UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

Expuesto por:
Zoraida

AGUILAR CORRAL, Giulianna

QUE ES UN ENSAYO QUMICO?

Un ensayo qumico o anlisis es un procedimiento para medir la concentracin o cualquier otra propiedad de una sustancia o material. Sinnimos: prueba, anlisis, test, examen. Hay numerosos tipos de ensayos. Un ensayo no destructivo es aquel que mantiene la integridad de la muestra.

Ensayo estndar de metal Uranio

ENSAYOS QUMICOS

Determinacin de concentraciones (valoracin, titulacin) Determinacin de propiedades (pH, conductividad, punto de inflamacin, grado de humedad...) Identificacin de sustancias e impurezas en una muestra: ensayo a la llama, anlisis por va hmeda, cromatografa, petrleo crudo, etc.

Pruebas qumicas:
contaminantes ambientales: plomo, arsnico, metales pesados,... residuos de ignicin, residuo seco cloruros, sulfatos, ...) Test de drogas

MTODOS DE ENSAYO DE METALES PRECIOSOS

Hay mtodos de anlisis disponibles para su uso con materiales en bruto y otros mtodos ms especficos de objetos acabados. Los metales preciosos en bruto (lingotes) se analizan en un laboratorio de anlisis. La plata se analiza por titulacin El oro por copelacin El platino mediante tcnicas acopladas de anlisis: espectrometra de emisin atmica con plasma inductivamente acoplado/espectrometra de masa (ICP OES) Un sello canadiense de finales del siglo XIX usado para certificar la calidad del oro analizado.

Antes se usaba el mtodo de toque pero actualmente se usa la fluorescencia de rayos X, un mtodo ms exacto que el anterior. El mtodo ms exacto de anlisis es el ensayo al fuego o copelacin que se usa ms sobre lingotes y reservas de oro que sobre artculos artsticos o de joyera debido a que es un mtodo destructivo.

Toque

Este antiguo mtodo se aconseja para piezas muy valiosas en las que resulta inaceptable cualquier deterioro durante el anlisis, tales como cortar o taladrar. Establece diferencias prximas a 10-20 partes por millar en la ley del producto.

Fluorescencia de rayos X

Esta tcnica moderna es tambin un ensayo no destructivo disponible para requerimientos normales. Ofrece una precisin de 2-5 partes por millar y se aconseja para superficie relativamente grandes y planas. Su aplicacin es rpida (unos tres minutos) y permite analizar otros metales de la aleacin. No est indicado para artculos con un recubrimiento superficial (electro plateado).

Ensayo al fuego/Copelacin

Mtodo muy elaborado pero totalmente destructivo. Ofrece una precisin de 1 parte en 10.000. El artculo se funde, se separan los componentes de las aleaciones y se pesan.

ANLISIS DE MONEDAS

El uso de monedas de oro y plata en la antigedad requera la presencia de analistas que determinaran la correcta pureza o ley de cada metal en una moneda, especificada por ley. Pocas naciones mantienen algn tipo de estas monedas en circulacin. Por ejemplo, en EEUU se termin la acuacin en oro en 1933. Ya en 1964 retir la plata de todas las monedas de menor valor y la redujo en la moneda de medio dlar, desde un 90% a un 40%. Continu usando la plata hasta 1969 en esa moneda, siendo posiblemente el ltimo pas en hacerlo. Las aleaciones de cobre, nquel, cupro-nquel y latn predominan actualmente en la fabricacin de monedas. No obstante, las Casas de la Moneda de muchos pases continan acuando piezas en metales preciosos para coleccionistas e inversores. La pureza y contenido en metal de estas monedas est garantizada y por ello sigue siendo importante el anlisis de los metales en bruto y de las piezas terminadas que han de pasar el respectivo control de calidad. En el Reino Unido, el Trial of the Pyx es una ceremonia para asegurar que las nuevas monedas cumplen las normas requeridas.

ORO Y PLATA: ENSAYO A FUEGO (FIRE ASSAY) Para obtener resultados cuantitativos de oro total y plata, el procedimiento de ensayo al fuego es la opcin preferida por los laboratorios del mundo entero.

Tpicamente las muestras se mezclan con agentes fundentes como el xido de plomo y se funden a alta temperatura.
El Ensayo a Fuego es un mtodo cuantitativo por el que los metales son separados por fusin de la muestra en un medio reductor, el peso de muestra requerido oscila entre 20 a 100 g. Los metales nobles presentes son colectados en plomo lquido que se separa de la escoria por diferencia de densidad. El botn de plomo es copelado para liberar los metales nobles bajo la forma de una perla metlica. Seguidamente ser pesada en balanza analtica (Gravimetra). Posteriormente la perla es disuelta por digestin cida y los tenores determinados en solucin por Absorcin Atmica.

