ARTIGO

IDENTIFICAO DE RESDUOS DE DISPAROS DE ARMAS DE FOGO POR ESPECTROMETRIA DE MASSAS COM FONTE DE PLASMA INDUTIVO
Resumo
A violncia derivada dos crimes envolvendo armas de fogo representa um dos maiores problemas da sociedade atual. Muitas tcnicas modernas tm surgido nos ltimos anos para identificar suspeitos de crimes. O presente trabalho descreve a tcnica de identificao de traos de resduos de disparos de armas de fogo nas mos de atiradores voluntrios por meio da Espectrometria de Massas com Fonte de Plasma Indutivo, utilizando-se como metodologia de coleta swabs (cotonetes) embebidos em uma soluo de EDTA (cido etilenodiaminotetractico) usado como agente complexante. Para se estabelecer padres de impresses digitais qumicas associados aos atiradores, foram utilizados grficos ternrios de razes percentuais, que demonstram razes especficas entre as quantidades de antimnio (Sb), brio (Ba) e chumbo (Pb) antes e imediatamente aps a realizao de disparos de testes, apontando uma notvel distino entre as duas situaes. Resultados similares foram obtidos em mos de atiradores diversos, indicando a existncia de uma assinatura qumica do disparo nas mos destes. Palavras-chave: Cincias Forenses, resduos de disparo, espectrometria de plasma com fonte de plasma indutivo, EDTA Edson Luis Tocaia dos Reis, Jorge Eduardo de Souza Sarkis1*, Cludio Rodrigues, Osvaldo Negrini Neto2*, Snia Viebig2
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IPEN CNEN/SP 2Instituto de , Criminalstica de So Paulo

*Autores para correspondncia: 1* Instituto de Pesquisas Energticas e Nucleares IPEN - CNEN/SP Caixa Postal 11049 CEP 05508-900. So Paulo. SP Fone: (11) 3816-9317 E-mail: jesarkis@net.ipen.br
2*

Summary
The violence derived from crimes involving firearms possibly represents one of the main concerns in the whole society. Modern techniques have been emerged in forensic science to identify suspects in crime scenes. This work describes a Sector Field Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Technique (HRICP-MS) application for trace analysis in gunshot residues (GSR) by using a collection procedure based on ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) solution as a complexant agent in moistened swabs. In order to establish an interelement association patterns fingerprint in shooters, ternary ratio per cent diagrams were applied showing a specific relation among antimony (Sb), barium (Ba) and lead (Pb) detected in hands of volunteers, before and immediately after shot tests, suggesting a remarkably difference in both situations. A peculiar and similar association was observed in hands of different shooters, pointing out this methodology as an indicative of a chemical signature in shooters hands. Keywords: Forensic Science, gunshot residues, inductively coupled plasma-mass spectrometry

Instituto de Criminalstica de So Paulo Centro de Exames, Anlises e Pesquisas R. Moncorvo Filho, 410 CEP 05507-060. So Paulo. SP Fone: (11) 3815-8200 E-mail: onegrini@sp.gov.br

Introduo
Uma das maiores preocupaes da sociedade refere-se disseminao da violncia, sendo um dos principais fatores desse quadro o uso descontrolado de armas de fogo. A Criminalstica e a Medicina Legal dispem de metodologias para um estudo aprofundado dos efeitos dos tiros e para a identificao de suspeitos em ocorrncias criminais. Atualmente, os mtodos utilizados nos estudos de tais indcios envolvem diferentes cincias, sendo que, dentre essas, a qumica desempenha um papel importante, notadamente a qumica analtica e a fsicoqumica. Um exemplo a utilizao de reativos qumicos para a identificao de traos de resduos de tiros, os quais, muitas vezes, apresentam uma complexidade na sua composio, dificultando uma anlise completa quantitativa. Apesar das tcnicas utilizadas atualmente serem consagradas, necessria uma evoluo permanente das metodologias, de modo a se obter de forma mais eficiente, resultados confiveis sobre os materiais encontrados. Especificamente, em casos que envolvem armas de fogo, onde fundamental se relacionar o atirador com a arma

