Partes de un cromatgrafo de Gases

Clasificacin de la Cromatografa Cromatografa en Columna: En este caso se utilizan columnas de vidrio rellenas de Almina (Al2O3), Slica u Oxido de Magnesio. Cromatografa en Capa Fina. En este caso se utiliza una placa de vidrio recubierta con fase estacionaria (generalmente del tipo descrito en la Cromatografa en Columna con algunas variantes) manteniendo un pequeo espesor constante a lo largo de la placa. Esta se coloca en una cuba cromatografica la cual debe encontrarse saturada con el eluente (Fase Mvil lquida). El eluente ascender por la placa y arrastrar los componentes a lo largo de sta produciendo "manchas" de los componentes. Si los componentes no son coloreados se requerirn tcnicas de revelado (Adicin de Ninhidrina a aminas, cido sulfrico para carbonizar compuestos orgnicos, etc) o visores ultravioleta. Cromatografa en Papel El proceso es bsicamente el mismo, solo que se usan tiras de papel cromatogrfico en la cuba cromatogrfica. Cromatografa de Lquidos de Alta Eficiencia (HPLC) Es parecida a la Cromatografa en Columna, slo que se aplica el flujo a presin (entre 1500 a 2200 psi), el tamao de partcula es entre 3 y 10 micras, la longitud de la columna es entre 5 y 25 cm y requiere de equipo sofisticado. Fase Normal La Fase Mvil es No-Polar (Hexano, Tetracloruro de Carbono, Benceno, etc) y la Fase Estacionaria es Polar Fase Inversa. La Fase Mvil es Polar (Agua, Soluciones "Amortiguadoras de pH", Acetonitrilo, Metanol, etc.) y la Fase Estacionaria es No-Polar (Generalmente Slica injertada con cadenas de grupos orgnicos de 8 y 18 tomos de Carbn (C8 y C18).

Intercambio Inico. La Fase Estacionaria es una resina de Intercambio Inico y tiene la propiedad de separar especies ionizadas (Cationes o Aniones). La Fase Mvil es generalmente una Solucin Amoriguadora de pH. Exclusin La Fase Estacionaria est constituida de partculas altamente porosas que permiten la separacin de los componentes en funcin del tamao de las molculas. A la Fase Estacionaria se le llama tambin Malla Molecular. El Cromatograma obtenido representa la distribucin de Pesos Moleculares. Cromatografa de Gases (CG) La Fase Mvil es un Gas (llamado Gas Portador o Acarreador) y la Fase Estacionaria puede ser un slido (Cromatografa GasSlido) o una Pelcula de lquido de alto punto de ebullicin (Generalmente Polietiln-Glicol o Silicn) recubriendo un slido inerte (Cromatografa Gas-Lquido).diagrama de un Cromatgrafo de Gases (CG) Los compuestos que se pueden separar por cromatografa de gases deben ser Voltiles y Trmicamente Estables. En donde se visualizan los tipos de Cromatografa ms comunes. CROMATGRAFO DE GASES H.P. 5890DESCRIPCIN: Marca: Hewlett Packard Modelo: 5890 Serie II Este equipo se utiliza para el anlisis de compuestos orgnicos. Est compuesto por: -Dos detectores de captura de electrones . Control electrnico de presin EPC . Inyector split/splitless . Inyector "on colum" con trampa criognica . Muestreador automtico -Ordenador H.P. Vectra, mod. HPD4610A Intel Pentium. 100 MHz . Disco - 1,2 GB y 24 MB-EDO-RAM . Monitor VGA color alta resolucin . Impresora. DESKJET 560c CARACTERSTICAS TCNICAS: EPC. Control de la presin del flujo del gas auxiliar. Mantiene el flujo constante a travs del programa de rampas en el horno. - La sensibilidad de los detectores de captura de electrones ECD es muy amplia y depender de cada grupo de compuestos y de su estructura. As el DDT puede medirse en un rango de 1 a 10 pg.

Autor:

Anaco, Abril 2013.

