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APPLICAZIONI ICP
1.
2.
3.
Studi nutrizionali
Determinazione di inquinanti e sostanze tossiche
Caratterizzazione sulla provenienza geografica di un
alimento
FASI DELLANALISI
Calibrazione
Calibrazione
Per matrici complesse
come quella degli alimenti si
utilizza solitamente il
metodo delle addizioni
standard
1.
2.
Lanalisi pu essere
effettuata:
Direttamente per diluizione
del campione
Dopo estrazione con solvente
Ad esempio nel vino viene
addizionato un agente
chelante solitamente
ditiocarbammato-pirrolidina
dammonio (APDC) che
complessa il metallo che poi
viene partizionanto in un
piccolo volume di un solvente
organico immiscibile con
lacqua.
1.
2.
Digestione acida
La digestione viene condotta in un forno a
micro onde combinato con un trattamento
con acido nitrico e acqua ossigenato
Questo procedimento usato per ostriche
e muscoli
Digestione acida
Digestione enzimatica
Utilizzato per studi di speciazione
Interferenze
Gli alimenti presentano delle matrici complesse
che possono produrre numerose
interferenze
In ICP AES
1.
2.
In ICP-MS
1.
2.
3.
Interferenze isobariche
Interferenze molecolari
Interferenze ioniche
Interferenze ICP-AES
interferenze spettrali si hanno quando:
1.
La Lunghezze donda del parametro
ricercato coincide con quella di un
interferente
2.
Parziale sovrapposizione dell'elemento e
linee di emissione dell'elemento elemento
dinteresse con un interferente;
3.
Presenza di un elevato segnale prodotto
dal background
Esempio di interferenze spettrali di importanza
nellanalisi degli alimenti linterferenza
spettrale sullo Zn da parte di Cu, Mg, Cr
Effetti matrice
1.
Sono associati ai processi di introduzione
del campione come presenza di solidi che
danno dei problemi legati alla
nebulizzazione
Interferenze ICP-MS
Interferenze isobariche
Questo tipo di interferenza caratterizzato dal fatto che oltre I
70% degli elementi hanno pi di un isotopo
Un esempio di questo tipo di interferenza nellanalisi degli alimenti
nella determinazione del calcio
Infatti lisotopo 40Ca ha la stessa massa dellAr che ha una
abbondanza del 99,5% quindi non possibile la sua
determinazione.
Per eliminare questa interferenza negli alimenti che contengono
molto calcio si prende in considerazione lisoto 44Ca che ha una
abbondanza soltando del 2,08 %
Oppure si opera con un plasma pi freddo.
Interferenze ICP-MS
Interferenze molecolari
Quando il campione viene introdotto nel plasma
attraverso la nebulizzazione della soluzionne
acquosa la presenza di H, O and Ar nel plasma
insieme alla presenza C, N, Cl, S or P presenti a
seguito della digestione degli alimenti possono
formare specie poliatomiche
Interferenze ICP-MS
Interferenze di ionizzazione
Alcuni elementi comunemente presenti negli
alimenti in grandi quantit quali: Ca, Na, K e
Al inducono un aumento o una soppressione
del segnale
Tali interferenze vengono compensate con la
standardizzazione interna
2.
Elementi essenziali alla nutrizione (Ca, Cu, Fe, Mg, Se, Zn,
etc.),
Elementi tossici (Al, Cd, Cr, Hg, Mn, Ni and Pb).
Condizioni operative
Trattamento campione
Studi di speciazione
Speciazione dellArsenico
Nel pesce si trovano elevati livelli di arsenico tuttavia grazie a studi di
speciazione dellelemento arsenico possibile individuare i
composti dellarsenico tossici da quelli non tossici. Infatti le forme di
As [As(III) and As(V)] sono molto tossiche rispetto agli acido
monometilarsenico e dimetilarsenico i quali sono allora volta pi
tossici dellarsenobetaina.