Curso: Laboratorio de Anlisis Qumico

Profesor: Fernando Anaya Melndez

Alumna: Claudia Quineche Minaya
Cdigo: 12070194
N orden: 10
Fecha: 19/06/2013

HIERRO POR EL MTODO DE PRUEBA DE
TITULACIN DE SEPARACIN DE SULFURO DE
DICROMATO
Usado como
aleacin
Uso en el espacio
exterior
Industria militar
Usos en la
industrian marina
Reemplazo de
partes corporales y
Usos odontolgicos
Decoracin
Elemento Rango de concentracin %
Aluminio 1 a 10
Cloruro 0.02 a 10
Cromo 0.005 a 20
Columbio 0.25 a 5.0
Cobre 0.001 a 1.1
Hierro 0.005 a 20
Magnesio 0.02 a 1.0
Manganeso 0.005 a 20
Molibdeno 0.005 a 5
Nitrgeno 0.005 a 0.20
Oxgeno 0.03 a 0.50
Paladio 0.10 a 0.25
Silicio 0.005 a 5.0
Tantalio 0.25 a 5.0
Estao 0.25 a 10
Tungsteno 0.005 a 1.0
Vanadio 0.5 a 20
Circonio 1.0 a 20

Hay procedimientos de muestreo no
estandarizados que estn disponibles, pero
los principios del mtodo E-59 deben ser
utiliza como una gua para obtener muestras
representativas, teniendo en cuenta que con
la actual prctica de fusin de metal de
titanio y aleaciones a base de titanio pueden
mostrar mayores heterogeneidades que
normalmente se encuentran en los aceros.

Aunque este mtodo es satisfactorio para el
titanio y aleacin de titanio permitido para el
contenido entre 0.2 y 20% de hierro, el
mtodo fotomtrico es recomendado para
muestras que contienen menos de 1% de
hierro.

Despus de diluir la muestra en HCl y HF en
presencia de cido tartrico , se precipita el
hierro como el sulfuro de solucin de tartrato
amoniacal ((NH4)3C4H4O6 ), el sulfuro
separado, se vuelve a disolver en HNO3 y
HClO4, y precipita con NH4OH y (NH4)2S2O8.
El precipitado es disuelto en HCl, el in
frrico (Fe+3) se reduce a ferroso (Fe+2)
con SnCl2, y el exceso de SnCl2 es oxidado
con HgCl2. La reduccin del hierro es tratado
con K2Cr2O7.

Solucin de lavado sulfurode amonio (NH4)2S Agregar 10 ml de NH4OH a 5g de cido
tartrico y 500 ml de agua. Pasar H2S a travs de la solucin por alrededor de 10 minutos
Solucin de cloruro de mercurio (saturado) Agregar un exceso de HgCl2 al agua para dar
una saturacin de la solucin.
Solucin de indicador de difenilamina sulfonato de sodio (2g/L) -
-Mtodo A- Preparacin a partir de difenilamina sulfonato de bario - Disolver 0.32 g de
difenilamina sulfonato de bario en 100 ml de agua caliente. Aadir 0.5 g de sulfato de sodio
Na2SO4 , revolver , y filtrar con un papel fino para eliminar el BaSO4. Almacenar en una
botella de color oscuro
-Mtodo B: Preparacin a partir de difenilamina sulfonato de sodio Disolver 0.2 g de
difenilamina sulfonato de sodio en 100 ml de agua. Almacenar en una botella de color oscuro

Solucin estndar de dicromato de potasio (1ml =0.001 g Fe) Recristalizar y secar K2Cr2O7.
Primero disolver 4.9035g de Instituto Nacional de Estndares y Tecnologa dicromato de
potasio estndar en agua, transferirlo a un matraz volumtrico de 1L, diluir al volumen y
mezclar. Transferir 0.8780 g del K2Cr2O7 a 1L vaso volumtrico. Disolver en agua y diluir
hasta la marca.
Solucin de cloruro de estao SnCl2 (50g/L) Agregar 5g de SnCl2.2H2O a 10 ml de HCl y
diluir a 100 ml.

Muestra
(2.5g Fe)
Vaso de
600 ml
Diluir a
300 ml
15-25g
C4H6O6
(s)
100 ml
HCl
(1+1)
5-30
gotas
de HF
NH4OH
---
medio
bsico
C4H6O6 + NH4OH + Fe+3 ---- (NH4)3C4H4O6 + Fe+3
Fe+3 .- forma
hidrxido en medio
amoniacal. Se evita
agregando un
tartrato
Filtrar
En el vaso de
600 ml echar el
precipitado
Humos blancos
H2S
20-30
min
Reposar
por 30
(40-
50C)
(NH4)2S
solucin
de
lavado
50 ml
HNO3
15-30
ml
HClO4
1 ml HCl
(cataliza
dor)
Destruir
materia
rganica
H2S + Fe+3 ----- FeS (s)+ H2O
FeS (s)+ HNO3 diluir el FeS
La solucin de sulfuro de amonio, preparado
como se describe anteriormente, se puede utilizar
para precipitar ciertos cationes metlicos en
forma de sulfuros (algunos, tales como el hierro,
precipitan como hidrxidos, si se ajusta el pH
hacia la alcalinidad).
Disuelve
aleaciones
ferrosas y aceros
inoxidables
FeS (s) se
disuelve
mediante la
adicin de
HNO3
Hervir Alcuota Filtrar
NH4OH
exceso
Alcuota
de 100
ml
50 ml
H2O
3,5 g
(NH4)S2O8
Lavar
H2O
Es un
fuerte agente
oxidante
NH4OH + Fe+3 ----- Fe(OH)3
Vaso de 600
ml
Diluir a 200
ml
Decoloracin
HCl
(1+2)
caliente
HCl
(1+19)
caliente
HCl 10
ml
SnCl2 /
1,2
gotas
exceso
Solubiliza al
Fe(OH)3
Fe+3 + Sn +2 ---(H+)- Fe2+ + Sn+4
Exceso de
SnCl2
Solucin
final
Muestra
titulada
1 ml
HgCl2
Reposar
2-3 min
10 ml
agua
2 a 3
gotas
indicado
r
3 ml
H3PO4
K2Cr2O7
valorar
El SnCl2 es
oxidado por el
HgCl2
Hg
2+
+ Sn
2+
----Cl
-
-
Hg
2
Cl
2
+ Hg + Sn
+4

La adicin del HgCl
2
debe hacerse en
fro y rpidamente para evitar:
SnCl
4
2-
+ HgCl
2
SnCl
6
2-
+ Hg
Difenilamina/sulfato de
bario: Incoloro - Prpura
Fe
2+
+ Cr
2
O
7
2-

6Fe
3+
+ 2Cr
3+

Calcular el porcentaje de Fe de la siguiente
forma:
%Fe = ((A-B)C/D)x100
Donde:
A= mililitros de K2Cr2O7 requeridos para
valorar la muestra
B= mililitros de K2CrO7 requerido para
valorar el blanco
C= equivalente de hierro de K2Cr2O7 g/ml
D= gramos de la muestra usada