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El concepto de calidad del agua es usado para

describir las caractersticas qumicas, fsicas y biolgicas del agua. Se requiere conocer sus caractersticas fsicas, qumicas y la naturaleza y cantidad de las sustancias disueltas o suspendidas que contenga para acondicionar un agua particular al uso deseado. Para determinar la necesidad de tratamiento y la correcta tecnologa, los contaminantes especficos en el agua deben ser identificados y ser medidos.

La Comisin Nacional del Agua, tiene a su

cargo las Normas Mexicanas en materia de Anlisis de Agua, para aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas

Color platino cobalto

NMX-AA-045-SCFI-2001 El color en el agua puede deberse a la presencia del contenido natural de metales o iones metlicos en disolucin, humus o residuos orgnicos, plancton o desechos industriales. Por lo general se elimina el color para cualquier propsito de uso del agua.

El principio de este mtodo se basa en la

medicin del color verdadero y/o aparente en una muestra de agua natural, mediante su comparacin visual con una escala estandarizada de platino-cobalto. (La unidad platino-cobalto es la que se produce al disolver un mg de platino/L en forma de ion cloroplatinato). Este mtodo depende de la apreciacin visual del color de la muestra por el analista en comparacin con una escala estandarizada.

Medir previamente el pH de la muestra

usando un potencimetro debidamente calibrado, determinar el color de la muestra llenando un tubo Nessler o similar hasta la marca de 50 mL y comparar con las disoluciones intermedias. Si el color excede de 70 unidades, diluir la muestra con agua destilada en proporciones conocidas hasta que el color sea menor de 70 y mayor de 20 Unidades Pt-Co

Remover la turbiedad por centrifugacin o

filtracin de las muestras hasta que la muestra est totalmente clara. El tipo de filtro a utilizar o la velocidad y tiempo de centrifugacin dependern de la naturaleza de la muestra. Comparar la muestra filtrada o centrifugada con agua para asegurar que la turbiedad ha sido removida.

Calcular las unidades de color por medio de la

siguiente ecuacin: Unidades de color Pt-Co= A x FD Donde A = Color estimado de la muestra FD = Factor de dilucin de la muestra.

El

color verdadero y el aparente son dependientes del pH por lo que es necesario especificar el valor de pH de la muestra junto al reporte del color verdadero y aparente.

La turbiedad en agua se debe a la presencia

de partculas suspendidas y disueltas. Materia en suspensin como arcilla, cieno o materia orgnica e inorgnica finamente dividida, as como compuestos solubles coloridos, plancton y diversos microorganismos.

Este mtodo se basa en la comparacin entre

la intensidad de la luz dispersada por la muestra bajo condiciones definidas y la intensidad de luz dispersada por una suspensin de referencia bajo las mismas condiciones; a mayor dispersin de luz corresponde una mayor turbiedad.

Las lecturas son realizadas empleando un

turbidmetro calibrado con una suspensin de referencia de formacina preparada bajo condiciones especficas. El aparato empleado en esta determinacin consiste en un nefelmetro con una fuente de luz para iluminar la muestra y uno o varios detectores fotoelctricos con un dispositivo de lectura exterior para indicar la intensidad de la luz dispersada a 90 de la direccin del haz de luz incidente.

Analizar la muestra en un periodo no mayor

de 24 h. Si la muestra se encuentra en refrigeracin, sacarla y permitir que alcance la temperatura ambiente antes de que se realice el anlisis.

1.Lmpara VIS/NIR 2.Mdulo ptico primario

con filtro especial 3.Ventana de la cmara de muestras 4.Cmara de muestras con placa giratoria y bao en agua 5.ptica de luz difusa frontal 6.Fotodiodos de difusin frontal a 11 7.Fotodiodo de haz directo 8.pticas de difusin lateral 9.Fotodiodos de difusin lateral a 90

Calcular la turbiedad de la muestra original en

base a la dilucin realizada.

Donde: A son las UNT encontradas en la muestra; B es el volumen final ml de la dilucin realizada C es el volumen ml de muestra tomada para la dilucin.

