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1. OBJETIVO: Analizar y determinar las diferentes caractersticas que presenta una muestra aceitosa (M = 50-1) como ser: Impurezas presentes en la muestra Contenido de agua de la muestra El peso especfico de la muestra ndice de saponificacin del aceite Numero de acides cidos grasos voltiles (soluble) cidos grasos fijos (insolubles) cidos grasos combinados 2. FUNDAMENTO TEORICO: Las grasas y sustancias acompaantes constituyen un conjunto de compuestos, tambin denominados lpidos, que se caracterizan por su gran contenido energtico. Las propiedades de un alimento estn relacionadas tanto con la cantidad total de grasa, como con el tipo y proporcin de sus componentes. La determinacin del porcentaje de grasa en un alimento se basa en su extraccin con un disolvente orgnico, normalmente ter etlico o ter de petrleo. La grasa libre se determina por extraccin directa, mientras que para medir la cantidad total (libre ms grasa unida, por ejemplo, a protenas) se requieren unas condiciones ms drsticas, por lo general un tratamiento en medio cido, a fin de conseguir la liberacin de la grasa unida. Seguidamente se evapora el disolvente, de forma que la grasa se determina por pesada del recipiente utilizado para recogerla, despus de llevar a cabo la evaporacin. El dispositivo ms empleado para la determinacin de grasa en alimentos es un extractor de tipo Soxhlet. Este dispositivo consta de un cuerpo central en el cual se introduce un cartucho, normalmente de celulosa, con la muestra (slida o semislida). Este cuerpo central est comunicado con el matraz de recogida que est situado en la parte inferior mediante un dispositivo de tipo sifn. En el matraz inferior se encuentra el disolvente o mezcla de disolventes. Al calentar el disolvente ste se evapora. Una vez condensado cae al compartimiento central con la muestra, con lo que parte de la grasa es disuelta. Cuando se llena el compartimiento de disolvente, este vuelve al matraz inferior arrastrando la grasa disuelta, con lo cual vuelve a repetirse el proceso. De esta manera se consigue una extraccin intermitente. Los lpidos, son un grupo heterogneo de compuestos, de naturaleza antiptica, es decir que contienen regiones hidrofbicas y regiones hidroflicas como se ve en la figura 1. La mayor parte de los lpidos abundantes en la naturaleza (triacilgliceroles), estn formados por cidos grasos de cadenas hidrocarbonadas pares, saturados o insaturados (en CIS, figura 2). Los lpidos llevan a cabo mltiples funciones en el organismo, como: almacenamiento de energa, de transporte, cumplir funciones hormonales, actuar como vitaminas, formar parte de las membranas celulares confirindoles la propiedad de permeabilidad selectiva, al permitir el paso o no de algunas sustancias y en determinada direccin, as como la conduccin nerviosa y el transporte activo como la bomba de Na+/K+. A diferencia de los carbohidratos, protenas y cidos nucleicos, no forman polmeros, son mas bien molculas pequeas que presentan una

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fuerte tendencia a asociarse mediante fuerzas no covalentes. Algunas de las propiedades de los lpidos pueden ser usadas para su reconocimiento, ya que pueden reaccionar con una variedad de agentes originndose productos coloreados, desprendimiento de vapores, formacin de jabones, entre otros.

Figura 1 Cabeza-Cola de los cidos grasos

Figura 2 Ismeros CIS-TRANS de los cidos grasos, puentes de hidrogeno con el agua y su ionizacin.

2.1. Saponificacin de un acido graso Se realiza determinaciones como ndices de yodo, saponificacin, acidez, perxido y la materia no saponificable, junto con las pruebas cualitativas para adulteraciones son suficientes para confirmar la identidad y comestibilidad de la mayora de las grasas y aceites. Tanto el ndice de yodo como el de refraccin indican el contenido de cidos grasos no saturados; en estos, el punto de fusin es ms bajo que en los cidos grasos saturados. El ndice de saponificacin da una indicacin del peso molecular de dichos cidos; mientras que el ndice de perxido es indicador del grado de rancidez oxidativa de las grasas.

La prueba de saponificacin es para la identificacin de cidos grasos, liberados. Los jabones se define qumicamente como, las sales metlicas de los cidos grasos superiores. 2.2.Prueba de yodo La positividad de esta reaccin indica la presencia de cidos grasos de la serie etilnica. La reaccin positiva se manifiesta por la desaparicin del color del Yodo, debido a que enlaza en el doble enlace.