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utilizada e a vtima, as tcnicas de balstica comumente empregada nos exames fsicos de comparao entre projteis ou entre estojos, no se aplicam diretamente ao suspeito do disparo (1,2). No momento do tiro, so expelidos alm do projtil, diversos resduos slidos (provenientes do projtil e da detonao da mistura iniciadora e da plvora) e produtos gasosos (monxido e dixido de carbono, vapor dgua, xidos de nitrognio e outros). Parte desses resduos slidos permanecem dentro do cano e ao redor do tambor e da cmara de percusso da prpria arma, porm o restante projetado para fora, atingindo as mos, braos, cabelos e roupas do atirador, alm de se espalharem pela cena do crime. Deste modo, por meio dos resduos caractersticos deixados pelo prprio disparo, possvel estabelecer este vnculo por meio de uma anlise qumica das partculas encontradas. Estas partculas apresentam caractersticas peculiares, quer pela sua morfologia, quer pela sua composio qumica, na qual se encontram principalmente os elementos antimnio (Sb), brio (Ba) e chumbo (Pb) (3,4). Estes elementos derivam dos explosivos TNR (trinitroresorcinato de chumbo), sais de brio e sulfeto de antimnio, existentes no primer, bem como da composio da liga de projteis no jaquetados (Pb+3-4% Sb). Diversas tcnicas tm sido aplicadas com o objetivo de se identificar estes resduos de disparo de arma de fogo (RDAF) (5,6). O Instituto de Criminalstica de So Paulo, por exemplo, tem consagrado o uso do rodizonato de sdio como reagente colorimtrico para a identificao de chumbo, alm do uso do reativo de Griess (cido parasulfanlico) para a constatao da presena de nitritos (1,7). Apesar destes testes serem prticos e simples, um resultado negativo em um teste colorimtrico no significa que um disparo no tenha sido efetuado: os nitritos constatados pelo teste de Griess sofrem facilmente oxidao face ao da umidade, do oxignio do ar e da temperatura, passando a nitratos ou volatilizando-se como cido nitroso, prejudicando a sua identificao; por outro lado, o complexo azul-violeta resultante da reao do rodizonato de sdio com chumbo sofre o desvanecimento comum a complexos colorimtricos, que implicar na decomposio do complexo azul-violeta em compostos incolores, podendo-se perder resultados positivos. Outros fatores conduzem tambm a resultados falso-negativos: coleta inadequada, presena de fluidos biolgicos no suporte, etc. Testes colorimtricos muitas vezes no possuem sensibilidade para detectar antimnio e brio de forma confivel, principalmente devido pequena quantidade de resduos presentes (na ordem de microgramas) nas mos de um atirador, bem como as suas dimenses (0,1 a 100 mcrons), o que pode limitar a deteco e identificao das partculas. Deste modo, o uso de mtodos instrumentais que apresentem maior sensibilidade tm sido cada vez mais considerado. Nos ltimos anos surgiram diferentes tcnicas instrumentais que tm sido utilizadas cada vez mais na rea forense, aumentando a sensibilidade e especificidade na deteco desses resduos. A anlise por ativao de nutrons (NAA), por exemplo, remonta dcada de 60, mas o fato de no detectar chumbo e a necessidade de um reator nuclear, bem como a exigncia de instalaes especficas, limitou o seu uso a poucos laboratrios (2,8,9).