El color verdadero, es decir el color del agua debido a

las sustancias disueltas que absorben luz, origina que la turbiedad sea ms baja, aunque este efecto generalmente no es significativo en aguas tratadas. La presencia de residuos flotantes y materia fina los cuales puedan sedimentarse rpidamente darn lecturas bajas. Pequeas burbujas de aire pueden afectar el resultado de manera positiva. Existen numerosas fuentes de error como son presencia de burbujas en las paredes de la celda al momento de realizar la lectura, empaamiento de las celdas, suciedad del vidrio, y efectos de vibracin que alteran la visibilidad superficial de la muestra los cuales conducirn a errores en las lecturas.

La determinacin de conductividad es de

gran importancia pues da una idea del grado de mineralizacin del agua natural, potable, residual, residual tratada, de proceso o bien del agua para ser usada en el laboratorio en anlisis de rutina o para trabajos de investigacin.

Este mtodo se basa en la propiedad que

adquiere el agua de conducir la corriente elctrica cuando tiene iones disueltos. La conduccin de la corriente elctrica en agua, puede explicarse por medio de la disociacin electroltica. Cuando se disuelve en agua un cido, una base o una sal, una porcin se disocia en iones positivos y otra en negativos.

La frmula de conductividad est dada por :

Una vez medida la resistencia de la solucin y

conociendo la constante de la celda se conoce la conductancia especfica de la solucin .

Preparar el equipo para su uso, seleccionar un

electrodo con la constante de celda apropiada para el intervalo de medicin en que se usar. La cantidad de la muestra depende del equipo por usar. Las muestras y la disolucin de calibracin deben estar a 25C de preferencia o a la temperatura ambiente.

Cuando el agua contenga grandes cantidades de

material en suspensin es preferible dejarla sedimentar antes de medir la conductividad con objeto de disminuir la posibilidad de ensuciar el electrodo de la celda. Evitar que las grasas y aceites cubran el electrodo, porque afectan la precisin de la lectura. Eliminar las burbujas de aire presentes en la celda de medicin. La exposicin de muestras a la atmsfera puede causar cambios en la conductividad/ resistividad, debido a la prdida o ganancia de gases disueltos.

Las aguas naturales, residuales o residuales

tratadas con altos contenidos de slidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o las plantas potabilizadoras. La materia sedimentable se define como la cantidad de slidos que en un tiempo determinado se depositan en el fondo de un recipiente en condiciones estticas.

Mezclar la muestra original a fin de asegurar una

distribucin homognea de slidos suspendidos a travs de todo el cuerpo del lquido. Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1 L. Dejar sedimentar 45 min, una vez transcurrido este tiempo agitar suavemente los lados del cono con un agitador o mediante rotacin, mantener en reposo 15 min ms y registrar el volumen de slidos sedimentables del cono como mL/L. Si la materia sedimentable contiene bolsas de lquido y/o burbujas de aire entre partculas gruesas, evaluar el volumen de aquellas y restar del volumen de slidos sedimentados.

Bolsas de lquido y/o burbujas de aire:

Algunas veces pueden formarse bolsas de lquido y/o burbujas de aire entre partculas gruesas. Tomar en cuenta el volumen de stas al hacer la medicin.

Las aguas naturales o residuales con altos

contenidos de slidos suspendidos o sales disueltas no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o por las plantas potabilizadoras.

El principio de este mtodo se basa en la

medicin cuantitativa de los slidos y sales disueltas as como la cantidad de materia orgnica contenidos en aguas naturales y residuales, mediante la evaporacin y calcinacin de la muestra filtrada o no, en su caso, a temperaturas especficas, en donde los residuos son pesados y sirven de base para el clculo del contenido de estos.

Preparacin de cpsulas de porcelana


Preparacin de crisoles Gooch

Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba, mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol. Llevar a peso constante

Preparacin de la muestra
Sacar

las muestras del sistema de refrigeracin y permitir que alcancen la temperatura ambiente. Agitar las muestras para asegurar la homogeneizacin de la muestra.

Determinacin para slidos totales


En funcin de la cantidad de slidos probables

tomar una cantidad, generalmente 100 ml de muestra es un volumen adecuado. Transferir la muestra a la cpsula de porcelana Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103C-105C. Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante.

