Oleh :

Intan Piranti

(120332421494)

Jody Febriandini

(120332421461)

Laila Badriyah

(120332421448)

SINAR X

Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik dengan panjang

gelombang sekitar 1 , letaknya antara sinar UV dan sinar

TABUNG GENERATOR SINAR

X

Tumbukan elektron dengan

logam target menyebabkan :
1.Gerakan elektron
melambat dan sebagian kecil
berhenti bergerak.
2.Energi yang dibebaskan
digunakan untuk
mengeksitasi elektron pada
kulit K, L atau kulit yang lain

PENGERTIAN

Alat XRF ini digunakan untuk

menguji kandungan unsur suatu
bahan mulai dari NatriumUranium. XRF umumnya
digunakan untuk menganalisa
unsur dalam mineral atau batuan.

MenganalisiS jenis
unsur yang
terkandung dalam
bahan

Menentukan
konsentrasi unsur
dalam bahan

JENIS XRF
XRF ada dua 2 jenis yaitu :
WDXRF ( Wave Length Dispersive XRF )
EDXRF (Energy Dispersive XRF )
WDXRF

EDXRF

Lebih besar, lebih kompleks

Menggunakan water chiller
(pendingin x-ray tube)

Lebih kecil, lebih sederhana,

menggunakan water chiller

Analisa B(5)-U(92), lebih sensitif,

lebih akurat
Menggunakan vacuum pump

Analisa Na (11) U (92)

Menggunakan vacum pump

Unggul pada analisa unsur ringan

(B-Mg) dibandingkan EDXRF

Analisa unsur berat (K-U)

Hasil hampir sama dengan WDXRF

Menggunakan gas p10 (ArgonMetana), He (untuk analisa cairan)

Menggunakan He (untuk unsur

ringan Na-Cl)

PRINSIP
KERJA
Analisis menggunakan XRF dilakukan

berdasarkan identifikasi dan pencacahan

karakteristik sinar-X yang terjadi akibat
efek fotolistrik. Efek fotolistrik terjadi
karena electron dalam atom target pada
sample terkena sinar berenergi tinggi
(radiasi gamma, sinar-X).

Spektrometri XRF memanfaatkan sinar-X yang dipancarkan oleh bahan yang

selanjutnya ditangkap detector untuk dianalisis kandungan unsur dalam bahan

Preparasi sampel
Serbuk
Ukuran serbuk < 400 mesh

Padatan
Permukaan yang dilapisi akan meminimalisir efek

penghamburan
Sampel harus datar untuk menghasilkan analisis kuantitatif
yang optimal

Cairan
Sampel harus segar ketika dianalisis dan analisis dilakukan

secara cepat jika sampel mudah menguap

Sampel tidak boleh mengandung endapan

INTRUMEN
XRF

Sumber Cahaya
Tabung Sinar X
End Window
Side Window
Radioisotop
Be Window
Glass En v elope

Target (Ti, Ag,

Rh, etc.)

Electron beam

Copper Anode

H V Lead

Filament
Silicone Insulation

Radioisotop
Isotope

Fe-5 5

Cm244

Cd-109

Am241

Co-57

Energy (keV)

5.9

14.3,
18.3

22, 88

59.5

122

Elements (Klines)

Al V

Ti-Br

Fe-Mo

Ru-Er

Ba - U

Elements (Llines)

Br-I

I- Pb

Yb-Pu

None

none

Optik

Source

Detector

Detektor
Si(Li)
PIN Diode
Silicon Drift Detectors
Proportional Counters
Scintillation Detectors

Si (Li) Detektor
Window

FET

Super-Cooled Cryostat

Si(Li)
crystal

Pre-Amplifier

Dewar
filled with
LN2

Cooling: LN2 or Peltier

Window: Beryllium or Polymer
Counts Rates: 3,000 50,000 cps
Resolution: 120-170 eV at Mn K-alpha

PIN Diode

Cooling: Thermoelectrically cooled (Peltier)

Window: Beryllium
Count Rates: 3,000 20,000 cps
Resolution: 170-240 eV at Mn k-alpha

Silicon Drift Detector

Packaging: Similar to PIN Detector

Cooling: Peltier
Count Rates; 10,000 300,000 cps
Resolution: 140-180 eV at Mn K-alpha

Proportional Counter
Window

Anode Filament

Fill Gases: Neon, Argon, Xenon, Krypton

Pressure: 0.5- 2 ATM
Windows: Be or Polymer
Sealed or Gas Flow Versions
Count Rates EDX: 10,000-40,000 cps WDX: 1,000,000+
Resolution: 500-1000+ eV

Scintillation Detector
Sodium Iodide Disk

PMT (Photo-multiplier tube)

Window: Be or Al
Count Rates: 10,000 to
1,000,000+ cps
Resolution: >1000 eV

Electronics

Connector

Skema Cara Kerja Alat

Contoh Spektra

APLIKASI XRF
Penelitian di petrologi beku, sedimen, dan

metamorf
Survei tanah
Pertambangan (misalnya mengukur nilai dari bijih)
Produksi semen, keramik, dan kaca manufaktur
Metalurgi (misalnya kontrol kualitas)
Minyak industri (misalnya kandungan sulfur
minyak mentah)

KELEBIHAN DAN KEKURANGAN

XRF
Keunggulan XRF :
1.

