CONTENIDO DE AZUFRE

Edwin Fernando Hernandez L Ing. Cesar Pineda Universidad Industrial de Santander

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AGENDA

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EL AZUFRE
EL AZUFRE EN EL PETROLEO NORMA ASTM D-1552.

CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA

EL AZUFRE
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Es un elemento no metlico, es inspido e inodoro,y presenta un color amarillento plido. Tiene gran capacidad de combustin. Es perjudicial para la salud y para el ambiente.

USOS DEL AZUFRE

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En la medicina ,elaboracion de pomadas tpicas.

Fabricacion de fsforos, caucho vulcanizado, tintes y plvora.

mezclado con cal, se usa como fungicida para las plantas.

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EL AZUFRE EN EL PETROLEO
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Constituido por sustancias llamadas hidrocarburos y por compuestos que tienen pequeas cantidades de O, SyN.
Su aumento con lleva a un aumento en la densidad, y tendencia a la formacin de resinas y alquitranes..

http://es.wikipedia.org/wiki/Archivo:Burning-sulfur.png

EL AZUFRE EN EL PETROLEO
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La distribucin del Azufre vara de acuerdo a la naturaleza del crudo.

.

CONTENIDO DE AZUFRE MENOR A 0.5 %

PETROLEO AGRIO
CONTENIDO DE AZUFRE MAYOR O IGUAL A 1%

PETROLEO DULCE

La corrosin de los pozos provocado por el sulfuro, es uno de los problemas de vital importancia para la industria.

NORMAS ASTM PARA LA DETERMINACION DEL CONTENIDO DE AZUFRE

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PRODUCTO O MATERIAL A ENSAYAR

TIPO DE ENSAYO

NORMA TECNICA

Diesel,naftas,keroseno, Combusteoleo,residuos, Bases lubricantes,jet, gasolina sin plomo,crudos,biodisel, y otros destilados. hidrocarburos lquidos, Diesel, Biodiesel, gasolinas, gasolinas oxigenadas, FAMES, JET,

Prueba estandar de metodo de azufre en el petroleo y productos del petroleo por espectrometria fluorescente dispersiva de rayos x rango de concentracion es de 17 mg al 4.6% en masa de azufre. Prueba Estndar Mtodo Determinacin De Azufre Total En Hidrocarburos Livianos, Combustibles De Motor Por Inyeccin De Chispa, Combustible Diesel Motor Y Aceite De Motor Por Fluorescencia Ultravioleta.

ASTM D 4294

ASTM D 5253

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MTODOS PARA LA DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AZUFRE EN DERIVADOS DEL PETRLEO (NORMA ASTM D 1552)

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Este mtodo cubre tres procedimientos para productos petrolferos.

HORNO TIPO INDUCCION SISTEM DE DETECCION DE YODATO METODO SISTEMA DE DETECCION POR RADIACION INFRAROJA HORNO TIPO RESISTENCIA

Este mtodo es aplicable a las muestras de ebullicin por encima de 177 C y un contenido mnimo del 0,06% de azufre en masa.

EQUIPO
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Rotmetro
Absorbedor Bureta Crisoles Horno tipo induccin Horno tipo resistencia

REACTIVOS
Oxido de Magnesio (Com id) Perclorato de Magnesio Acido Clorhdrico Oxigeno (extra seco) Yodato de Potasio Ascarita Muestra estndar (Alumbre de Potasio) Almidn de solucin Yoduro cido Sulfrico Pentoxido de Vanadio Horno tipo induccin : Estao ;astillas de hierro aceleradoras.

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NORMALIZACION
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S s Ws factor estndar 100 Vs Vb C

Ss = porcentaje de masa del azufre de la muestra de estandarizacin. WS = miligramos de la muestra de estandarizacin usados. Vb = mililitros de la solucin estndar KIO3 blanco. usados en la prueba en

Vs = mililitros de la solucin estndar KIO3 usados en la determinacin del factor estndar. C = azufre equivalente en la solucin estndar de KIO3 utilizada en la determinacin del factor estndar (mg/mL)

NORMALIZACION
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S A WA factor de alumbre 100 Va Vb C I

SA = porcentaje de masa del Azufre en el Alumbre e Potasio usado. WA = miligramos de potasio de alumbre usado. Va= mililitros de la solucin estndar de KIO3 usados en la determinacin del factor alumbre. Vb = mililitros de a solucin estndar de KIO3 usados en la prueba en blanco.

CI = Azufre equivalente de la solucin estndar de KIO3 usado en la determinacin del factor Alumbre.

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SISTEMA DE DETECCION POR YODATO

HORNO TIPO INDUCCION

Oxido de Magnesio 3.2 -4.8 mg
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Pesar la muestra

Cubrir el crisol con una tapa y colocarlo sobre el pedestal del horno

Rociar +- 0.1g de estao sobre el Hierro.

Aadimos astillas de hierro necesarias para obtener la temperatura deseada. 1.2 -2 g.