Determinacin para slidos totales voltiles


Introducir la cpsula conteniendo el residuo a

la mufla a 550C 50C durante 15 min a 20 min, transferir la cpsula a la estufa a 103C 105C aproximadamente 20 min, sacar la cpsula, enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante.

Determinacin de los slidos suspendidos

totales Medir con una probeta, un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra previamente homogeneizada. Filtrar la muestra a travs del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando vaco, lavar el disco tres veces con 10 ml de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado.

Dejar secar el crisol en la estufa a una

temperatura de 103C a 105C durante 1 h aproximadamente. Sacar el crisol, dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante

Introducir el crisol que contiene el residuo

(ver inciso 9.5.3) y el disco a la mufla, a una temperatura de 550C 50C durante 15 min a 20 min. Sacar el crisol, de la mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de 103C 105C durante 20 min aproximadamente. Sacar y enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante

Sales disueltas totales


La determinacin de las sales disueltas

totales es por diferencia entre los slidos totales menos slidos suspendidos totales

Calcular el contenido de slidos totales de las

muestras como sigue:

ST = (G1 - G ) * 1 000 / V donde: ST son los slidos totales, en mg/l G1 es el peso de la cpsula con el residuo, despus de

la evaporacin, en mg G es el peso de la cpsula vaca, en mg a peso constante V es el volumen de muestra, en ml

Calcular el contenido de slidos totales

voltiles de las muestras como sigue: SVT = (G1 - G2) * 1 000 / V donde: SVT es la materia orgnica total, en mg/l G2 es el peso de la cpsula con el residuo, despus de la calcinacin, en mg V es el volumen de muestra, en mL.

Calcular el contenido de slidos suspendidos totales

de las muestras como sigue:

SST = (G4 - G3) * 1 000 / V donde: SST son los slidos suspendidos totales, en mg/l G3 es el peso del crisol con el disco a peso constante,

en mg G4 es el peso del crisol con el disco y el residuo seco, en mg V es el volumen de muestra, en ml

Calcular el contenido de slidos suspendidos

totales de las muestras como sigue: SST = (G4 - G5) * 1 000 / V


donde: SST son los slidos suspendidos totales, en

mg/l G5 es el peso del crisol con el residuo, despus de la calcinacin, en mg V es el volumen de muestra, en ml

Calcular el contenido de sales disueltas

totales de las muestras como sigue: SDT = ST - SST


donde: SDT son las sales disueltas totales, en mg/l

ST son los slidos totales, en mg/l


SST son los slidos suspendidos totales, en

mg/l

La heterogeneidad de la muestra que contiene

una o ms de dos fases puede provocar errores durante el muestreo en campo y en la toma de alcuotas de la misma para la determinacin de slidos. Se recomienda homogeneizar la muestra en lo posible antes de tomar la alcuota. Si parte de los slidos de la muestra se adhieren a las paredes de los contenedores, ya sea en el material de muestreo o en los utensilios de trabajo, considerar lo anterior en la evaluacin y en el reporte de resultados.

La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto

muy importante sobre los resultados, ya que pueden ocurrir prdidas en el peso de la materia orgnica presente durante la etapa de secado y/o el desprendimiento de gases por descomposicin qumica y/o por la oxidacin del residuo, as como por la oclusin de agua. El tipo de filtro, el tamao del poro, el grosor del filtro, el tamao de la partcula y la cantidad de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan la separacin de los slidos suspendidos y las sales disueltas. Los resultados para las muestras con alto contenido de grasas y aceites son cuestionables debido a la dificultad de secado a peso constante en un tiempo razonable.

Este mtodo permite una estimacin del

contenido de grasas y aceites en aguas naturales, residuales y residuales tratadas al determinar gravimtricamente las sustancias que son extradas con hexano de una muestra acuosa acidificada. La determinacin de grasas y aceites es indicativa del grado de contaminacin del agua por usos industriales y humanos.

Este mtodo se basa en la adsorcin de

grasas y aceites en tierra de diatomeas, los cuales son extrados en un Soxhlet empleando hexano como disolvente. Una vez terminada la extraccin se evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente; siendo este valor el contenido de grasas y aceites.

