NUTRIENT ANALYSIS

Feb 3rd 2016

PENANGANAN SAMPEL
PRODI GIZI
FAK. ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS KRISTEN SATYA WACANA

I. PENGANTAR

Penting untuk mengontrol tahapan

analisis mulai dari pengambilan
sampel, penyiapan dan penanganan
sampel di lab, tahapan analisis
sampel,
dan
perhitungan
hasil
analisis.

1. Teknik Pengambilan Sampel

Ada 4 teknik pengambilan sampel
menurut Greenfield and Southgate
(2003), sbb:
Metode

Definisi dan
Karakteristik

1.
Sampel diambil dengan
Random suatu
cara
yang
sampling memastikan
setiap
komponen/unit
memiliki
kesempatan yang sama
untuk disampling;
2.
Unit sampel diambil dari
Stratified strata (sub bagian) yang
Sampling telah
ditentukan
dari
populasi induk. Sampel
diambil secara acak dari

Catatan
dalam
aplikasi
Ideal
secara
teori
tetapi
jarang
bisa
digunakan

Strata
bisa
secara regional,
musim,
dll.,
yang ditentukan
menurut tujuan

Metode

3.
Selective
Sampling

4.
Convenie
nce
Sampling

Definisi
Karakteristik

dan

Catatan
dalam
aplikasi
Sampel
diambil Banyak digunakan
berdasarkan
rencana dalam
analisis
pengambilan sampel, mis. kontaminan.
dengan
menolak/mengeluarkan
materi dengan karakter
tertentu
atau
hanya
memilih karakter yang
telah ditentukan;
Sampel
diambil Tidak cocok untuk
berdasarkan aksesibilitas, pekerjaan
ketepatan/kegunaan,
database
tetapi
biaya, atau faktor lain mungkin
satuyang tidak berhubungan satunya
cara
langsung
dengan praktis
untuk
parameter
pengambilan sampling
bahan

Metode

4.
Convenienc
e Sampling

Definisi
dan
Karakteristik
Sampel
diambil
berdasarkan
aksesibilitas,
ketepatan/kegunaan,
biaya, atau faktor lain
yang
tidak
berhubungan langsung
dengan
parameter
pengambilan sampel.

Catatan
dalam
aplikasi
Tidak
cocok
untuk pekerjaan
database tetapi
mungkin
satusatunya
cara
praktis
untuk
sampling bahan
pangan
yang
tumbuh liar atau
makanan
dari
rumah-rumah
tangga.

2. Jenis-jenis Sampel
Istilah

Primary
Sample

Deskripsi

Kegunaan
Utama dalam
Studi
Komposisi
Makanan
Koleksi satu unit atau lebih Starting point yang
sampel yang pertama dari biasa dalam studitotal
populasi
bahan studi
komposisi.
makanan.
Idealnya
adalah
koleksi
dari
beberapa
pengulangan diberi
perlakuan
secara
terpisah.
Primary
samples
sering

Istilah

Deskripsi

Reduced
sample

Bagian perwakilan dari

primary
sample
yang
diperoleh melalui suatu
pembagian atau proses
reduksi.

Composit
sample

Campuran sampel-sampel
primer

Kegunaan
Utama dalam
Studi
Komposisi
Makanan
Digunakan
dalam
banyak kasus untuk
mengurangi
primary
sample
sehingga
lebih
mudah
diatur
penimbangannya.
Sering
digunakan
dalam
studi-studi
komposisi.
Komposit
bisa

Istilah

Laboratory
sample

Deskripsi

Kegunaan
Utama
dalam
Studi
Komposisi Makanan
Sampel
yang Primary sample (atau suatu
dikirim ke atau reduce
sample)
sering
diterima
di membutuhkan penanganan
laboratorium
lebih lanjut di laboratorium
(cth.
Proses
melting,
memasak,
pemisahan
bahan-bahan yang tidak
bisa dimakan). Bagian yang
dapat dimakan mungkin
membutuhkan reduksi atau
penggabungan lagi.