2.

3.
4.
5.
6.

Mudah digunakan dan Sample dapat

berupa padat, bubuk (butiran) dan
cairan
Tidak merusak sample (Non Destructive
Test), sample utuh dan analisa dapat
dilakukan berulang-ulang
Banyak unsur dapat dianalisa (Na- U)
Konsentrasi dari ppm hingga 100%
Hasil keluar dalam waktu yang singkat
Menjadi metoda analisa unsur standar
dengan banyaknya metoda analisa ISO
dan ASTM yang mengacu pada analisa

XRF

Kelemahan dari metode XRF

Tidak dapat mengetahui

senyawa apa yang dibentuk
oleh unsur-unsur yang
terkandung dalam material
yang akan kita teliti.

24

ENERGY DISPERSIVE XRAY SPECTROSCOPY

(EDX)

25

Introduction
Sebuah metode analisis yang digunakan untuk analisis

unsur atau karakterisasi kimia dari sebuah sampel

Untuk dapat menganalisa, kita membutuhkan interaksi
sumber sinar X-Ray yang tereksitasi pada sebuah sampel
Karakter atom yang di dapat berasal dari struktur atom
yang unik

26

Jenis Hasil dari X-ray

Continuous x-rays
Merupakan sisa-sisa

spectrum radiasi
Tidak bisa digunakan untuk
analisa kuantitatif

Characteristic x-rays
Menunjukkan indentifikasi

unsur
Dapat digunakan untuk analisa
kuantitatif

Example of Eds spectrum

27

Continuous (Bremsstrahlung)
Energi yang dipancarkan

sebagai x-ray ketika insiden

elektron pada spesimen
tertahan pada lintasan karena
adanya bidang inti
elektrostatik
Karena spectrum X-Ray ini
tidak bisa mengidentifikasi
unsur pada sampel, tidak
digunakan untuk analisa
kuantitaif

28

Characteristic
Pada saat elektron berenergi tinggi

masuk kedalam kulit sel, sebuah

elektron pada kulit luar akan masuk
mengisi kekosongan.
Sehingga menciptakan X-Ray

Yang khas akibat perubahan energy di

atas

29

Characteristic
Diantara dua
orbit memiliki
energi yang
berbeda
sehingg
menunjukkan
nilai yang
berbeda untuk
setiap unsur
pada saat sinar
X-Ray di
pancarkan.

A typical spectrum obtained on mineral particles of up

to 2m diameter. The peaks are labeled with the EDX
line of the corresponding element

30

Pure Ge

Silica glass

Beberapa contoh
Speektrum EDX

Al film on Si

Pure Al

Graphite

Organic

31

Transisi Elektron
A variety of characteristic energy
X-rays is generated as the various
displaced inner-shell electrons
are replaced by the various
outer-shell electrons

32

X-Ray Analysis
Qualitative Analysis:
Puncak energi memberikan

informasi kualitatif tentang

unsur-unsur penyusun pada
sampel
Quantitative Analysis:

Puncak intensitas
memberikan informasi
mengenai komposisi elemen
untuk melihat perubahan
dalam konsentrasi elemen

Apr 16, 2015

Empat bagian utama

pada EDS :
Beam source
X-ray detector
Pulse processor
Analyzer

33

34

EDX Detector
X-rays pass through :
collimator
electron trap
window
gold layer
dead layer into Li-drifted Si
crystal (SiLi)

35

X-Ray Processing

1. X-ray masuk, menciptakan pasangan elektron H

2. mengisi pulsa memasuki FET, dikonversi ke dalam
bentuk tegangan pulsa
3. tegangan pulsa diperkuat beberapa seribu kali
4. Konverter ke-digital digunakan untuk menetapkan
pulsa ke energi spesifik

36

Aplikasi
Analisis bahan Asing
Evaluasi korosi
Lapisan komposisi analisis
Identifikasi cepat bahan paduan
Analisis materi komponen kecil
Tahap identifikasi dan distribusi bahan

Prinsip

X-RAY ABSORPTION
SPECTROSCOPY

X-ray sampel
X-Ray
Elektron
tereksitasi
Elektron ikatan

Absorbing Elements

Fotoelektron

Spektrum XAS digolongkan

Scattering

XANES

Contoh:Sulfur,

EXAFS

INSTRUMEN

MEASUREMENT AREA

DETEKTOR
Semiconductor
Scintillator
Photographic film

APLIKASI

X-A-S , X-RAY ABSORPTION

SPECTROSCOPY

Kimia koordinasi, kristalografi

Menentukan informasi struktur secara spesifik
Keadaan okdidasi
Simetry molekul
Idendtificasi senyawa
Karakterisasi struktur dari ion logam dalam kristal