (mV) A 221 B 243 C 287 D 311 E 350

2. Leitura da amostra:

TABELA 4 Volume de padro adicionado (mL) 0 0,100 0,200 0,300 0,400

E (mV) 267 266 266 265 264

V. Clculos
1. Curva de calibrao: Soluo-padro A B C D E pF [F] 0,001 3 0,0005 3,30103 0,0001 4 0,00005 4,30103 0,00001 5 E (mV) 221 243 287 311 350

Esboo da curva de calibrao

400 350 300

E (mV)

250 200 150 100 50 0 0.000 y =64.828x +28.249 R =0.9977

2

1.000

2.000

3.000

4.000

5.000

6.000

pF
2. Clculo do fator de resposta:

Em que Logo:

3.

Adio-padro: E 0 0.1 0.2 0.3 0.4 267 266 266 265 264 10^(E1 (E1 x)/S Ex)/S 0 1 0.01542543 3 1.036156685 0.01542543 3 1.036156685 0.03085086 7 1.073620677 0.0462763 1.112439242

Vp

Dados utilizados para a construo do grfico: 10^(E1 Ex)/S 1.000000 1.03615668 5 1.07362067 7 1.11243924 2

Vp 0 0.10 0.30 0.40

3. Clculo do teor de flor na amostra de creme dental:

VI. Discusses dos resultados obtidos e concluso (Mari favor fazer e

fazer tbm a concluso se estiver como item na capa)

Obs: temos que comentar que nosso S deu muito alto e tambm que tivemos que desprezar um ponto na adio padro e com isso o valor obtido de concentrao de f muito alto tbm

VII.Referncias Bibliogrficas (Mari favor refazer) 1. Livros, Apostilas e Cadernos:

SKOOG, Douglas A. Princpios de Anlise Instrumental Editora Bookman: So Paulo, 6 edio, 1056 pginas. Caderno de Anlise Instrumental I Professora: Ana Luiza. Aluno (a): Beatriz de Brito Corra. Ano: 2011. Semestre: 2. Caderno de Anlise Instrumental I Professora: Ana Luiza. Aluno (a): Mariana Ferreira Dutra Corra. Ano: 2011. Semestre: 2. Caderno de Anlise Instrumental I Professora: Ana Luiza. Aluno (a): Rafaella Barbosa de Lima. Ano: 2011. Semestre: 2. Apostila Anlise Instrumental: Grficos IFRJ. Apostila Anlise Instrumental: Potenciometria IFRJ.

Tisab

uma soluo tampo que aumenta a fora inica de uma soluo para um nvel relativamente elevado. Isso importante para medies potenciometricas, incluindo eletrodos de on seletivo, porque eles medem a atividade do analito e no sua concentrao. O Tisab essencialmente mascara interferncias da maioria dos produtos qumicos na soluo do analito, e consequentemente, aumenta a preciso da leitura.

muito comumente aplicado a analise de flor, com eletrodos seletivos de ion fluoreto. Existem quatro componentes principais para TISAB, ou seja, CDTA (cyclohexylenedinitrilotetraacetate), hidrxido de sdio, cloreto de sdio e cido actico (cido actico), que so dissolvidos em gua deionizada. Assim, tendo uma densidade TISAB ~ 1,0 kg / L. Cada um dos componentes desempenha um papel importante para controlar a fora inica e pH da soluo de analito, que poderia causar erro e impreciso.