Istilah

Deskripsi

Analytical
Sample

Bagian
sample
dipersiapkan
laboratory sample
dianalisa

yang
dari
untuk

Analytical
portion

Jumlah
bahan
pangan
dengan
bobot
tertentu
untuk setiap pengukuran
analitik

Kegunaan Utama
dalam
Studi
Komposisi
Makanan
Biasanya
berupa
sampel
bahan
pangan
yang
disiapkan
untuk
analisis
Analisis
duplikasi
porsi analitik adalah
batas
minimum
yang
dapat
diterima.
Direkomendasikan
beberapa

3. Jumlah dan Ukuran Sampel

a. Ukuran Sampel
Jumlah bahan pangan yang
dibutuhkan untuk analisis yang
berbeda-beda mempengaruhi
ukuran sampel.
100-500 gr adalah ukuran sampel
yang bisa mewakili ukuran primary
sample
Pada beberapa jenis pangan (cth.
ptgn daging) ukurannya lebih
besar & tidak mudah direduksi.
Untuk tujuan primary sample,
digunakan seluruhnya.

3. Jumlah dan Ukuran Sampel

b. Jumlah Sampel
Perlu informasi variabilitas dari
komposisi bahan pangan (distribusi
nutrien)
Banyak nutrien, terutama vitamin
menunjukkan variabilitas yang
lebih besar dibandingkan dengan
katakanlah protein sehingga
jumlah sampel yang dibutuhkan
biasanya akan lebih besar;
Standar : Paling sedikit jumlah
sampel 10 unit (United States 12
unit).

4. Protokol Sampel dokumen tertulis

Protokol adalah dokumen tertulis

yang menjelaskan proses
pengambilan sampel: identitas
bahan pangan, ukuran dan
bobot unit sampel yang diambil,
stratifikasi yang digunakan dan
distribusi lokasi sampel.
Contoh protokol sampel, sbb :

4. Protokol Sampel dokumen tertulis

a. Contoh Formulir untuk Identitas

Sampel
Nama umum bahan :
Nomor kode sampel :
Tangga Terima di Lab :
Identifikasi
Bahan
Pangan
a. Nama alternatif

Contoh Pencatatan

nama umum lainnya (dalam bahasa

lokal)
b. Nama ilmiah
Genus, spesies, varietas
c. Bahan Pangan dari Seluruh bagian atau sebagian dari
Tumbuhan
tanaman (akar, batang, daun, bunga,
buah, benih)
d. Bahan pangan hewani
Seluruh bagian hewan, atau bagian
tertentu (lengan, kepala, organ
dalam)
e. Level kematangan
Belum matang, matang, dll.
f. Grade
Jika diperlukan
g. Detail lainnya
Detail lain yang relevan menurut
kolektor

b. Contoh Formulir untuk Koleksi

Sampel
Nama umum bahan :
Nomor kode sampel :
Tangga Terima di Lab :
Detail Koleksi

Tanggal dan waktu Koleksi

Nama Kolektor

Tempat Asal koleksi

Titik Sampling

Alamat titik-titik sampling

Kondisi kultivasi

Musim
Harga
Catatan grafis

Kondisi transport

Detail lain

Contoh Pencatatan

Jika diketahui (desa, kecamatan, provinsi,

peta)
Tipe (lapangan, taman, pinggir jalan pasar
tani,
toko,
lumbung,
supermarket,
restaurant, rumah tangga, laut dalam, garis
pantai, dll.)

Jika diketahui (ketinggian, curah hujan,

perlakuan pemupukan, irigasi, dll.)
Musim panas atau musim hujan
Jika relevan
Catatan visual dengan skala; bisa dengan
gambar garis
Detail, termasuk bentuk dan kondisi
transport dan penyimpanan
Detail lain yang dianggap relevan oleh
kolektor.

c. Contoh Formulir untuk Deskripsi

Nama umum bahan :
Sampel
Nomor kode sampel :
Tangga Terima di Lab :
Deskripsi

Contoh Pencatatan

Jenis Makanan

Penggunaan oleh penduduk lokal

Pengelompokkan makanan (legume, jus buah,

produk susu, dll.)
Festival, bencana kelaparan, dll.

Dimensi Fisik
-

Kondisi fisik

Proses dan metode preservasi

Metode
penyiapan
konsumsi
Tingkat penyiapan

Media packing

Bahan mentah, tidak dimasak, masak sebagian,

masak hingga matang, dipanaskan ulang.
Larutan garam, minyak sirup, air.