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3. MATERIALES y REACTIVOS Crisol de porcelana Pinza de crisol Varilla de vidrio matraz aforado de 25ml (Picnmetro) 2 Vaso precipitado 250ml 2 Matraz Erlenmeyer de 100ml Baln de destilacin Mangueras de refrigerante Refrigerante Soporte universal Aro metlico Termmetro Probeta Bureta de 50ml Matraz aforado de 250ml Gotero 3 Pipeta de 10ml, 5ml y 1ml Piseta de plstico Tapones de goma Vidrio de reloj Pinza de doble nuez Hornilla elctrica Pipetas de 5, 10ml

Agua destilada Acido sulfrico diluido Piedra pmez Fenolftalena Arena limpia Sol. alcohlica neutra Sol. alcohlica alcalina Tenner solvente Glicerina pura Hidrxido de sodio solido Papel filtro

4. PROCEDIMIENTO 4.1.Anlisis exploratorio cualitativo. - Presencia de agua en la muestras: en un tubo de ensayo colocar 1ml de muestra y solvente (tenner destilado). Agitar fuertemente, y observar si existen dos fases; que ser una de agua y la otra del aceite y solvente. 4.2. Anlisis sensorial y sus constantes Estado fsico: Liquido a 15C. Color Constantes: olor Sabor

Pardo claro-amarillento Aceite cocido Ligeramente rancio

4.2.1. Peso especifico - Pesar el picnmetro vacio = 22.3622g - Pesar el picnmetro y enrasar con agua destilada = 47.2198g - Vaciar y secar el picnmetro - Enrasar el picnmetro con la muestra y pesar = 45.4035g

M= 50-1

4.2.2. Determinacin del contenido de agua - En un crisol de porcelana limpio, se pone 15g de arena y una varilla de vidrio y pesar = 39.9429g

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- Ah mismo introducir una cantidad de muestra y pesar = 45.3112g. con la varilla mover hasta formar una papilla. - El crisol y varilla junta llevar a la mufla a 40C por 45 minutos. - Enfriar en el desecador y pesar = 45.2994g - Se lleva nuevamente a la mufla y repetimos el procedimiento dando nos una pesada=45.2988g - Se lleva nuevamente a la mufla y repetimos el procedimiento dando nos una pesada = 45.2956g - Se lleva nuevamente a la mufla y repetimos el procedimiento dando nos una pesada = 45.2954 - La muestra en las ultimas dos pesadas no muestra mucha diferencia por lo que se sabe que la muestra no contiene agua

4.3. Preparacin de muestra: La muestra 50-1 fue puesta en vaso de precipitado y pesado Se lleva el vaso de precipitado con la muestra a una hornilla elctrica y se calienta hasta que sea clarifique. (como se observa en el
recuadro)

Se filtra las impurezas de la muestra en un papel filtro tarado con un embudo de vidrio. En un crisol de porcelana, arena y un varillade Muestra clarificada vidrio se pesa en la balanza Se introduce la muestra en este crisol y se vuelve a pesar. El crisol de porcelana con la varilla de vidrio se lleva a la mufla por 45 minutos. Se enfra en el desecador y se pesa una ves frio. Se repite este procedimiento hasta que el peso sea constante. La muestra as estar lista para seguir las determinaciones posteriores.
Filtrar impurezas de la M

4.3.Determinaciones qumicas (anlisis cuantitativo) 4.4.1. ndice de acides En caliente: se determina los cidos grasos totales en la muestra En un baln de destilacin introducir 1.7189g de muestra, neutralizar con 17 ml de alcohol neutro 95 GL. Llevar a reflujo por 15 min, despus de este tiempo se observa una separacin de dos fases. Se lleva a bao mara para que siga en dos fases. Se adiciona indicador fenolftalena 3 gotas. Se titula con solucin de hidrxido de sodio de concentracin 0.1428 N gastndose 0.6 ml.

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En frio: se determina los cidos grasos fijos de la muestra En un matraz Erlenmeyer de 100ml se adiciona 2.3417g de muestra Aadir 7.5 ml de ter (para desdoblar la muestra en su totalidad) y 15 ml de alcohol neutro (disolver) Se colocar 3 gotas de indicador Se titula con solucin de hidrxido de sodio de concentracin 0.1428 N gastndose 0.3 ml.

4.4.2. ndice de saponificacin En un baln de destilacin se pesa 1.6504 g de Muestra y se adiciona 25 ml de solucinalcohlica-alcalina de hidrxido de sodio. Esta solucin se lleva a reflujo por 45 minutos Una vez fra la solucin despus de este tiempo se agrega 3 gotas de indicador fenolftalena. Se titula con solucin 0.5169 N de cido clorhdrico, se gasta 10ml de la solucin. Se realiza los mismos pasos para un testigo el cual se titula con solucin de HCL 0.5169 N y se gasta 19,7 ml de esta solucin para cambiar de rosa a incolora.