ORO POR ENSAYO A FUEGO, EXTRACCIN CON SOLVENTE Y ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA ORO POR ENSAYO A FUEGO Y TERMINACIN GRAVIMTRICA. ORO Y PLATA EN MUESTRAS METALRGICAS (AMALGAMAS Y ALEACIONES VARIAS) ORO Y PLATA: ENSAYO A FUEGO (FIRE ASSAY)

ANLISIS DEL ORO POR COPELACIN

REACTIVOS: * cido Ntrico (NO3H), densidad: 1,20 gr. /cc, 33 % NO3H (fraccin de peso), con un contenido suficientemente bajo de halogenuros (comprobar con la prueba de nitrato de plata). * cido Ntrico (NO3H), densidad: 1,30 gr. /cc, 49 % NO3H (fraccin de peso), con un contenido suficientemente bajo de halogenuros (comprobar con la prueba de nitrato de plata). * Plomo, calidad de laboratorio, libre de metales preciosos y bismuto, en papel, perlas o tabletas. * Plata pura, para incuartacin, pureza mnima 999 partes por mil () en peso, libre de oro y metales del grupo del platino. * Oro puro, para las muestras patrn: * para la comprobacin de oro entre 333 y 990 partes por mil () en peso, pureza mnima 999,9 partes por mil () en peso. * para la comprobacin de oro con ms de 990 partes por mil () en peso, pureza mnima 999,99 partes por mil () en masa. * Paladio, para las muestras patrn, pureza mnima de 999 partes por mil () en peso, libre de oro y otros metales del grupo del platino. * Nquel, para las muestras patrn, pureza mnima de 999 partes por mil () en peso, libre de oro y metales del grupo del platino. * Cobre, para las muestras patrn, en lmina o alambre, mnimo de pureza 999 partes por mil () en peso, libre de oro y metales del grupo del platino. * Tetra borato de sodio (N2B4O7), anhidro. Nota: Durante el anlisis, a menos que se indique lo contrario, debe utilizarse nicamente reactivos de grado analtico reconocido y agua destilada o de pureza equivalente.

ANLISIS DEL ORO POR COPELACIN

EQUIPO: * Horno de copelacin, en el que se puede mantener una atmsfera oxidante. (PRECAUCIN: Un horno de mufla estndar no es satisfactoria para este propsito.) * Copelas de xido de magnesio, por lo general de dimetro 22 mm para absorber 6 g de plomo, o de un dimetro de 26 mm para absorber 10 g de plomo, o en su defecto, bloques de copelas de absorcin similares.

MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA DETERMINACIN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIN Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija E 1335, el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima. 1. alcance 1. 1 Este mtodo de ensayo cubre el anlisis de la composicin qumica del lingote por copelacin dentro de los siguientes lmites: elemento Oro Rango de concentracin,% 20,0 a 99,60

Plata
Total de oro, mas plata

1,0 a 75,0
90,0 hasta 100,0

MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA DETERMINACIN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIN

3. terminologa 3.1 Definiciones: 3.1.1 recocido-calentamiento de un metal o aleacin de hasta justo debajo de su punto de fusin para hacerlo menos frgil. 3.1.2 copela-una pequea copa poco profunda, porosa, generalmente hecha de ceniza de hueso o de magnesia. 3.1.3 copelacin-oxidacin de plomo, oro y plata en una copela, por fusin. El plomo se oxida a litargirio (PbO) junto con las de cobre, estao y otros metales base que pueden estar presentes. Los metales oxidados son absorbidos en la copela, dejando el dore que se derrame en la superficie de la copela. 3.1.4 el dor-una aleacin de oro puro y plata de cuentas que resulta de la copela. 3.1.5 finura, la concentracin de metal puro en un lingote, expresada en partes por mil. 3.1.6 incuartacin-la adicin de plata a una muestra de ensayo para facilitar la separacin. 3.1.7 separacin-separacin de la plata de oro de forma selectiva la disolucin de la plata en cido, generalmente cido ntrico. 3.1.8 prueba de un nivel de sntesis que tiene una composicin similar a la muestra. 3.1.9 prueba de correccin de anlisis de la prueba al mismo tiempo que la muestra de prueba y utilizar los resultados para corregir el ensayo final.

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4. Resumen del mtodo de ensayo 4.1 La muestra se pesa y se copela para eliminar los metales base. El resto del material se pesa para determinar el contenido de oro mas plata. Una segunda muestra se pesa y se aade el metal de plata y adicionales. se copela, luego se realiza la particion con cido ntrico. La parte insoluble se pesa para determinar el contenido de oro. El contenido de plata se calcula restando el valor del oro a partir del valor del oro, ms plata. Estndares sintticos (pruebas) se utilizan para la correccin.

MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA DETERMINACIN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIN

MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA DETERMINACIN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIN 6. interferencias 6.1 Si el lingote contiene los siguientes elementos en exceso de las concentraciones que se muestran, el muestreo inadecuado, o ensayo inadecuado, o ambos, dar como resultado:

Nivel maximo, % Hierro 2.0 Plomo 2.0 Niquel 2.0 Del grupo del platino (Ir, Os. Pd, Pt, Rh, Ru) 0.01 Estao 1.0 Tungsteno 0.5 Zinc 5.0

Elemento

MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA DETERMINACIN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIN

7. aparato
7.1 Horno con capacidad para determinacin de las temperaturas hasta 1100 C con una precisin de 10 C, con controles de proyecto. 7.2-Copelas Magnesia (MgO) o ceniza de hueso. 7.3 martillo 7.4 Bloque de martilleo. 7.5 Tren de Laminacin. 7.6 Balanza analtica capaz de pesar con 0,01 mg.

8. reactivos
8,1 cobre metlico, el 99,9% de pureza min. 8.2 Oro de metal, el 99,99% de pureza min. 8.3 lmina de plomo, el 99,99% de pureza min., (0,001% de plata) 8,4 de metal de plata, el 99,9% de pureza min., (0,001% de oro)

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Tenga cuidado al manipular las placas filtrantes caliente y los hornos de operacin para evitar lesiones ya sea por quemaduras o descargas elctricas. El plomo y litargirio (PbO) son txicos y son voltiles a bajas temperaturas. Use los procedimientos aceptados de seguridad para evitar la inhalacin, ingestin o contacto con la piel.

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10. muestreo 10.1 sacar las muestras por taladreo o por cambio brusco de la temperatura. Las muestras deben estar limpias y libres de cualquier tipo de vidrio adherido o fundente. 10.2 Toma las virutas que se encuentran en la superficie despus de que se aadi agua. Utilice slo piezas entre el 1 y 3 mm de dimetro. 10.3 tubo de muestras Pin se dibujan en el vaco, tubos de vidrio. El vidrio se rompe lejos y examinar las muestras para asegurarse de que no son huecas y de que estn libres de la escoria y las inclusiones. Estos son laminados longitudinalmente sobre un tren de laminacion limpio a 0,005 pulgadas (0,127 mm), luego limpiar con alcohol. La tira se corta en rodajas horizontales para obtener el peso deseado de la muestra. 10.4 Este procedimiento de muestreo se pueden utilizar para analizar el contenido de las perforaciones de bar, pero las perforaciones no suelen ser representativos de una fusin.

MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA DETERMINACIN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIN

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11. procedimiento 11.1 ensayo aproximado-El ensayo preliminar se realiz por primera vez en la muestra de ensayo para establecer una composicin adecuada para la prueba de estndar sintetico de correccin. 11.1.1 Pesar un contenido aproximado de una muestra de Oro mas plata de 500 2 mg con una precisin de 0,1 mg. Pesar una porcin de la lmina de plomo de acuerdo a lo siguiente: Total Estimado de Oro mas Plata, % en peso de la lmina de plomo, g 95.0-100.0 5.0 90.0-95.0 10.0 Envolver la muestra en la lmina de plomo y copela como se indica en 11.3. Pesar el dor con una precisin de 0,1 mg y calcular el contenido aproximado de oro, ms plata de la siguiente manera: Ta = D / Vx 100 donde: Ta = total aproximado de oro, ms plata,%, D = peso del dor, g, y V = peso de la muestra, g.

11.1.2 Contenido aproximado de Oro-pesa un 500 2 mg muestra con una precisin de 0,1 mg. Aadir 1,25 g 0,05 g de plata de encuarte y 0,05 g 0,010 g de cobre. Envolver la muestra con adiciones en lmina de plomo de lo especificado anteriormente y copelar como se indica en 11.3. Aplanar, rodar, y recocido como se describe en 11.4.Partir como se describe en 11.5. Pesar el oro con una precisin de 0,1mg y calcular el contenido de oro aproximada de la siguiente manera: GA = C / W x 100 donde: Ga = oro aproximado,%, C = peso de oro, g, y W = peso de la muestra, g. 11.1.3 Contenido aproximado de plata-Calcular el contenido de plata aproximado de la siguiente manera: sa = Ta-Ga donde: Sa = plata aproximado,%, Ta = total aproximado de oro, ms plata,% (11.1.1), y Ga = oro aproximado,% (11.1.2).

MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA DETERMINACIN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIN

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ENLACES Y BIBLIOGRAFIA

http://es.wikipedia.org/wiki/Ensayo_qu%C3%ADmico http://www.buenastareas.com/ensayos/An%C3%A1lisis-Del-Oro-PorCopelaci%C3%B3n/2212602.html http://es.wikipedia.org/wiki/Titulaci%C3%B3n ASTM

Gracias por la atencion!!