Container atau pembungkusan

Kaleng, kaca, kertas, aluminium foil, daun

Label atau daftar ingredients

Label yang ada,

Nomor batch

Untuk makanan branded

Detail lain

Bentuk, bagian (cth. Cairan, padatan, seluruh,

potongan, ukuran partikel )
dikaleng, diasap, dijemur, dll.

untuk Cara masak

Detai lain yang dianggap relevan (cth. Setelah

diambil dalam keadaan segar, sampel kemudian
divakum dan di tutup)

d. Contoh Formulir untuk Penanganan

Sampel di laboratorium
Nama umum bahan :
Nomor kode sampel :
Tangga Terima di Lab :
Tahapan penanganan
-

Contoh Pencatatan

Bobot dan kondisi riil bahan yang tidak Sebelum hingga penyiapan lanjut (cth. Kepala
dapat dimakan
dan kaki ayam/bebek, daun yang tidak
segar/busuk)
Bobot dan kondisi riil bahan yang dimakan Sebelum hingga penyiapan lanjutan

Metode preparasi

Bobot sebelum masak

Bahan tambahan, jika ada

Bobot setelah dimasak

Bobot dan kondisi bahan yang

dimakan
Metode percampuran dan reduksi

Penyiapan
sampel
mentah
atau
cara
memasak, tipe, waktu, suhu dan suhu akhir
bahan makanan.

tidak Tulang, dll.

Penghalusan,
homogenisasi
menggunakan
blender (jenis pisau)
Detail penyiapan sampel komposit, jika Campuran sederhana dari bobot yang sama
dapat diaplikasikan
atau bobot sampel primer dari strata yang
ditentukan
Jenis penyimpanan
Penambahan pengawet, suhu penyimpanan,
dll.
Metode yang digunakan untuk ambil
sampel analitik
Penyimpanan sampel analitik untuk proses
selanjutnya

5. Metode Penyiapan Sampel untuk Analisa (mengacu pada AOAC,

1984)

5.1. Bahan Makanan Homogen

Padat :
Friable (mudah hancur) :
hancurkan menjadi lebih halus
dan campur
Sticky (sulit hancur) : bekukan
dan tumbuk pada suhu rendah
Hygroscopic (cepat menyerap air
dari udara): ambil sebagian
secara cepat ke dalam container
bertutup untuk ditimbang

5.2. Reduksi dengan Teknik

Quartering
Sampel dalam jumlah banyak dan
simetris dapat dikurangi ukurannya
dengan teknik quartering;
Prinsipnya, sudah bisa mewakili
keseluruhan; bahan makanan yang
simetris, harus dipotong menjadi 4
bagian dan -nya diambil untuk
anlisis.

5.2. Reduksi dengan Teknik

Quartering
Contoh :
Makanan yang berukuran besar:
dipisahkan tapi pembagian yang
sama, seperti satu bar roti atau
sepotong daging, dibagi 4, dan
diambil -nya, kemudian diproses
untuk analisis. Bahan makanan
yang berbentuk oval atau
memanjang (cth. Kentang atau
ketimun) harus dipotong menjadi 8
bagian, dan 2 bagian diambil untuk
quarter.

5.2. Reduksi dengan Teknik

Quartering
Contoh :
Makanan yang berukuran kecil
(tepung, beras, kacang, buahbuahan kecil, unit sampel yang
dipotong-potong): sampel ditumpuk
di atas tempat yang permukaannya
kering dan bersih diaduk
beberapa kali dengan spatula
ratakan bagi jadi 4 bagian yang
sama. Dua bagian yang berhadapan
diambil buang 2 bagian sisa.
(Diulang dengan cara yang sama
hingga mendapat ukuran yang

5.2. Reduksi dengan Teknik

Quartering
Contoh gambar teknik Quartering:

5. Kesalahan dalam pengambilan sampel

1) Identifikasi sampel makanan (cth. Label sampel

yang kurang baik)
2) Kondisi sampel (cth. Sampel tidak sama dengan
yang tertulis dalam protokol sampling)
3) Transpor dan penanganan (cth. Sampel
terkontaminasi, terdegradasi atau bocor selama
transport atau penyimpanan. atau sampel hilang)
4) Penyiapan sampel analisa (cth. Pencampuran
yatau homogenisasi yang salah)
5) Penyimpanan sampel analisa (cth. Penyimpanan
sampel yang tidak benar)

