Professional Documents
Culture Documents
MINERALES
OBTENCIN DE LA MUESTRA
Muestra: Una porcin pequea, seleccionada para su examen, de una cantidad
de material mucho mayor
Dicha muestra debe ser representativa del total del que se desea obtener
informacin analtica
Constituyentes:
Constituyentes principales > 1 %
Secundarios o minoritarios 0.1 1 %
Trazas < 0.1 %
Ultratrazas del orden de las partes por milln
Cantidad de muestra:
Cantidad del constituyente a analizar
Mtodo analtico seleccionado
Toma de muestra planificada, detallada y puesta por escrito.
PREPARACIN DE REACTIVOS
Reactivo: Sustancia o mezcla qumica usada
con un propsito determinado en un
procedimiento de anlisis
Son caractersticos de cada determinacin
Elevada pureza
De exactitud conocida
De estabilidad conocida
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Homogenizacin: Agitacin, triturado, pulverizacin
Disolucin
Mineralizacin
Eliminacin de interferencias (procesos fsicos o qumicos)
Preconcentracin
DETERMINACION
Volumetra
Gravimetra
Espectroscopa
Electroqumica
Cromatografa.
RESULTADOS Y CONCLUSIONES
Evaluacin de la fiabilidad de los resultados
Interpretacin de los mismos para resolver el problema
Realizacin de las operaciones necesarias
ACCIONES
Dependern del objetivo del anlisis
Justificacin de la elaboracin de un plan de muestreo:
Implica pensar detalladamente los pasos a seguir y posibilita una
visin crtica que permite su mejor
Evita errores de interpretacin
Facilita el cambio de personal
Garantiza que el proceso se realiza de la forma especificada
Ayuda al aseguramiento de la calidad
Determinacin de la composicin qumica del lote.
Determinacin de variaciones de concentracin de los analitos.
Control de la variacin de la composicin con el tiempo
Objetivos del plan de muestreo:
FUENTES DE ERROR
a) Contaminacin.
El medio ambiente. (polvo y contaminantes voltiles existentes en el aire)
Muestreo en s: materiales y herramientas, conservantes y estabilizantes
Personal muestreador. A travs del sudor, cosmticos, contacto con la piel, etc.
b) Prdidas de elementos
Adsorcin (paredes de recipientes y herramientas)
Interacciones con el material del recipiente.
Prdidas por salpicaduras; proceso de agitacin y preparacin de la muestra.
Prdidas en procesos de tratamiento; secado, evaporacin, precipitacin, etc).
c) Variaciones de la composicin qumica de la muestra.
o Prdidas de agua que ocasionan variaciones en el peso.
o Adsorcin de agua (muestras secas o liofilizadas).
o Segregacin de partculas slidas de diferente tamao, forma y densidad
(agitacin vigorosa).
o Formacin de gradientes de concentracin
o Procesos de oxidacin, hidrlisis, desnaturalizacin, fermentacin, reacciones
fotoqumicas, efectos microbiolgicos.
MUESTREO DE SUELOS
Profundidad
Caracterizacin del suelo. Muestras Compuestas:
Cada submuestra debe ser del mismo volumen y representativa de la seccin.
Ser tomada al azar
Deben tomarse tantas muestras como para representar el total del volumen.
El volumen total seleccionado debe ser en lo posible homogneo.
Perfil del suelo. Separacin de horizontes.
Diseo del muestreo (zig-zag, 15 cm)
Materiales: barrenas, palas planas, picos.
Procesado:
a) Tamizado (6 mm para quitar grava y piedras).
b) Secado (al aire, extendidas sobre papel limpio).
c) Molido (para unificar el tamao de partcula).
d) Mezclado y pesado.
