UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS FUNDAMENTOS DE ESPECTROSCOPA

Luis Estrella Carrera: Farmacia Semestre: 5to

PREPARACIN DE MUESTRAS PARA INFRARROJO

Caracterstica de la muestra orgnica

Solventes adecuados La eleccin del disolvente depende de la solubilidad de la muestra y de las caractersticas de absorcin del mismo y puesto que la mayora de los disolventes aplicados en la espectroscopia son a su vez molculas orgnicas darn bandas de absorcin caractersticas de los tipos de enlaces presentes siempre se debe utilizar un disolvente con el menor nmero de absorciones en la regin infrarroja. Por ejemplo el tetra cloruro de carbono solo absorbe fuertemente en la regin de 830 a 670 cm-1 , mientras que el cloroformo absorbe fuertemente cerca de 3030, 1220 y 830 a 670 cm-1 as se utiliza mas el tetra cloruro de carbono que el cloroformo. El CCl4 y el CS2 son complementarios en estas tareas. Ambos solventes son invisibles en regiones sobre los 1333 cm-1 para el CCl4 y bajo los 1333 cm-1 para el CS2. Pueden hacerse muchas combinaciones de solventes que cubran diferentes ventanas entre los 4000 cm-1 y los 600 cm-1. (Ventana es aquella porcin del espectro IR, en el cual el solvente tiene una muy baja absorcin de radiacin, es decir, trasparente a la radiacin infrarroja). Caractersticas de un solvente: Transparencia en las partes importantes del IR

Que no absorban intensamente Que no ataquen a los haluros de metales alcalinos ya que son los materiales ms habituales utilizados en las ventanas de las cubetas (porta muestras) Que den la menor cantidad de solapamiento de picos posible Que estn bien secos, libre de humedad

Entre los disolventes usados se encuentran: acetona, acetonitrilo, benceno, ciclohexano, cloroformo, el disulfuro de carbono, el tetracloruro de carbono estos dos ltimos son voltiles, txicos y deben ser usados con precaucin. Cuando sea necesario usar disolventes polares que afectaran la celda de sal porque la disuelve se usan celdas de Irtran. Preparacin de las muestras para corrido Muestras gaseosas: requieren poca preparacin ms all de su purificacin, pero se usa una celda de muestra con una larga longitud de celda (usualmente 5-10 cm) pues los gases muestran absorbancias relativamente dbiles. Muestras lquidas: se pueden disponer entre dos placas de una sal de alta pureza (comnmente cloruro de sodio, o sal comn, aunque tambin se utilizan otras sales tales como bromuro de potasio o fluoruro de calcio. Las placas son transparentes a la luz infrarroja y no introducirn lneas en el espectro. Algunas