A espectrofotometria de absoro atmica (AAS) tem sido muito utilizada em vrios laboratrios forenses desde a dcada de 70, com um custo relativamente baixo e com sensibilidade equivalente para brio e antimnio, quando comparado tcnica por NAA. Apesar de ser amplamente utilizada para anlises de rotina, a tcnica de AAS tambm apresenta restries, especialmente pelo fato de ser uma tcnica com baixo limite de deteco, alm do fato de que a presena de material orgnico nas amostras poderia causar disperso de luz no feixe de radiao, em razo da sua queima incompleta durante o processo de atomizao, principalmente no uso de fornos de grafite (8,10). A partir de meados da dcada de 70, as atenes se voltaram tcnica de microscopia eletrnica de varredura (MEV), capaz de analisar morfologicamente as partculas de disparos (11,12) (Figura 1). Esta tcnica, acoplada anlise por raios-x por energia dispersiva, tem sido utilizada pelo Instituto de Criminalstica de So Paulo (I.C.-SP) como tcnica de confirmao de casos duvidosos ao teste do rodizonato de sdio (1), mas em virtude do tempo requerido por amostra, no utilizado em rotina, dado o tempo de anlise requerido (mnimo quatro horas) para se realizar cada amostra. O surgimento da tcnica de espectrometria de emisso com fonte de plasma (ICP-OES) ofereceu novas vantagens relacionadas principalmente possibilidade de anlises multielementares; o seu uso viabilizou anlises de rotina, apesar de no possuir sensibilidade para a deteco de antimnio (geralmente presente nas amostras) em nveis menores (13,14). Durante os ltimos anos, contudo, a anlise por espectrometria de massas com fonte de plasma induzido (ICP-MS) tem se destacado como uma nova ferramenta na Cincia Forense. Comparativamente com as tcnicas analticas citadas anteriormente, possui maior sensibilidade e capacidade de proceder anlises qualitativas e quantitativas multielementares, alm de fornecer informaes isotpicas, permitindo uma anlise rpida e eficaz da composio inorgnica em resduos de disparos (15-19). Neste trabalho, ser discutida uma nova metodologia para a recuperao e anlise de RDAF. O desenvolvimento de uma tcnica para a coleta destes resduos baseada no uso do cido etilenodiaminotetractico (EDTA) como agente complexante, bem como a otimizao de mtodos analticos de extrao e anlises mais sensveis por meio do uso da espectrometria de massas de alta resoluo com fonte de plasma induzido (HRICP-MS), ser relatado.

Parte Experimental Testes de tiros

As amostras foram obtidas por meio de voluntrios que se submeteram s sesses de tiros, executadas no tnel de tiro do setor de Balstica do I.C. SP e na Academia de Polcia , Militar do Barro Branco, utilizando-se armas de calibre. 38 das marcas Taurus e Rossi (provenientes de apreenses da prpria polcia), alm de cartuchos ntegros de marca CBC (Companhia Brasileira de Cartuchos) 38SPL LRN. O uso de arma de calibre 38 e de cartuchos CBC no projeto partiu de sugesto da polcia

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favorecer a dissoluo do resduo slido coletado. Colocou-se o tubo contendo a amostra a um aquecimento de 1 hora a temperatura de 80C, seguido de uma nova agitao de 5 minutos em banho ultrassnico. As solues do extrato obtido foram diludas ento a 10mL com gua deionizada Milli-Q, e submetidas para anlise em um espectrmetro de massas de alta energia com fonte de plasma induzido (ELEMENT 1, Finnegan MAT) para a determinao dos elementos Sb, Ba e Pb. Um nebulizador concntrico Meinhard em conjunto com uma bomba peristltica foram empregados para a introduo de amostra em uma tocha de quartzo.

Padres analticos
Figura 1. Partcula de resduo de disparo imagem do MEV Solues padro multielementares contendo os analitos de interesse em concentraes de 1, 5, 10, 50, 100, 200 e 300g L-1 em meio 1% de cido ntrico, foram obtidas a partir de diluies de solues padro originais SPEX de Ba, Sb e Pb, com concentrao certificada de 1000g/L-1, por meio de uso de micropipetas (Finnpipette-Labsystems). Completou-se o volume das solues com soluo diluda de cido ntrico suprapuro a 2%. As curvas analticas referentes a cada analito estudado foram obtidas com um coeficiente de correlao mdio de r = 0,999, e construdas em unidade de concentrao (g/L-1) de cada analito versus a intensidade (cps). O limite de deteco para cada elemento em estudo, definido como a menor concentrao com que um elemento pode ser detectado com 95% de confiana, e representado por trs vezes o desvio padro da intensidade das correntes inicas obtidas na medio das solues de branco (n=10), foi obtido como 0,045mg L-1 para antimnio, 0,507mg L-1 para brio e 0,117mg L-1, para medidas em baixa resoluo (R=300).

tcnica, como o tipo de arma de fogo mais apreendida, bem como o tipo de cartucho ntegro mais utilizado (20), respectivamente. Foram efetuados cerca de 30 disparos, sendo que cada atirador efetuou disparos com a mo esquerda e posteriormente com a mo direita. Na escolha dos voluntrios, procurou-se por pessoas que no tivessem um contato direto anterior com substncias que contivessem os elementos preponderantes (Pb, Ca e Sb) em resduos de disparos, para evitar quaisquer contaminaes no material a ser analisado (21). As armas utilizadas foram trocadas a cada sesso de tiros e foram cuidadosamente limpas antes de cada teste de tiro, descartando qualquer possibilidade de contaminao prvia.

