Laboratorio de Qumica AnalticaVolumetra por Formacin de ComplejosIntroduccin Valoraciones complexomtricasL a s v a l o r a c i o n e s c o m p l e x o m t r i c a s e s t n b a s a d a s e n r e a c c i o n e s e n l a s cuales se forma un ion complejo, generalmente tipo quelato.

o.El complejo quelato se forma entre un ion metlico (a excepcin de los ionesa l c a l i n o s ) y u n l i g a n t e , q u e p u e d e s e r a n i n i c o o n e u t r o c o n d o s o m s c e n t r o s donores de electrones.Las valoraciones complexomtricas comunes se pueden clasificar en aquellasque involucran una reaccin de iones metlicos con ligantes monodentados y lasque involucran reacciones entre iones metlicos con ligantes polidentados (dos om s c e n t r o s donores de electrones). Estas ltimas, son las que tienen m a y o r aplicacin.Los ligandos monodentatos son aquellos que participan en la formacin dec o m p u e s t o s d e c o o r d i n a c i n ( c o m p l e j o s ) c o n u n e n l a c e p o r l i g a n d o . A l g u n o s ejemplos de ligandos monodentados son: NH 3 ,H 2 0, F y CN .Los ligandos polidentados son aquellos que participan en la formacin dec o m p u e s t o s d e c o o r d i n a c i n c o n d o s o m s e n l a c e s c o n e l i o n m e t l i c o p o r molcula. Los ligantes polidentados son los que tienen mayor aplicacin analtica.E n t r e l o s l i g a n d o s p o l i d e n t a d o s s e e n c u e n t r a n : e t i l e n d i a m i n a , c i d o n i t r i l o triactico y cido etilendiaminotetraactico (E.D.T.A.). La sal disdica del E.D.T.A.tiene gran aplicacin en complexometra.Se pueden distinguir varios tipos de volumetras de formacin de complejos( c o m p l e x o m e t r a ) . E n t r e l a s d e m a y o r a p l i c a c i n s e e n c u e n t r a n l a s d i r e c t a s , indirectas o por retroceso y de sustitucin o desplazamiento.En las volumetras directas (valoraciones complexomtricas), el ion metlicoen la disolucin a analizar, se valora directamente con el agente acomplejante. Elp u n t o f i n a l s e p u e d e d e t e r m i n a r u t i l i z a n d o i n d i c a d o r e s c o l o r e a d o s ( i n d i c a d o r e s metlicos o metalocrmicos) los que forman con el catin metlico a determinarcomplejos quelatos generalmente coloreados y que difieren del color del indicadorlibre (sin acomplejar). Dentro de los indicadores metalocrmicos los de uso msfrecuentes son: negro de Eriocromo T (NET), murexida, metalftalena, tirn, violetade pirocatequina, PAN (l-(2-piridilazo)-2-naftol), cincn y ditizona entre otros.Las valoraciones indirectas se utilizan cuando el indicador forma con el ionmetlico un complejo quelato de estabilidad semejante al que forma el mismo ioncon el agente valorante (generalmente la sal disdica del E.D.T.A.), no existe elindicador adecuado para la valoracin directa cuando el ion metlico no se puedamantener en disolucin al pH necesario para la formacin del complejo (precipitancomo hidrxido u xidos hidratados). En cualquiera de los casos

se adiciona unexceso medido del agente valorante de concentracin conocida (generalmente Mg 2+ Zn 2+ ). El indicador utilizado debe ser sensible al ion metlico que se introduce enla valoracin final.En las valoraciones por sustitucin , se verifica el desplazamiento de un ionp o r o t r o . G e n e r a l m e n t e , s e h a c e r e a c c i o n a r e l i o n m e t l i c o q u e s e q u i e r e determinar con el complejo Mg 2+ -E.D.T.A., producindose el desplazamiento deMg 2+ por el ion que se va a determinar y el Mg 2+ desplazado se valora a su vez consolucin patrn de E.D.T.A. (concentracin conocida).

Volumetra por Formacin de ComplejosDeterminacin de dureza en aguas MUESTRA PROBLEMA La dureza del agua se debe a la presencia de diversas sales disueltas enagua. Los iones metlicos multivalentes ms comunes en aguas naturales y potables o n C a ( I I ) y M g ( I I ) y c o n s t i t u y e n l a d u r e z a t o t a l d e l a g u a . S e d e t e r m i n a n p o r valoracin con una disolucin de EDTA en un medio de pH controlado (pH 10) y enpresencia de indicador Negro de Eriocromo T (NET). La dureza generalmente seexpresa en partes por milln de CaO y/o CaCO 3 :ppm de CaCO 3 = mg de CaCO 3 Volumen de agua (L) Materiales y reactivos2 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 Bureta Scheilbach de 50 mL- 1 Pipeta volumtrica de 25 mL- 1 Pipeta volumtrica de 100 mL- 1 matraz volumtrico de 250 mL- 1 Probeta graduada de 50 mL- Sal disdica de EDTA- Disolucin patrn de Cloruro de Calcio- Disolucin tampn pH 10- Indicador negro de eriocromo T (NET) Procedimiento ExperimentalPreparacin de una disoluc in de EDTA aproximadamente 0.05 M : Disuelvauna cantidad previamente estimada de la sal disdica del cido etilen-diamino-tetra-actico (Na 2 H 2 EDTAx2H

2 O, peso frmula: 372.24) en aproximadamente 100mL de agua destilada y enrase a 250 mL en matraz volumtrico. Valoracin de la disolucin de EDTA : Pese una cantidad adecuada de patrnsulfato de magnesio (debe anotar el valor experimental de la pesada) y vierta enun matraz Erlenmeyer que contenga alrededor de 50 mL de agua destilada, agitehasta disolucin completa y agregue 5 mL de disolucin tampn pH 10, una puntade esptula (aproximadamente 5 mg) de indicador NET y diluya con agua destiladah a s t a 1 0 0 m L . V a l o r e c o n l a disolucin de EDTA h a s t a c a m b i o d e c o l o r d e l indicador de rojo vinoso a azul puro. M +2 -NET+ E D T A M +2 E D T A + NET Rojo vinosoi n c o l o r o i n c o l o r o azul Repita dos veces ms la valoracin con e l p a t r n p r i m a r i o . C a l c u l e l a Molaridad de la solucin de EDTA. Determinacin de la dureza del agua : Mida exactamente 1 0 0 m L d e a g u a potable y vierta en matraz Erlenmeyer, agregue 5 mL de disolucin tampn pH 10,indicador NET y valore con la disolucin de EDTA de molaridad conocida.Repita la valoracin con otras dos alcuota de agua potable. Calcule la dureza delagua y exprese el resultado en ppm de CaCO e