placas de sal son altamente solubles en agua, y as la muestra, agentes de lavado y similares deben estar completamente anhidros (sin agua). Disolucin: La muestra se disuelve en tetracloruro de carbono o en cloroformo libre de alcohol (1-5%). Esta disolucin se introduce en una clula especial tambin de cloruro sdico de 01 a 1 mm de espesor. Muestras solidas: Cuando los slidos no pueden disolverse en disolventes trasparentes en el IR pueden ser suspendidos en un medio trasparente apropiado formando una mezcla de dos fases. Una caracterstica importante es que el tamao de partcula del slido suspendido debe ser menor que la longitud de onda de la radiacin ya que si no se cumple esta condicin se pierde parte de la radiacin por dispersin. Las tcnicas comunes son dos: Tcnica del Amasado. Consiste en triturar finamente de 2 a 5 mgrs. de la muestra en estudio (tamao de partcula menor de 2), colocar en un portaobjetos una cantidad mnima de estos cristales y agregar de 1 o 2 gotas de aceite pesado de hidrocarburo (Nujol). Si interfieren las bandas de hidrocarburos, puede usarse fluoroluble o perfluorkerosena, y con la esquina del portaobjetos o con una esptula hacemos una masa. Se toma una gota de la muestra y se pone en la ventana de NaCl. Lo que hace el aceite es bloquear la refraccin de los cristales de la muestra. Tcnica de Pastillaje.- Un miligramo de la muestra finamente triturada se mezcla ntimamente con 100 mg. de polvo de KBr desecado. La mezcla puede hacerse en un mortero de gata. Despus se vierte con una esptula y con mucho cuidado la cantidad suficiente de muestra para cubrir la matriz, para uniformar la superficie cubierta se le pueden dar golpecitos. Despus se cubre con el mbolo y se le lleva a un prensa hidrulica a 240 Kg/cm2 para obtener un disco trasparente, al llegar a esa presin se deja unos 2 minutos y se descomprime lentamente para evitar la ruptura de la pastilla. Se saca la matriz de la prensa y se desliza delicadamente el mbolo, para separar la pastilla y pasarla cuidadosamente al portamuestras. Se obtienen mejores resultados si se forma el disco en el vaco para eliminar el aire ocluido, para eso es la boquilla. Despus el portamuestras que contiene la pastilla se coloca en el paso del haz del instrumento colocando el atenuador al 80% de transmitancia se corre el espectrograma y se obtiene el espectro de absorcin. Film. Se recorta una cartulina de 4.9 cm de ancho por 7.6 cm de largo. A 2 cm de uno de los extremos se dibuja una ranura exactamente centrada de

0.9 cm de ancho por 2 cm de largo y se recorta. Sobre esta base se monta el polmero: polietileno, celofn, etc.

BIBILORAFA: SKOOG, Principios de anlisis instrumental, captulo 17, pgs. 436, 437, 438 http://docs.google.com/viewer?a=v&q=cache:3XWuuH1nwwMJ:mazinger.sisib.uch ile.cl/repositorio/ap/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/m20029101336espectrosc opiainfrarroja.doc+espectroscopia+de+infrarrojo&hl=es&pid=bl&srcid=ADGEESiYZ eyKJrtGPUf4oC5IkUW57ruBx7hYrt6XwVvc5fSVk7L5QMS77JvwEkWdT9jfjfHyZ5Q ktes1RfV8rTBjOYYHq6bPYcSHtrU0wr35Y4nRe_qrBJ25VJnNMyd7XjFkZaBW7G9 R&sig=AHIEtbR3kFhGBuWZ3eDPM7o7JVdfnkbZrw/26/03/2011/16:07 http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/LIApregrado/archivos/Guia%20para %20infrarrojo.pdf/26/03/2011/16:07 http://books.google.com/books?id=uHNdHS8JXFIC&pg=PA161&lpg=PA161&dq=S olventes+adecuados+para+infrarrojo&source=bl&ots=D2jNkvNhG8&sig=1b_tenZN 8FE8N6OQqlHtrWTZG14&hl=es&ei=iD6OTejSKZGC0QHf4627Cw&sa=X&oi=book _result&ct=result&resnum=1&ved=0CBkQ6AEwAA#v=onepage&q&f=false /26/03/2011/16:07 http://docs.google.com/viewer?a=v&q=cache:qinSyu_VfMJ:www.fcq.uach.mx/index.php/documentos/category/2-analisisinstrumental.html%3Fdownload%3D10%253Alectura7+q+caracteristicas+debe+tener+una+muestra+organica+para+infrarrojo&hl=es&p id=bl&srcid=ADGEESh3h3Kvr1XhX3pcKrsD-gRAlLOqMMnkNHsbC5C7j9LWIpvVhMwPysVtyPVEkQCk9GL490qhCx_0ogk1l8MTUU tEhxMpIXCUN9i3kpvNnqkJDbN6v8J6sH9cwsudRkl7po2NOX&sig=AHIEtbQwg5v7_g mo_z8oA7BoX7jMFSmwew /26/03/2011/16:07