CROMATOGRAFA Se llama cromatografa a una tcnica que permite separar (o fraccionar, en lenguaje de laboratorio) los componentes de una mezcla de substancias biolgicas. El trmino deriva de chrma, color, ya que los primeros ensayos del mtodo tuvieron por objeto separar compuestos que eran naturalmente coloreados. En un principio se utiliz la cromatografa para fraccionar e identificar molculas pequeas, como aminocidos o azcares. En estos casos, se us la cromatagrafa de particin, que consiste en aplicar una gota de la solucin con la mezcla de substancias a separar en la parte inferior de una tira de papel (cromatografa en papel) o en una delgada capa de un material inerte, como silicagel o celulosa (cromatografa en capa delgada La Cromatografa Gaseosa es un procedimiento de anlisis para separar, identificar y cuantificar los diferentes componentes de una mezcla. Las mezclas a analizar pueden estar inicialmente en estado gaseoso, lquido o slido, pero en el momento del anlisis la mezcla debe estar vaporizada. El equipo cromatogrfico (Cromatgrafo de gases) consta de las siguientes partes. Un sistema para alimentar un gas de transporte (gas "carrier") que recorre en forma permanente el circuito del cromatgrafo. Un sistema de Inyeccin. El Inyector es el lugar por donde se introduce una pequea cantidad de muestra (del orden de 1 cm3 de gas o 1 micro-litro de lquido) en medio de la corriente de gas "carrier". Un sistema de Separacin, formado por una o varias columnas que llevan a cabo la tarea de fraccionamiento de los diferentes componentes. Un sistema de Deteccin para generar una seal cuando un componente de la mezcla completa el recorrido del sistema de separacin. Un sistema de Integracin para cuantificar la seal generada por cada componente en el Detector. Gas carrier El gas "carrier" se elige de modo que no interfiera con las mediciones que se realizan. Los gases usados ms frecuentemente son Hidrgeno, Helio y Nitrgeno. Inyector El inyector es slo una pequea cmara colocada inmediatamente antes de la(s) columna(s) de separacin, donde se accede mediante una jeringa adecuada o con una vlvula de inyeccin. Columnas El sistema de columnas cromatograficas constituye el corazn de todo cromatgrafo. Cada columna se disea para aprovechar alguna propiedad de los diferentes componentes que resulte adecuada para generar distinta velocidades de avance para cada uno de ellos durante el recorrido de la columna

Detectores Los detectores empleados en cromatografa gaseosa son de varios tipos, pero los dos principales son los siguientes: Detector de Conductividad Trmica (TCD). Detector de Ionizacin de Llama (FID). El TCD es un detector universal pues mide la diferente conductividad trmica entre el carrier y los diferentes compuestos arrastrados por el "carrier" hasta el detector. Empleando como gas "carrier" Hidrgeno o Helio, que son gases de muy alta conductividad, es posible detectar fcilmente todos los compuestos tpicos que se presentan en las mezclas naturales de hidrocarburos pues su conductividad trmica es mucho menor. El empleo de este detector implica el conocimiento de la sensibilidad del detector hacia cada componente de la mezcla. En otras palabras, cada componente tiene su propio Factor de Respuesta (FR) para traducir la seal del detector en abundancia de dicho componente. El FID es un detector de muy alta sensibilidad slo apto para hidrocarburos pues permite detectar los iones de Carbono que se forman durante la combustin a alta temperatura. Sumado a la muy alta sensibilidad, este detector presenta la caracterstica de poseer un Factor de Respuesta (en masa) casi idntico para todos los hidrocarburos: La misma masa de distintos componentes produce la misma intensidad de seal en el detector. Esta caracterstica transforma al FID en un detector de mucha utilidad pues no es necesario conocer la frmula de un componente para conocer su aporte a la masa total del sistema. Su mxima limitacin reside en la imposibilidad de su empleo para detectar H2O, N2 y CO2 en las mezclas de hidrocarburos. El empleo de los diferentes detectores se discute en los desarrollos de aplicacin especficos. La cromatografa de fase gaseosa es una de las ciencias que mayor aplicacin tiene en el comportamiento de los seres humanos. Su empleo es de tal magnitud que si solamente algunos profesionales de cada una de las disciplinas se dedicaran al cultivo de esta ciencia ya podramos garantizar una mejor calidad de vida para nuestro pueblo. A continuacin se enumeran algunas aplicaciones. 1.Se emplea para analizar productos de la industria del petrleo, entre ellos del gas y del petrleo, 2.El anlisis del gas natural es la base de la informacin requerida para hacer el Diagrama de Fases, un dibujo con el cual se puede predecir el comportamiento de la muestra, a cada condicin de presin y temperatura. 3.Al iniciar la produccin del yacimiento, es muy conveniente sacar una muestra de los fluidos originalmente in situ para disponer del diagrama de fases inicial. As se podr controlar la vida til del yacimiento. 4.Cada planta de gas debe tener cromatgrafos en lnea para medir las composiciones de los productos que entran y salen de la planta. Esto es obligante para garantizar la economa del proceso. El conocimiento exacto de las condiciones a las cuales llega y sale el fluido, o su conocimiento dentro de la instalacin, permite operar la planta con mayores probabilidades de xito.

