Defesa de Dissertao

EFEITO DA EXPOSIO LUZ ULTRAVIOLETA EM ADESIVO NANOMODIFICADO POR GRAFENO

Diego Thadeu Lopes da Cruz Orientador: Antnio Ferreira vila, PhD

Contedo

Motivao e objetivos; Procedimentos experimentais; Resultados; Concluses; Sugestes para trabalhos futuros; Agradecimentos.

Motivao e objetivos

Motivao e objetivos

Motivao:
Adesivos; Nanocompsitos; Reparos

em tubulaes; Efeito da exposio luz UV.

Motivao e objetivos

Objetivo geral:

Analisar o comportamento de um adesivo modificado pela adio de grafeno submetido a um processo de envelhecimento por meio da exposio luz ultravioleta.

Motivao e objetivos

Objetivos especficos:
Cisalhamento Aparente; Nanoindentao; Difrao de Raios X; Transformada de Fourier de Infravermelho (FTIR).

Procedimentos Experimentais
Preparao das amostras; Cisalhamento aparente por trao; Nanoindentao; Difrao de raios-X; FTIR.

Preparao das amostras

Aderentes:
Laminao; Corte; Fresamento; Alumnio 6063-T3; Corte e acabamento.

Placas fibra de carbono alumnio

Preparao das amostras

Adesivo:

Concentraes de grafeno (0, 1 e 2% p/p). Disperso da nanopartcula: Alto cisalhamento (1 hora), Ultrassom (1 hora). Preparao das amostras: Amostras de adesivo, Juntas single-lap.

Foto cmara

Cisalhamento aparente por trao

Juntas single-lap (ASTM 5868-10);

rea de colagem = 645,16 mm

Cisalhamento aparente por trao

Quantidade de Grupo

Aderente

nanopartcula (%)

Tempo de exposio
(h) 0 100, 200, 300, 400, 500 100, 200, 300, 400, 500 0 100, 200, 300, 400, 500 100, 200, 300, 400, 500 0, 100, 200, 400 0, 100, 200, 400 0, 100, 200, 400

Posio das amostras na cmara

Fibra de Carbono

0 1 2 0

Alumnio

1 2 0

Alumnio

1
2

Cisalhamento aparente por trao

Velocidade de ensaio 13 mm/min. Dados de fora e deslocamento. 5 ensaios por configurao.

Nanoindentao

Amostras de adesivo 0, 1e 2% de grafeno;

Exposio luz UV por 0, 100, 200 e 400 horas,

Indentador Berkovich; Profundidade 300 nm; 36 indentaes por amostra;

Difrao de raios-X

Amostras de adesivo 0, 1 e 2%; Exposio luz UV por 0 e 500 horas; 3 2 90; 0,06/s; 1,54 .

FTIR

Amostras de adesivo 0, 1 e 2% de grafeno; Exposio luz UV por 0, 100, 200 e 400 horas; Pastilhas compostas de adesivo e KBr (Brometo de Potssio);

Resultados
Cisalhamento aparente por trao; Nanoindentao; Difrao de raios-X; Espectroscopia na regio do infravermelho por transformada de Fourier

Cisalhamento aparente
Grupo 1/ compsito
16 Tenso Mdia Mxima (MPa) 14 12 10 8 6 4 2 0 0 100 200 300 400 Tempo de exposio (h) 500 0% 1% 2% Tenso Mdia Mxima (MPa) 12 10 8 6 4 2 0 0 100 200 300 400 Tempo de exposio (h) 500 0%

Grupo 2/ Alumnio

1%
2%

Cisalhamento aparente

Cura incompleta; No uniformidade da presso aplicada; Posio das amostras.

Cisalhamento aparente

0, 100, 200 e 400h; Controle da temperatura da mistura com gua gelada; Dispositivo + torqumetro; Incidncia paralela da luz UV; T=20C =40%.