f) Almacenado (envases bien etiquetados)
MUESTREO PARA ANLISIS FOLIAR
Divisin en unidades de muestreo uniformes
La unidad de muestreo debe representar:
Invernaderos: 3.000 m
2
Regados: 10.000 m
2
Extensivos: 25.000 m
2
Nmero de hojas a tomar, poca del ao y parte de la planta a
muestrear, depende del tipo de cultivo
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Preparacin de la muestra
Trituracin y molienda
Cribado
Mezclado
Reduccin
Trituracin y molienda
Homogeneidad y mejor reaccin con los reactivos
Cambios de composicin (calor, >rea superficial)
Diferente dureza de los componentes
Contaminacin (desgaste de utensilios)
Mezclado y reduccin
Conos y cuarteo
Humedad de las muestras
Agua esencial y no esencial
Secado
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Disolucin en agua o disoluciones acuosas de cidos y bases comunes (sales
inorgnicas)
Disolventes orgnicos (compuestos orgnicos)
Digestin con cidos o bases fuertes (ac. Clorhdrico, ntrico, sulfrico,
fluorhdrico, perclrico, mezclas oxidantes, amoniaco o hidrxidos de metales
alcalinos)
Descomposicin con slidos fundidos
Silicatos, ciertos xidos minerales, algunas aleaciones de hierro
Fundente: sales de metales alcalinos a alta concentracin (1:10).
Alta temperatura (300-1000C)
Contaminacin, alto contenido en sales, perdidas por volatilizacin, ataque
del recipiente.
Fundentes bsicos: Carbonatos, hidrxidos, perxidos y boratos.
Fundentes cidos: pirosulfatos, fluoruros, xido brico.
Descomposicin de materia orgnica
Mineralizacin hmeda (sulfrico conc. sulfrico+ntrico, perclrico+ntrico)
Mineralizacin seca (prdidas por arrastre de partculas y prdidas de
compuestos voltiles.
FACTORES QUE AFETAN AL MUESTREO
El muestreo de menas presenta uno de los
problemas ms difciles, debido a:
* La gran variedad de constituyentes minerales
presentes en la mena.
* La distribucin generalmente desigual de los
minerales en la mena.
* Variaciones en el tamao en las partculas
constituyentes de la mena.
* Variaciones en las densidades de los minerales
que conforman la mena.
*Variaciones en la dureza de las especies
presentes en la mena.
IMPORTANCIA DEL MUESTREO
Parmetros a Determinar o Propiedades
Tpicas:
Granulometra, dureza, humedad,
gravedad especfica (g.e.), forma, rea
superficial, composicin, etc..
El Muestreo puede Realizarse:
- Para evaluacin metalrgica de
yacimientos.
- Para balance metalrgico.
- Para embarque de mineral.
MECANISMOS DE MUESTREO
Muestreo al Azar.-
Se dice que el muestreo es al azar,
cuando todos y cada uno de los
miembros de la poblacin, tienen la
misma posibilidad de ser seleccionados.
Muestreo Sistemtico.-
Los cambios de composicin con el
tiempo, temperatura, ubicacin, etc.,
deben influir para la determinacin del
muestreo sistemtico.
Una excepcin podra ocurrir si se
realizara una profunda homogeneizacin
de la poblacin, previa al muestreo.
CUARTEO Y PREPARACION
SECADO Y PESADO
MUESTREO DE FLUIDOS ACUOSOS
Muestreo de lquidos.-
En general, las muestra lquidas son
homogneas y ofrecen menos problemas en la
obtencin de muestras representativas.
La heterogeneidad puede representarse en
volmenes muy grandes como producto del
mecanismo de muestreo.
Para encontrar el valor promedio, se podra
segmento el depsito.
Muestreo de pulpas.-
Basado en la heterogeneidad del material, para
el calculo de las variables de inters, el
muestreo se realiza en unidades de tiempo,
como: el relevo, diario, semanal y mensual.
Reducir las perturbaciones.
RECIPIENTES PARA MUESTRAS
MUESTREO DEL ORO DORE
LA RECEPCION
Dar la bienvenida de representacin.
registra incluyendo la veracidad de los sellos.
Se pesa y comparada con las pesas aconsejadas.
LA FUNDICION
El material podra retenerse en la escoria se colecta.
La fundicin se realiza en crisoles exclusivos (nuevos), para
todos los clientes.
EL MUESTREO
La muestra se toma desde el metal fundido y limpio.
Obtener muestras en forma de barra, grano o botones.
LA COLADA
Las barras se identifican, se efectua la extraccion de muestra.
Las escorias adheridas a las barras o a los crisoles se retiran y
guardan.
Se registra todo la escoria, si es conveniente se hacen los
tratamientos.
EL ANALISIS