NUTRIENT ANALYSIS
Feb 3rd 2016

ANALISA KADAR AIR

PRODI GIZI
FAK. ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS KRISTEN SATYA WACANA

I. PENGANTAR

Analisis
proksimat
adalah
analisis
komponen mayor dalam bahan pangan
dan hasil pertanian lainnya yang meliputi
analisis kuantitatif kandungan zat-zat : air,
abu, lipida, protein, dan karbohidrat.
Analisis proksimat bahan pangan dan hasil
pertanian meliputi :
a. Analisis kadar air
b. Analisis kadar abu
c. Analisis kadar lipida
d. Analisis kadar protein

 Hasil analisis proksimat biasa disajikan

sebagai nilai kadar dalam satuan %
(persen). Biasanya, analisis karbohidrat
(KH) tidak dilakukan tetapi dihitung
dengan rumus sebagai berikut :
% KH (wb) = 100% %wb(air+abu+lipida+protein)
% KH (db) = 100% %db(abu+lipida+protein)
Kadar KH yangg dihitung seperti di atas
(tidak dianalisis tersendiri) dinamakan
carbohydrate by difference .

 Dengan analisis proksimat akan dapat

diketahui kandungan zat gizi mayor suatu
bahan.
Dapat dimanfaatkan untuk :
a. menyusun formula/resep makanan
bayi, makanan khusus penderita
diabet, dst.
b. mengkalkulasi nilai kalori suatu bahan
pangan.
c. membandingkan kualitas komoditas
sejenis (apakah potensial sebagai
bahan makanan sumber kalori, sumber

II. ANALISA KADAR AIR

Salah satu analisa fundamental dan

penting dalam produk makanan tetapi
sekaligus
yang
paling
sulit
untuk
mendapatkan data yang akurat dan tepat
(Bradley Jr., 2010)
Air merupakan komponen penting dalam
bahan
makanan
karena
air
dapat
mempengaruhi
acceptability,
kenampakan, kesegaran, tekstur, serta
cita
rasa
makanan
(Legowo
dan
Nurwantoro, 2004). Oleh karena itu, Kadar

 Kadar Air penting karena :

a. sebagai Quality factor beberapa
produk yang diawetkan, yang
mempengaruhi stabilitas (cth.
sayuran dan buah kering, susu
bubuk, telur bubuk, kripik
kentang, bumbu)
b.Digunakan sebagai quality factor
untuk selai, jeli, (untuk mencegah
gula mengkristal), sirup gula,
sereal kemasan.
c.Pengurangan kadar air untuk
pengemasan (susu yang
dikentalkan; gula kaleng cair _67%

 Kadar Air penting karena :

d. Kadar air dalam suatu produk
sering sudah ada standarnya (keju
cheddar 39%, tepung terigu
15%, jus nanas harus memiliki
padatan terlarut 10.5oBrix, sirup
glukosa 70% solid, persentase
penambahan air dalam daging
olahan juga ditentukan)
e. Untuk menghitung kadar nutrien
lain sebagai satu kesatuan dasar
(cth. dry weight basis_dwb).
Bahan yang telah kering setelah
analisa kadar air umumnya disebut

dalam
bahan
makanan
ada dalam tiga
2.1.Air
Air
Dalam
Bahan
Pangan

bentuk, yaitu:
1) Air Bebas;
Terdapat dalam ruang antar sel,
intergranular, pori-pori bahan, atau
bahkan pada permukaan bahan;
Sering disebut sebagai aktivitas air
atau Water Activity (Aw), karena
mampu membantu aktivitas
pertumbuhan mikroba dan aktivitas
reaksi-reaksi kimia pada bahan
makanan.
Oleh sebab itu, bahan makanan dengan
Aw tinggi, biasanya cepat mengalami

Air dalam bahan makanan ada dalam tiga

bentuk, yaitu:
2) Air terikat lemah atau air teradsorbsi:

Terserap pada permukaan koloid

makromolekul (proten, pati, dll.)
bahan dan terdispersi diantara koloid
tersebut dan merupakan pelarut zatzat yang ada dalam sel (ikatan air
dengan koloid merupakan ikatan
hydrogen).
Bebas bergerak, mudah dibekukan,
ataupun diuapkan.