Cisalhamento aparente
Tenso mdia mx: Grupo 3 (aderentes de alumnio) Influncia da adio de grafeno.
12 Tenso Mdia Mxima (MPa) 10 8 6 4 2 0 0% 1% 2% 0 horas 6.268 7.136 8.498 100 horas 6.762 8.848 10.824 200 horas 7.308 7.926 9.954 400 horas 7.17 8.306 10.896

Comparao entre as mdias 0 horas 1% - 0% Variao (%) Variao (%) 14 100 horas 200 horas 400 horas 31 8 16

2% - 0%

36

60

36

52

Cisalhamento aparente

Influncia do envelhecimento.
12 11 Tenso Mdia Mxima (MPa)

Comparao entre as mdias 0% 100h - 0h Variao (%) Variao (%) Variao (%) 8 1% 24 2% 27

10 9 8 7 6 5 4 0% 1% 2% 0 horas 6.268 7.136 8.498 100 horas 6.762 8.848 10.824 200 horas 7.308 7.926 9.954 400 horas 7.17 8.306 10.896

200h - 0h

17

11

17

400h - 0h

14

16

28

Cisalhamento aparente

Efeito combinado
Anlise de comparao entre as mdias
Tenso Mdia Mxima (MPa) 12 10 8 6 4 2 0

Comparao 1%100h - 0%0h 1% 200h - 0%0h 1% 400h - 0%0h 2%100h - 0%0h 2%200h - 0%0h 2%400h - 0%0h

Variao (%) 41 26 33 73 59 74

0% 1% 2%

0 horas 6.268

100 horas 8.848 10.824

200 horas 7.926 9.954

400 horas 8.306 10.896

Cisalhamento aparente
Deslocamento na ruptura: Grupo 3 (aderentes de alumnio) Influncia da adio de grafeno. 1.8
Deslocamento Mdio Mximo (mm) 1.6 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0% 1% 2% 0 horas 0.9998 1.1128 1.2244 100 horas 1.0998 1.3276 1.5382 200 horas 1.129 1.2344 1.3848 400 horas 1.174 1.3154 1.6312

Comparao entre as mdias 0 horas 1% - 0% Variao (%) Variao (%) 11 100 horas 200 horas 400 horas 21 9 12

2% - 0%

22

40

23

39

Cisalhamento aparente

Influncia do envelhecimento.
Deslocamento Mdio Mximo (mm) 1.8 1.7 1.6 1.5 1.4 1.3 1.2 1.1 1 0.9 0.8 0% 1% 2% 0 horas 0.9998 1.1128 1.2244 100 horas 1.0998 1.3276 1.5382 200 horas 1.129 1.2344 1.3848 400 horas 1.174 1.3154 1.6312

Comparao entre as mdias 0% 100h - 0h Variao (%) Variao (%) Variao 10 1% 19 2% 26

200h - 0h

13

11

13

400h - 0h

(%)

17

18

33

Cisalhamento aparente

Efeito combinado
Deslocamento Mdio Mximo (mm)

Anlise de comparao entre as mdias Comparao 1%100h - 0%0h 1% 200h - 0%0h 1% 400h - 0%0h 2%100h - 0%0h 2%200h - 0%0h 2%400h - 0%0h Variao (%) 33 23 32 54 39 63

1.8 1.6 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4

0.2
0 0% 1% 2%

0 horas 0.9998

100 horas
1.3276 1.5382

200 horas
1.2344 1.3848

400 horas
1.3154 1.6312

Cisalhamento aparente
Modos de falha
0 horas 0 % 100 horas 200 horas 400 horas

1%

2%

Nanoindentao
Mdulo de elasticidade Influncia da adio de grafeno
Mdulo de elasticidade (MPa)
3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 0% 1% 2% 0 horas 2766.88 2541.89 3153.08 100 horas 2616.35 2714.72 3112.50 200 horas 2652.06 3006.00 3195.57 400 horas 2762.81 2663.72 3035.21

Comparao entre as mdias 0 horas 1% - 0% Variao (%) Variao (%) -8 100 horas 200 horas 400 horas 4 13 -4

2% - 0%

14

19

20

10

Nanoindentao

Rugosidade elevada; Presena de vazios (porosidade).