Medir el pH de las muestras el cual debe ser

menor de 2, si no tiene este valor acidifique con cido clorhdrico 1:1 cido sulfrico 1:1. Preparar los matraces de extraccin introducindolos a la estufa a una temperatura de 103C - 105C, enfriar en desecador. Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Bchner, colocar el embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la suspensin de tierra de diatomeas-slice sobre el filtro, aplicar vaco y lavar con 100 mL de agua.

Transferir el total de la muestra acidificada al

embudo Bchner preparado aplicando vaco hasta que cese el paso de agua. Medir el volumen de la muestra. Transferir el material filtrante a un cartucho de extraccin. Limpiar las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra, as como la parte interna de la tapa del frasco con trozos de papel filtro previamente impregnados de disolvente (hexano), colocar los trozos de papel en el mismo cartucho.

Secar el cartucho en una estufa a 103C - 105C

por un perodo de 30 min. Transcurrido este perodo colocar en el equipo Soxhlet. Colocar el equipo de extraccin sobre la parrilla de calentamiento, controlar la temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos/hora durante un perodo de 4 h. Una vez terminada la extraccin retirar el matraz del equipo Soxhlet, y evaporar el disolvente.

El matraz de extraccin libre de disolvente se

coloca en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente. Pesar el matraz de extraccin y determinar la concentracin de grasas y aceites recuperables. Analizar un blanco de reactivo bajo las mismas condiciones de la muestra.

G y A (mg/L)= (A - B) / V
donde:

A es el peso final del matraz de extraccin

(mg) B es el peso inicial del matraz de extraccin (mg) V es el volumen de la muestra, en litros.

Los hexanos tienen la facilidad de disolver no

solamente las grasas y aceites minerales y vegetales, sino tambin otras sustancias como azufre elemental, tintes y otros compuestos orgnicos. Existen prdidas importantes de hidrocarburos de cadena corta y aromticos simples con puntos de ebullicin menores a 150C. Puede obtenerse interferencia positiva durante el secado del residuo debido a la adsorcin de humedad si no se utiliza un desecador.

El pH en fase acuosa se define como el logaritmo

negativo de la actividad del ion hidronio (protn hidratado, H+): pH = -log aH+. El valor de pH de las disoluciones acuosas es de gran importancia en la industria para definir la calidad de las mismas. El valor de pH es un parmetro regulado por lmites mximos permisibles en descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores, tambin es un parmetro de calidad del agua para usos y actividades agrcolas, para contacto primario y para el consumo humano.

El dispositivo de determinacin del pH debe

estar calibrado. De ser necesario, llevar la muestra problema a la temperatura requerida para efectuar la determinacin. Dicha temperatura no debe diferir en ms de 2C de la de las disoluciones patrn de pH utilizadas para la calibracin.

El dispositivo de determinacin del pH con el

electrodo de vidrio proporciona determinaciones confiables de pH en la mayora de las disoluciones acuosas y en general est relativamente libre de interferencias debidas al color, turbidez, materia coloidal, sustancias oxidantes o reductoras. Una causa frecuente de error en la determinacin del pH se debe a inestabilidad o a falta de reproducibilidad en el potencial de unin lquidadel electrodo de referencia externo.

Los compuestos nitrogenados se encuentran

ampliamente distribuidos en la naturaleza. Las fuentes de nitrgeno incluyen adems de la degradacin natural de la materia orgnica, fertilizantes, productos de limpieza y tratamiento de aguas potables. Debido a que el nitrgeno es un nutriente esencial para organismos fotosintticos, es importante el monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente.

En el mtodo Kjeldahl los compuestos

nitrogenados de la muestra se descomponen con cido sulfrico concentrado en caliente, transformndose el nitrgeno de la mayora de los grupos funcionales orgnicos en amonio. Cuando la descomposicin se ha completado la disolucin se enfra, se diluye y se alcaliniza con hidrxido de sodio concentrado. El amoniaco liberado se destila y se adsorbe en una disolucin de concentracin conocida de cido brico.

Limpiar el equipo de destilacin antes de

utilizarlo, destilando una mezcla (1:1) aguadisolucin hidrxido - tiosulfato de hasta que el destilado est libre de amonio.