Air dalam bahan makanan ada dalam tiga

bentuk, yaitu:
3) Air terikat kuat :

Disebut juga air hidrat karena

membentuk hidrat dengan beberapa
molekul lain dengan ikatan bersifat
ionik (cth. NaSO.10HO)
Jumlahnya sangat kecil, sulit diuapkan
dan dibekukan.

 Air yang terukur pada bahan makanan

adalah air bebas dan air teradsorbsi.
Makin tinggi kadar air, makin tinggi Aw.
Hubungannya bukan linier tapi sigmod
karena kadar air dalam persen (0100%), nilai Aw dalam angka desimal
(0-0.1).

 Kurva hubungan kadar air dan Aw

bahan disebut juga Kurva Isoterm Sorbi
Lembab (ISL).

Sumber : Legowo dan Nurwantoro, 2004

 Dalam beberapa jenis makanan,

terdapat kadar air yang tinggi/besar,
tetapi pada makanan kering, seperti
susu bubuk, dendeng, dan kerupuk,
kadar air harus dijaga untuk
menghindari kerusakan baik secara
kimiawi atau biologis (mikroba).
Kadar air beberapa bahan pangan dapat
dilihat pada tabel berikut :

 Dalam beberapa jenis

makanan, terdapat
kadar air yang
tinggi/besar, tetapi pada
makanan kering, seperti
susu bubuk, dendeng,
dan kerupuk, kadar air
harus dijaga untuk
menghindari kerusakan
baik secara kimiawi atau
biologis (mikroba).
Kadar air beberapa
bahan pangan dapat
dilihat pada tabel
disamping (Bradly,
2010):

2.2. Metode Analisa Kadar Air

2.2.1. Metode Termografimetri

Prinsip
Kadar air dinyatakan sebagai
bobot sampel yang hilang
selama pemanasan.
Bobot sampel ditimbang
sebelum pemanasan dan
ditimbang kembali setelah
proses pemanasan sampai
mencapai berat konstan
Keunggulan :
Mudah dilakukan dan umumnya
tidak memerlukan biaya yang
tinggi/mahal.

2.2.1. Metode Termografimetri

Kelemahan
Metode termogravimetri tidak
dapat membedakan kehilangan
bobot sampel akibat penguapan
hanya berasal dari air atau
senyawa volatile lain dalam
sampel yang ikut menguap.
Minyak, alkohol, pelarut organik,
dan komponen volatil lain, akan
dihitung sebagai % air dalam
analisis termogravimetri
Suhu yang tinggi dapat merusak
sampel

2.2.1. Metode Termografimetri

Aplikasi
Dapat diaplikasikan pada
kebanyakan sistem dengan kadar
air > 0.1%
Perlu memperhatikan komposisi
bahan termasuk senyawa volatile
dan komponen lain yang memiliki
potensi mudah terbakar.
Metode yang dipakai :
Pengeringan dengan Oven
Pengeringan dengan Oven
Vakum
Pengeringan dengan
Microwave

2.2. 1. 1. Pengeringan dengan

Oven Didasarkan pada prinsip
penghitungan selisih bobot bahan
(sampel) sebelum dan sesudah
pengeringan. Selisih bobot tersebut
merupakan air yang teruapkan dan
dihitung sebagai kadar air bahan.
Dapat digunakan untuk semua bahan
pangan kecuali bahan yang
mengandung senyawa volatile
(mudah menguap) atau bahan yang
terdekomposisi/rusak pada
pemanasan 100oC.

 Faktor-faktor yang mempengaruhi

efisiensi penguapan air adalah :
a. ukuran partikel,
b. distribusi ukuran partikel,
c. ukuran sampel, dan
d. area permukaan sampel.

 Prosedur :
Wadah ditimbang dioven 105oC
1 jam dinginkan dalam
desikator timbang
ii. Timbang 2-5 gr bahan dengan
wadah yang ditimbang tadi
dioven 105oC 4-6 jam
dinginkan dalam desikator
Timbang
iii. Ulangi pengeringan di oven 30
menit (relatif) hingga dapat bobot
konstan (selisih penimbangan tidak
melebihi 0.2 mg, berarti sudah
konstan)
i.