Teoras del proceso Cromatogrfico El proceso Cromatogrfico, aparentemente simple en prcticas, es en realidad una compleja unin de fenmenos tales como hidrodinmica, cintica, termodinmica, qumica de superficie y difusin. Hasta la fecha de han propuesto muchas teoras, que incluyen complejos matemticos para poder explicar el comportamiento de los solutos en las columnas cromatograficas. Teoras de los platos tericos: segn la teora de los platos, una columna cromatografica est constituida por una serie de platos que contienen una fase estacionaria. Supone que el volumen de fase estacionaria en cada plato es constante; que el volumen de fase mvil es constante de plato a plato; que en cada plato las dos fases estn en equilibrio y el valor de coeficiente de distribucin es constante e independiente de la concentracin del soluto. Ventajas y desventajas de la teora de los platos: la principal desventaja de la teora de los platos tericos es la falta de conexin entre la eficiencia de la columna cromatografa, el tamao de la partcula, la difusin, la velocidad de flujo y la temperatura. La otra ventaja es que utilizan un modelo basado en muchas suposiciones. LA CROMATOGRAFA DE LQUIDOS Es una tcnica ampliamente utilizada para realizar separaciones fsicas de mezclas de compuestos orgnicos naturales y sintticos. CROMATOGRAFA DE GASES La cromatografa agrupa un conjunto importantes y diversos de mtodos, que permite separar componentes estrechamente relacionados en mezclas complejas, lo que en muchas ocasiones resulta imposible por otros medios. En todas las separaciones cromatograficas la muestra se desplaza con una fase mvil, que puede ser un gas, lquido o un fluido supercrtico. Esta fase mvil se hace pasar a travs de una fase estacionaria con la que es inmiscible, y que fija a una columna o a una superficie slida. Las dos fases se eligen de tal forma, que los componentes de la muestra se distribuyen de modo distinto entre la fase mvil y la fase estacionaria. Una clasificacin fundamental de los mtodos cromatograficos se basa en el tipo de fase mvil y estacionaria y en la clase de equilibrio implicado en la transferencia de los solutos entre las fases, existiendo tres tipos de cromatografa: Cromatografa de lquidos (LC). Cromatografa de Gases (GC). Cromatografa de Fluidos Supercrticos (SFC). Cromatografa de Gases (GC): En este tipo de cromatografa la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatografica. La ilusin se produce por el flujo de una fase mvil de un gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografa, la fase mvil no interacciona con las molculas del analito; su nica funcin es la de transportar el analito a travs de la columna. Entre los tipos de cromatografa gaseosa esta: Cromatografa de gas-lquido. Cromatografa de gas-slido. La cromatografa de gas-liquido se basa en la distribucin del analito entre una fase mvil gaseosa y una fase liquida inmovilizada sobre la superficie de un slido inerte.