1%-0h

Nanoindentao

Influncia do envelhecimento.
3500 Mdulo de elasticidade (MPa)

Comparao entre as mdias 0% 100h - 0h Variao (%) Variao (%) Variao -5 1% 7 2% -1

3250 3000

2750
2500 2250 2000 0 horas 2766.88 2541.89 3153.08 100 horas 2616.35 2714.72 3112.50 200 horas 2652.06 3006.00 3195.57 400 horas 2762.81 2663.72 3035.21

200h - 0h

-4

18

400h - 0h

(%)

-0,1

-4
0% 1% 2%

Nanoindentao

Efeito combinado
Anlise de comparao entre as mdias Comparao 1%100h - 0%0h 1% 200h - 0%0h 1% 400h - 0%0h 2%100h - 0%0h 2%200h - 0%0h 2%400h - 0%0h Variao (%) -2 9 -4 12 15 10
Mdulo de elasticidade (MPa) 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 0% 1% 2% 0 horas 2766.88 100 horas 2714.72 3112.50 200 horas 3006.00 3195.57 400 horas 2663.72 3035.21

Nanoindentao
Dureza Influncia da adio de grafeno.
350 300

Comparao entre as mdias 0 horas 1% - 0% Variao (%) Variao (%) -23 100 horas 200 horas 400 horas -9 -15 -15

Dureza (MPa)

250 200 150 100 50 0 0 horas 274.82 211.30 286.89 100 horas 260.30 236.16 282.82 200 horas 264.85 224.15 276.02 400 horas 256.42 226.51 260.87

2% - 0%

0% 1% 2%

Nanoindentao

Influncia do envelhecimento.
310 290

Comparao entre as mdias

Dureza (MPa)

270

0% 100h - 0h Variao (%) Variao (%) Variao (%) -5

1% 12

2% -1

250 230 210 190

200h - 0h

-4

-5

170 150 0 horas 274.82 211.30 286.89 100 horas 260.30 236.16 282.82 200 horas 264.85 224.15 276.02 400 horas 256.42 226.51 260.87

400h - 0h

-7

-9
0% 1% 2%

Nanoindentao

Efeito combinado
Anlise de comparao entre as mdias Comparao 1%100h - 0%0h 1% 200h - 0%0h 1% 400h - 0%0h 2%100h - 0%0h 2%200h - 0%0h 2%400h - 0%0h Variao (%) -14 -18 -21 3
0 Dureza (MPa) 250 200 150 100 50 350 300

-1 -5

0% 1% 2%

0 horas 274.82

100 horas
236.16 282.82

200 horas
224.15 276.02

400 horas
226.51 260.87

Difrao de raios-X
esfoliada

2=26,2

d=0,338 nm

Difrao de raios-X
d= 0,339 nm D= 22,39nm

d= 0,336 nm D=22,41nm

FTIR

Hidroxila (3406 cm-1)

0%

1%

2%

FTIR

Epxi (916 cm-1)

0%

1%

2%

FTIR

P-fenileno (829 cm-1)

0%

1%

2%

FTIR

Estiramento do anel aromtico (1612-15451512 cm-1) cm-1)

0%

1%

2%

Concluses

Concluses

Adio de grafeno aumenta a tenso e o deslocamento na ruptura. A exposio luz UV aumentou a tenso e o deslocamento na ruptura. A adio de 2% de grafeno alterou o modo de falha do adesivo. O ensaio de nanoindentao revelou alteraes na rigidez do adesivo com a adio de blocos de grafeno. No foram detectadas alteraes na rigidez com o tempo de exposio a luz UV.

Concluses

A difrao de raios-X indicou a presena de nanoestruturas com dimenses de 22 nm para adio de 2% de blocos de grafeno. Presena de morfologia esfoliada para adio de 1% de grafeno. Os ensaios de infravermelho revelaram mudanas nas bandas de hidroxila, epxi, p-fenileno e estiramento do anel aromtico. Essas mudanas parecem estar associadas ao aumento da capacidade de carga do adesivo.

Sugestes para trabalhos futuros

Sugestes para trabalhos futuros

Avaliar a disperso das nanopartculas na matriz por meio de microscopia eletrnica de varredura (MEV). Avaliar o grau de cura do adesivo antes e depois da exposio a luz UV. Avaliar as alteraes nas propriedades do adesivo sobre condies higrotrmicas. Avaliar o comportamento do adesivo na unio de compsitos e metais. Aplicar o adesivo em reparos hbridos para tubulaes do setor de petrleo e gs.

Agradecimentos

Agradecimentos

Membros da banca. Programa de Ps-graduao em Engenharia Mecnica. Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientfico e Tecnolgico - (CNPQ).

OBRIGADO!

dtlcruz@gmail.com