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4.4.3. Determinacin de cidos grasos solubles (voltiles) En un baln de destilacin se introduce 5.617 g de muestra y se adiciona 2g de solucin de NaOH al 100% (100g de NaOH solido disuelto en 100ml de agua destilada)Y 20 ml de glicerina pura.(para
que se forme jabn)

Calentar por unos minutos en una hornilla elctrica, la solucin es de color pardo caf(jabn lquido), un aves enfriado la solucin tiene que ser homognea, de lo contrario se vuelve a calentar. M, NaOH y glicerina Se adiciona 90 ml de agua destilada caliente recin hervida Se agrega al baln 25 ml de cido sulfrico diluido, para romper el jabn formado anteriormente. Se observa una formacin de dos fases una liquida (cidos grasos voltiles) y la otra que se va apareciendo mientras esta se va enfriando, solida (cidos grasos fijos, se va formando como el sebo, la cual se filtrara). Con un papel filtro tarado y embudo se filtra la solucin en un baln de destilacin. Y se agrega pequeos trozos de piedra pmez limpia. Se procede a armar el equipo para la destilacin como se ve la figura. Se conecta el baln respectivo y se observa, con un cronometro se calcula el tiempo desde la primera gota que Sol. Despus de agregar H2SO4 se haya destilado.

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Despus de 18 minutos se ha destilado 63 ml de solucin, la cual se lleva a titulacin agregando 3 gotas de indicador fenolftalena. Se titula con solucin de NaOH 0.1428 N de concentracin gastndose 0.05ml. Se realiza un testigo siguiendo las mismas especificaciones y se titula con NaOH 0.1428 N gastndose 0.1 ml de la solucin.

Destilado:M en 18 63ml

Destilado: Testigo en 18 63 ml

5. CALCULOS 5.1.Peso de la muestra: mvaso pp = 47.2642g mvaso + M = 82.2827g 5.2.Determinacin de impurezas no grasas mvidrio de reloj vacio = 27.3318g mpapel filtro = 1.0025g mpapel filtro + M = 29.4248g

5.3.Anlisis sensorial y sus constantes 5.3.1. Peso especfico a 17C m pic vacio = 22.3622g mpic + M = 45.4035g mpic + H2O = 47.2198g V pic = 25 ml
Correccin a 15 C:

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5.3.2. Determinacin del contenido de agua mcrisol+arena+varilla= 39.9429g (A) mcrisol+arena+varilla +M = 45.3112g (B) mcrisol+arena+varilla +M- H2O = 45.2994g mcrisol+arena+varilla +M- H2O = 45.2988g m crisol+arena+varilla +M- H2O = 45.2972g mcrisol+arena+varilla +M- H2O = 45.2956g mcrisol+arena+varilla +M- H2O = 45.2954g (C) 5.4.Determinaciones qumicas (anlisis cuantitativo) 5.4.1. ndice de acides En caliente: mM pura = 1.7189g V NaOHgast = 0.6 ml CNaOH=0.1425 N

En frio mM pura = 2.3417g V NaOHgast = 0.3 ml C NaOH= 0.1425 N

5.4.2. ndice de saponificacin mM pura = 1.6504 g M V HClgast = 10 ml P/Muestra C HCl= 0.5169 N V HClgast = 19.7 ml P/Testigo

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5.4.3. Determinacin de cidos grasos solubles (voltiles) mM pura = 5.6170 g M V HClgast= 0.05 ml P/Muestra C HCl= 0.1428 N HCl V HClgast = 0.1ml P/ Testigo
Condiciones:
Vdestilado=110ml mM=5 g C KOH= 0.1 N

para 63 ml destilados en 18 minutos y para110 ml ser:

Esto es para 5,6 g de muestra y para 5 g M ser entonces:

por tanto ser:

4.4.4. Determinacin de cidos grasos insolubles (fijos) mmuestra = 5.6170g M mpapel filtro = 1.1503g mpapel filtro + c. g. fijos= 6.5258 g
Peso del filtrado del procedimiento de AVS, de cidos grasos fijos

6. CONCLUSION Se llego a determinar, por las diferentes caractersticas, que la muestra es aceite de girasol.

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Se analiz y determino los siguientes caractersticas de la muestra como ser: N CARACTERSTICAS NUMERO o NDICE 1 Peso especifico 0.988 2 % de agua 0.30 % Totales 2.791 mg/1gM 3 Fijos 1.0245 mg/1gM combinados 1.7665 mg/1gM 4 Saponificacin 170.45 mgKOH/1gM 5 A.V.S. 0.215 % 6 A.V.F. 95.70 % 7. OBSERVACION Se utiliza piedra pmez para que al calentar este sea homogneo, en la destilacin, adems que el destilado no debe presentar una suspensin de nata. Ya que esto se debe a que la piedra pmez estaba sucia. Se introduce cido sulfrico para romper la estructura del jabn por lo que debe de ser suficiente, de lo contrario al calentar habr espuma, y la destilacin ser brusca. Para el anlisis de los diferentes caractersticas, se debe trabajar con una muestra pura, o sea exent de impurezas no grasas y esencialmente exento de agua. Para el procedimiento de los cidos grasos fijos, proceso en frio, se a utilizado en ves de 7.5 ml de ter 7.5 ml de tinner.
cidos grasos