Coleta e acondicionamento de resduos de disparos

A coleta foi realizada nas mos dos atiradores por meio da tcnica de esfregao (22,23), utilizando-se cotonetes embebidos em soluo diluda de EDTA a 2%. Aplicou-se a soluo complexante (24,25) em quatro regies distintas da mo, abrangendo a palma, o dorso e a regio palmar (Pina-Palmar) e dorsal (Pina-Dorsal) dos dedos polegar e indicador (26), conforme Figuras 2 a 5. No momento da coleta, a extremidade de um cotonete (Johnson&Johnson) foi umedecida em uma soluo de EDTA (Merck) a 2%, durante aproximadamente 2 minutos, e esfregada separadamente em cada rea especfica da superfcie das mos de cada atirador, por at 1 minuto. A extremidade do cotonete umedecida e contendo os resduos de cada regio da mo do atirador foi ento secionada por uma tesoura e colocada dentro de um tubo de centrfuga de 15mL com tampa de polipropileno (Sarstedt, Alemanha). O tubo contendo o material coletado foi devidamente identificado e levado para o laboratrio.

Resultados e Discusso
A metodologia de coleta proposta para a recuperao de resduos de disparos se mostrou de fcil execuo com os resultados apresentados a seguir. O procedimento analtico para a obteno do extrato para anlise tambm foi otimizado de modo a simplificar ao mximo, trabalhos de rotina no laboratrio. A Tabela 1 mostra os resultados obtidos a partir de amostras coletadas das mos de voluntrios antes e depois de sesses de tiros. Concentraes mdias dos elementos Sb, Ba e Pb, recuperadas nas mos dos atiradores em reas prximas dos dedos indicadores e polegar (regies palmar e dorsal), sugerem estas reas especficas como as mais adequadas para se proceder a uma coleta mais provvel de resduos de disparos. Pode-se observar tambm que apesar do uso do mesmo tipo de armamento, os teores dos elementos de interesse encontrados em cada voluntrio variam de experimento para experimento. Esta variao tem sido considerada normal ao longo do projeto e est associada s caractersticas prprias de cada indivduo (tamanho das mos, atividades ocupacionais e hbitos higinicos), assim como o estado de conservao das armas de

Procedimento analtico
Adicionou-se ao material a ser analisado um volume de 2mL de uma soluo a 10% (v/v) de cido ntrico suprapuro (HNO3; Merck) e submeteu-se durante 5 minutos em banho ultrassnico a 25 kHz (UNIQUE, Modelo TA1800, Brasil), como forma de se

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e manuteno de automveis, por exemplo, constituem-se como importantes fontes de contaminao de antimnio, brio e chumbo. Mesmo uma anlise adicional das partculas encontradas por MEV-EDX, de forma a se buscar uma caracterizao qumica e morfolgica do material coletado, pode tambm no distinguir satisfatoriamente partculas irregulares presentes, daquelas caractersticas de disparos, como foi mostrado na Figura 1 (21). A presena caracterstica de antimnio em conjunto com o aumento da concentrao de chumbo resultou em uma significativa diferena na relao Sb:Ba:Pb nas duas situaes estudadas, em praticamente todos os voluntrios. A maioria dos voluntrios apresentou ainda uma assinatura qumica similar para praticamente todas as regies da mo estudadas, com a exceo de algumas poucas razes relacionadas especialmente a coletas realizadas na regio dorsal da mo de alguns atiradores. A disperso observada nesta regio especfica da mo poderia possivelmente ser explicada pelo fato de ser uma regio onde o depsito de resduos seja menor, acarretando tambm uma menor recuperao. A comparao entre os dados mostrados na Tabela 2 aponta, portanto, para todas as regies da mo (com algumas ressalvas para a rea dorsal) como locais mais adequados para se proceder coleta e identificao dos resduos, conforme o mtodo proposto. Figuras 2 a 5. Regies da mo de atiradores submetidas coleta

