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OBJETIVOS
a) Conocer algunas pruebas de laboratorio en las que se basa el anlisis cualitativo elemental orgnico. b) Identificar, a travs de reacciones especficas, los elementos ms comunes que constituyen los compuestos orgnicos. c) Adiestrarse en el manejo de pequeas cantidades de sustancias que requiere este tipo de anlisis.
ANTECEDENTES
a) Pruebas generales de identificacin en anlisis cualitativo elemental orgnico. b) Pruebas de identificacin de carbono e hidrgeno. c) Mtodo de la fusin alcalina. Identificacin de nitrgeno, azufre, cloro, bromo, yodo. d) Reacciones que se efectan en cada caso. e) Interferencias ms comunes en estas pruebas de identificacin. f) Otros mtodos de anlisis elemental.
INFORMACIN
a) Los elementos ms comunes que se encuentran en los compuestos orgnicos son C, H, O, N, S, y X (halgenos). b) La identificacin de carbono e hidrgeno se logra si el compuesto problema se hace reaccionar con xido de cobre (CuO) a alta temperatura para formar productos de oxidacin caractersticos. c) La identificacin de nitrgeno, azufre y los halgenos, se basa en la conversin de ellos en sales solubles en agua y as poder reaccionar con reactivos especficos. d) Uno de los mtodos para esta conversin es la fusin alcalina de los compuestos orgnicos en presencia de sodio metlico.
SUSTANCIAS Y REACTIVOS
REACCIONES:
REACCIONES:
IDENTIFICACIN DE NITRGENO:
En un tubo de ensayo coloque 100 mg de sulfato ferroso y agregue 1 mL del filtrado. Caliente, con cuidado y agitacin continua, hasta ebullicin, durante 1 2 minutos, inmediatamente agregue con precaucin gotas de cido sulfrico diluido (1:1) con el fin de disolver el hidrxido ferroso y el hidrxido frrico que se hubiera formado por la oxidacin con el aire durante la ebullicin. El pH deber ser cido. Deje reposar el tubo de 5 a 10 minutos. La aparicin de un precipitado o coloracin azul de Prusia indica la presencia de nitrgeno.
REACCION:
IDENTIFICACIN DE AZUFRE
Pueden hacerse las dos pruebas siguientes: 1) En un tubo de ensayo coloque 1 mL del filtrado, acidule con gotas de cido actico diluido (1:1) agregue gotas de solucin de acetato de plomo y caliente. La aparicin de un precipitado oscuro indica la presencia de azufre en forma de sulfuro de plomo
2) En un tubo de ensayo coloque 1 mL del filtrado y agregue gotas de solucin de nitroprusiato de sodio. La aparicin de una coloracin prpura indica la presencia de azufre en forma de complejo colorido. REACCION:
IDENTIFICACIN DE HALGENOS.
En un tubo de ensayo coloque 1 mL del filtrado, acidule con cido ntrico diluido (1:1) y caliente hasta ebullicin para eliminar a los sulfuros en forma de cido sulfhdrico y a los cianuros como cido cianhdrico. Verifique la eliminacin de sulfuros, colocando en la boca del tubo un papel filtro humedecido con gotas de solucin de acetato de plomo. La eliminacin ha sido completa cuando el papel filtro no se oscurece por la formacin de PbS. Aada entonces gotas de solucin de nitrato de plata hasta la aparicin de un precipitado de halogenuro(s) de plata.
1) Si la muestra contiene solamente uno de los halgenos, se podrn observar los siguientes colores en los precipitados: Cloruro. El cloruro de plata es un precipitado blanco caseoso que por accin de la luz o el calor toma un color violeta oscuro. Este precipitado es soluble en hidrxido de amonio y vuelve a precipitar si se agrega cido ntrico.
REACCION:
Bromuro.- El bromuro de plata es un precipitado amarillo crema. Es parcialmente soluble en hidrxido de amonio.
Finalmente, para identificar el cloro, tome en un tubo de ensayo 1 mL del filtrado alcalino y acidlelo con gotas de cido actico, aada 300 mg aproximadamente de dixido de plomo y caliente a ebullicin para eliminar el bromo y el yodo. Agregue 4 mL de agua destilada y filtre el residuo de dixido de plomo. En el filtrado se hace la prueba para cloruro con nitrato de plata, en medio ntrico diluido (gotas).
Notas:
D1 y D2:Filtrar si hay slidos y desechar las soluciones neutras por separado. D3: Agregar pequeas cantidades de metasilicato de sodio al residuo y agitar durante media hora. Filtrar y desechar neutro. D4: Solicitar el tratamiento. D5: Como es un desecante inocuo, se puede desechar sin problemas a la tarja o a la basura. D6, D7, D8, D11: Hacer prueba de compatibilidad con el tambor de halogenados, o bien llevar a pH=1 con HNO3 y agregar pequeas cantidades de NaCl y dejar reposar 24 horas, se formarn las sales de Cl, Br y I. Se filtran y se mandan a incineracin. La solucin se desecha neutra al drenaje.
D9: Hacer prueba de cianuros. Prueba de cianuros: Tome 1 ml de solucin residual y aada 0.5 ml de solucin saturada de sulfato ferroso, agite y acidule con solucin de cido sulfrico al 30% la formacin de un color azul le indica presencia de cianuros. Tratamiento para soluciones positivas a cianuros: Si el residuo presenta material insoluble, filtre. Aadir una solucin de hipoclorito de sodio al 10% de modo que tenga un exceso del 50% respecto a la cantidad de cianuro que va hacer oxidada, se deja reposar 30 minutos, repita la prueba anterior; si es positiva aada nuevamente hipoclorito de sodio, si es negativa se deja reposar una hora ms y se desecha al drenaje con abundante agua. S i es negativa desechar neutra la solucin sin color y sin slidos. D10: Si la solucin presenta 2 fases, separarla. La fase de bajo es el halogenado al cual hay que hacerle prueba con el tambor de halogenados, la fase orgnica se desecha neutra.
CUESTIONARIO
a) Cul es el principio en el que se basa el anlisis cualitativo elemental orgnico por el mtodo de fusin alcalina?. b) Cul es el principio en el que basa la determinacin cualitativa de carbono e hidrgeno en estas pruebas de laboratorio?. c) Cul es el principio en el que se basa el anlisis conjunto de yodo y bromo en presencia de agua de cloro y tetracloruro de carbono?. d) Mencione 5 propiedades y/o caractersticas de las sustancias, que contribuyan a su identificacin cualitativa elemental. e) Qu otro tipo de anlisis podra realizarse para confirmar la informacin obtenida en estas pruebas de laboratorio?. f) Cul es la forma correcta de eliminar desechos de cido sulfrico, cido nitrico y cido actico?. g) Cmo se eliminan desechos de sales inorgnicas? Como por ejemplo carbonato de bario, cloruro de bario, ferrocianuro frrico, sulfuro de plomo o haluros de plata.