Ajustar el volumen aproximadamente 500 ml

y neutralizar a pH 7. Colocar la muestra medida en un matraz Kjeldahl de 800 ml. Aadir 25 mL de la disolucin amortiguadora de boratos y ajustar el pH a 9,5 con disolucin de hidrxido de sodio 6 N. Transferir la disolucin a un matraz Kjeldahl.

Conectar el matraz Kjeldahl al bulbo del

aparato de destilacin, destilar la muestra cuidando que la temperatura del condensador no pase de 302 K (29C), recolectando el condensado con la punta del tubo del refrigerante sumergido en 50 ml de la disolucin amortiguadora de boratos.

La destilacin se completa cuando se hayan

recolectado 300 ml de destilado aproximadamente, incluyendo los 50 ml de la disolucin amortiguadora de Boratos con la disolucin mezcla de indicadores. Retirar el matraz colector y titular con solucin de cido sulfrico 0,02 N hasta que la solucin vire de un verde esmeralda a morado.

Nitrgeno orgnico Enfriar el residuo contenido en el matraz

Kjeldahl. Digestin: Adicionar cuidadosamente 50 ml de reactivo para la digestin al matraz de destilacin y mezclar perfectamente. Si se encuentran presentes grandes cantidades de materia orgnica libre de nitrgeno adicionar 50 ml de reactivo de digestin por cada gramo de materia slida en la muestra. Mezclar y calentar a ebullicin bajo una campana de extraccin, hasta que el volumen de la disolucin se reduzca aproximadamente entre 25 y 50 ml y se observe gran desprendimiento de vapores blancos.

Continuar la digestin durante 30 min ms.

En este perodo, la disolucin cambia de turbia hasta ser transparente e incolora o con una ligera coloracin amarillo plido. Durante la digestin el matraz Kjeldahl debe permanecer inclinado. Enfriar el matraz y su contenido, diluir a 300 mL con agua y mezclar.

Aadir 50 ml de la disolucin de hidrxido-

tiosulfato de sodio, conectar el matraz a un equipo de destilacin y sumergir la punta del condensador en un matraz que contenga 50 ml de disolucin de cido brico y la mezcla de indicadores por abajo del nivel de esta disolucin. Agitar hasta asegurarse que est completamente mezclado, el pH de la disolucin debe ser mayor a 11,0.

Destilar y colectar aproximadamente 200 ml de

destilado, no permitir que la temperatura en el condensador suba por arriba de 29C. Cuando se alcance un volumen aproximado de 250 ml en el matraz colector del destilado, sacar la punta del condensador del destilado sin retirarlo del matraz y continuar la destilacin durante 1 min o 2 min para limpiar el condensador. Titular el volumen destilado con disolucin valorada de cido sulfrico 0,02 N hasta el cambio del indicador de verde esmeralda a morado.

mg Ntk / L = (A-B) (N) (14) (1 000) / V


mg NH3-N/ L = (A-B) (N) (14) (1 000) / V mg N-ORG/ L = (A-B) (N) (14) (1 000) / V

mg Ntk / L - = mg NH3-N/ L+ mg N-ORG/ L

A son los mL de cido sulfrico gastados en la

titulacin de la muestra; B son los mL de cido sulfrico gastados en el blanco; N es la normalidad del cido sulfrico; V son los mL de muestra, y 14 es el peso equivalente del nitrgeno.

Nitratos: Durante la digestin, el nitrato en

concentraciones por arriba de 10 mg/L puede oxidar parte del amoniaco liberado produciendo N2O y dando lugar a una interferencia negativa. Cuando se encuentre presente materia orgnica reductora, el nitrato puede reducirse a amoniaco, resultando una interferencia positiva.

Materia orgnica: Durante la digestin, el

H2SO4 oxida la materia orgnica a CO2 y H2O. Si estuviera presente una gran cantidad de materia orgnica, se consume mucho cido, aumentar la proporcin de sal-cido y aumentar la temperatura de digestin. Dado que los reactivos pueden contener trazas de amoniaco, trate el blanco de reactivos igual que las muestras.

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