Concluses
fogo utilizadas, considerando que muitas delas foram provenientes de apreenses policiais. A presena destes elementos deve ser interpretada com cautela, j que influncias externas podem atuar decisivamente em uma anlise final, especialmente pelo fato dos analitos estudados serem facilmente encontrados em diversas atividades ocupacionais. Estudos anteriores (21) mostraram que atividades relacionadas a reparos Neste trabalho, o emprego da tcnica de HRICP-MS permitiu a anlise em nveis de traos e ultratraos dos elementos Pb, Ba e Sb, a partir de um novo mtodo proposto para coletas de resduos de disparos de armas de calibre .38 nas mos de atiradores, utilizando-se de uma soluo complexante de EDTA 2%. Os resultados apresentados mostraram que evidente que regies ao redor dos dedos polegar e indicador constituem-se em regies mais provveis para se efetuar uma coleta mais

Tabela 1. Resultados obtidos em coletas realizadas nas mos de atiradores antes e aps disparos com armas de calibre .38 Palma Pb Antes-Tiro (g/L-1) Mximo Mnimo Mdia Mediana Desvio Depois-Tiro (g/L-1) Mximo Mnimo Mdia Mediana Desvio
*

Dorso Ba Pb Sb Ba Pb

Sb

PinaPalmar Sb

Ba

Pb

PinaDorsal Sb

Ba

133 3,43 29,8 21,7 30,6

1,13 * 0,35 0,10 0.39

98,1 2,90 24,4 18,9 21,4

38,7 * 15,2 12,1 12,8

1,33 * 0,28 0,06 0.36

109 * 23,1 18,1 25,7

119 2,76 38,8 29,8 31,8

1,30 * 0,35 0,11 0.41

146 2,22 25,7 17,9 29,1

52,9 2,18 17,3 13,6 13,7

1,27 * 0,28 0,04 0.39

140 * 26,0 16,6 33,5

1206 12,5 141 104 148

66.6 1.25 7,71 6,64 6,83

236 * 33,4 11,1 55,2

731 1.05 99,7 41,4 156

81.4 0.72 9,92 3,85 16,7

482 * 56,3 37,7 93,1

983 * 257 162 244

68.5 4.81 19,3 13,8 18,4

298 * 74,8 48,6 89,5

7252 * 475 123 1346

108 1.6 22,0 15,1 24,86

371 * 76,8 66,9 89,2

< Limite de Deteco

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eficiente destes resduos. Observou-se, sobretudo, que uma simples comparao das quantidades recuperadas dos analitos em alguns voluntrios pode no ser decisiva para a confirmao de um tiro, especialmente quando se consideram influncias externas. Porm, para a grande maioria dos indivduos, o estudo mostrou uma relao caracterstica, indicando assinaturas qumicas distintas nas mos de atiradores antes e imediatamente depois (at 40 minutos) de disparos com uma arma de calibre .38. Uma razo peculiar entre os elementos Sb:Ba:Pb constatada em mos de atiradores aps os tiros, foi comprovada pelo aumento significativo na deteco de chumbo e principalmente pelo aparecimento de antimnio (aproximadamente 10 a 26mgL1 ), diferenciando daquela obtida nas mos de no atiradores (at 0,17mgL -1 ), e tornando-se uma poderosa ferramenta na confirmao ou no de um suspeito. A diferena observada entre as medidas quantitativas obtidas na anlise dos analitos, mostrou

ter tido pouca importncia na avaliao final. O estudo dos resultados atravs de grficos ternrios, desenvolvido em nossas pesquisas (27), fornece anlises mais abrangentes e conclusivas. A metodologia aqui apresentada, no s para a coleta como para as medidas dos analitos, mostrou decisivamente ser simples, rpida e eficaz, de forma a atender a intensa demanda da rotina da polcia de So Paulo.

Agradecimentos
Os autores agradecem aos peritos Nelson Correia Junior, Patrcia Moreira e aos funcionrios do Laboratrio de Balstica do I.C.-SP , pelas preciosas informaes durante os testes de tiros. Os autores tambm agradecem aos funcionrios do IPEN que atuaram como voluntrios nos testes de disparos, a Maurcio H. Kakazu pelo apoio tcnico e FINEP PADCT e CAPES pelo apoio financeiro. ,

Referncias
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