HORNO TIPO INDUCCION

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Se ajusta el flujo de Oxigeno 1 l/min

ROTMETRO

Se enciende el Horno

BURETA
HORNO TIPO INDUCCION

TUBOS DE PURIFICACIN

ABSORBEDOR OXIGENO

Se purifica el Oxigeno : cido Sulfrico Ascarita Perclorato de Magnesio

cido Clorhdrico 65 ml Almidn de solucin de Yoduro 2,ml Solucin KIO3

Fuente : autor

HORNO TIPO INDUCCION

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ABSORBEDOR

Aadir KIO3(Yodato de Potasio) para mantener el color azul

Adiciones de KIO3 hasta alcanzar el color inicial

PESO DE LA MUESTRA TABLA 1

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CONTENIDO DE AZUFRE %

PESO DE LA MUESTRA, mg

NORMALIDAD SOLUCIN ESTANDAR DE KIO3 PARA LA TITULACIN

0a2 2a4

90 50 a 90

0.006238 0.006238

4 a 10

50 a 90

0.01248

HORNO TIPO RESISTENCIA

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Pentoxido de Vanadio 100+-5g

Pesar la muestra

Cubrir la mezcla con Oxido de magnesio

ABSORBEDOR

Adiciones de KIO3 hasta alcanzar el color inicial

HORNO TIPO RESISTENCIA

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Se ajusta el flujo de Oxigeno 1l/min

ROTAMETRO

Se enciende el Horno

TUBOS DE PURIFICACION HORNO TIPO RESISITENCIA OXIGENO ABSORBEDOR

BURETA

Fuente : autor

Se purifica el Oxigeno : cido Sulfrico Ascarita Perclorato de Magnesio

cido Clorhdrico Almidn de solucin de Yoduro Solucin KIO3

PESO DE LA MUESTRA TABLA 2

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CONTENIDO DE AZUFRE %

PESO DE LA MUESTRA, mg

NORMALIDAD SOLUCIN ESTANDAR DE KIO3 PARA LA TITULACIN

0a2 2a4

100 A 200 100 A 200

0.006238 0.01248

4 a 10

100 A 200

0.06238

CALCULOS
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100V Vb Fs C % de masa del azufre W

V = mililitros de solucin estndar KIO3 usados en el anlisis.
Vb = mililitros de solucin estndar KIO3 usados en la prueba en Fs = factor de estandarizacin C = Azufre equivalente de la solucin estndar de KIO3 usado en el anlisis, mg/ml. W = miligramos de la muestra usada en el anlisis. blanco.

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SISTEMA DE DETECCIN CON RADIACIN INFRARROJA

EQUIPOS
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Rotmetros
Tubos de combustin

Horno de combustin (horno tipo resistencia)

Detector infrarrojo Microprocesador

www.efiap.com.ar

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MUESTRAS SLIDAS

0.4 g

Registrar pesos netos.

MUESTRAS LIQUIDAS

0.13 g
tapar con MgO

Llenamos con 1/3 Oxido de Magnesio

Generar una trinchera con cuchara ,aadir la muestra y pesar

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Se inicializa el microprocesador, Se chequea el suministro de poder, fijar la presin

El flujo de Oxigeno y fijar la temperatura del horno a 1371C (2500F).

Se inicia el flujo de Oxigeno El detector registra la seal de Azufre

presente en la muestra.
Hacer repeticiones

www.efiap.com.ar

RECOMENDACIONES
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Todos los reactivos debern ajustarse a las especificaciones de la Comisin de reactivos para anlisis de la sociedad qumica americana. Debe comprobarse previamente que el reactivo tiene una pureza lo suficintemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinacin. Despues de cada proceso a la muestra se le tiene que realizar el control de calidad respectivo,dependiendo de los protocolos de cada laboratorio para confirmar su fiabilidad. Al recibir la muestra ,esta debe estar totalmente seca .

CONCLUSIONES
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El Azufre es uno de los elementos que se encuentran en el petrleo y es el responsable de las caractersticas indeseables de sus productos. Los mtodos desarrollados para esta determinacin, utilizan la combustin, como medio para la determinacin el contenido de Azufre en los derivados del petrleo. Este mtodo de ensayo proporciona un medio de control del nivel de azufre Este conocimiento puede ser utilizado para predecir el rendimiento, el manejo o las propiedades de procesamiento.

BIBLIOGRAFIA
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ASTM D-1552. Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products. Informacin proporcionada por el Ing. . Cesar Pineda, laboratorio de fluidos, Escuela Ingeniera de Petrleos. Universidad Industrial de Santander. Correa, Ricardo J; Granadoso, Ricardo M. Contenido de Azufre de algunos crudos en Colombia. Trabajo de grado (Ingeniero de Petrleos). Universidad Industrial de Santander. http://revistaing.uniandes.edu.co/pdf/Jorge%20Humberto% 20Arango.pdf?ri=61176cd88b29643801762b7bd9c480f3

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GRACIAS.