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Trabalho Laboratorial N6
O que ?
A espectrofotometria de absoro atmica fundamenta-se na absoro de radiao electromagntica de modo proporcional concentrao da espcie a quantificar. A absoro ocorre em intervalos de comprimentos de onda limitados e bem definidos, capazes de originar transies electrnicas.
Mtodos Instrumentais de Analse I
ATOMIZAO
Processo no qual a amostra volatilizada e decomposta de forma que produza uma fase gasosa de atmos e ies.
Processo mais vulgarizado de produo de tomos em espectroscopia atmica:
Fonte de radiao, Sistema de atomizao (nebulizador e queimador), Monocromador Detetor com respetivo sistema de amplificao e leitura.
Os espectrofotmetros de fonte descontnua utilizam como fontes de radiao lmpadas do prprio elemento que se pretende determinar
Possui um ctodo revestido internamente pela espcie que se pretende quantificar neste caso o clcio. O Gs raro que preenche a lmpada no deve possuir um espectro de emisso que interfira com o da espcie que recobre o ctodo.
Mecanismo Experimental
Fonte de REM
Modulador de Sinal
Atomizador
Detetor
Amplificador Disp.leitura
Corrector de background
Objectivo da Experincia
Neste trabalho objetiva-se a determinao do contedo em clcio numa amostra de gua de consumo domstico por espectrofotometria de absoro atmica utilizando o mtodo das adies de padro.
PROCEDIMENTO
Pipetar
Pipetar 1 mL
0,4 mL
100mL
0,8 mL
1,2 mL
1,6 mL
10mL
10mL
10mL
10mL
Pipetar 4 mL de Lantnio
Calibrao do Espectofotmetro
Observaes Experimentais
Balo1 Balo2 Balo3 Balo4 gdeclcio 1 2 3 4 Absorvncia 0,095 0,141 0,203 0,239
Resultados Experimentais
Absorvncia vs Concentrao de Clcio
0.3 0.25
Absorvncia
0.2
0.15 0.1 0.05 0 y = 0.0374x + 0.096 R = 0.9199
-3
-2
-1
-0.05
Concluses
Pelos valores presentes no rtulo da amostra a concentrao de clcio fica compreendida entre (3,9 13,5) g/mL sendo que o valor mdio corresponde a 6,92 g/mL. De acordo com os resultado experimentais a concentrao de clcio obtida de 6,417 g/mL valor compreendido no intervalo da amostra, prximo do valor mdio.
A causa da radiao estranha no detector causa de desvio lei de Beer. Uma forma de minimizar a radiao estranha utilizar um monocromador de largura de banda varavel antes do detector e, outra forma a modulao do sinal proveniente da fonte.
Alinhamento da Lmpada
Alinhamento do queimador
Bibliografia
Sites:
(Boss & Fredeen, 1989; Csuros & Csuros, 2000). http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAVlUAD/fotometria-chama http://engquimica.do.sapo.pt/MIA/MIA-trabalho14-relatorio.pdf http://repositorio.ul.pt/bitstream/10451/1102/1/21037_ulsd057664_tm. pdf https://dspace.ist.utl.pt/bitstream/2295/635040/1/ABSORCAO%20ATOMI CA2010.pdf
Livros:
GONALVES, Maria de Lurdes Salder Simes Mtodos Instrumentais para anlise de solues, Anlise Quantitativa. Material fornecido pelo professora
Mtodos Instrumentais de Analse I