 Perhitungan (bobot basah wet basis

(WB) dan bobot kering dry basis (DB):
Kadar Air (%DB) = W3/W2 x 100
Kadar Air (%WB) = W3/W1 x 100
Total Bahan Padat (%) = W2/W1 x 100
Dimana :
W1 : Bobot sampel awal (g)
W2 : Bobot sampel kering (g)
W3 : Selisih bobot (g)

 Pengeringan
menggunakandengan
Oven Vakum
2.2.
1. 2. Pengeringan
Digunakan
untuk bahan pangan yang
Oven
Vakum
komponen bisa rusak pada pemanasan
100oC, atau banyak mengandung
senyawa volatile
Prinsip : Mengeringkan bahan pangan
pada suhu (70oC) dan tekanan udara
yang rendah (25-100 mm Hg) dalam
kisaran waktu antara 3-6 jam

Perlu perhatikan :
a. Suhu; Diatur sesuai dengan bahan
pangan; 70oC untuk buah-buahan dan
produk lain yang mengandung gula
tinggi. Bahkan dengan diturunkan
suhu, masih ada yang terdekomposisi.
b. Faktor koreksi: menggunakan faktor
koreksi untuk bahan pangan yang
banyak mengandung senyawa volatile
untuk kompensasi yang hilang

 Perlu perhatikan :
c. Dalam kondisi vakum, panas tidak
mengalir secara baik. Jadi wadah harus
diletakkan langsung di atas logam
untuk menghantarkan panas.
d. Evaporasi: efek pendinginan dari
evaporasi dapat menurunkan suhu di
oven. Jangan menaikkan suhu oven.

e. Waktu pengeringan: tergantung dari

kadar air bahan, kondisi bahan, area
permukaan sampel.
Perhitungan sama dengan metode
pengeringan dengan oven

 Dikenalkan pada akhir tahun 1970-an

Teknik pertama yang lebih tepat dan
2.2.cepat
1. 3. Pengeringan dengan
Banyak digunakan untuk cek kadar air
Microwave
sebelum packaging akhir
Perlu perhatikan :
a. Sampel harus seragam, ukuran yang
tepat dapat kering pada kondisi yang
diatur
b. Sampel harus diletakan pada bagian
tengah, jadi beberapa bagian tidak
hangus dan bagian lainnya belum
kering

meletakan bobot sampel yang tepat di

antara pad harus diminimalisir untuk
mencegah kehilangan atau
penambahan air sebelum penentuan
berat.
d. Pad sampel tidak boleh menyerap
energi microwave karena akan
menyebabkan sampel terbakar dan
kehilangan bobot sehingga
mempengaruhi analisis.
e. Pad harus dapat menyerap cairan
dengan baik.

 Prinsip : penetrasi panas ke sampel

selama proses pengeringan
2.2. 1. 4. Pengeringan dengan
Relatif singkat (10-25 menit)
Oven IR
Suhu filament lampu infrared yang
digunakan untuk suplai panas antara
2000-2500 K (derajat kalvin)
Perlu perhatikan :
a. Jarak sampel dengan lampu
b. Ketebalan sampel

c. Menjaga agar sampel tidak hangus

selama pengeringan
d. Tidak disetujui oleh AOAC
Internasional saat ini, tetapi karena
kecepatan analisis, teknik ini cocok
untuk pemanfaatan kualitatif.

 Banyak analyzer kadar air/padat yang

tersedia
untuk Moisture
industri makanan
2.2. 1.
5. Rapid
Berupa instrumen
yang lebih kecil dan
Technology
Analyzer
mudah diatur
Dapat mendeteksi level kadar air dari
50 ppm hingga 100% dari sampel
dengan bobot 150 mg s.d. 40 g
Instrumen ini secara otomatis
menimbang dan menghitunng
persentase air atau padatan, selama
pengeringan berlangsung secara digital.
Contoh. MB45 Moisture Analyzer-Ohous;
Computrac, Arizona Instrument LLC;
Chandler; AZ.

Catatan Penting yang Perlu diperhatikan dalam Teknik Pengeringan :

1) Perpindahan Air kadar air perlakuan

awal harus dihitung juga
2) Dekomposisi Zat lain dalam sampel
Cth. karbohidrat rusak pada 100oC
CHO 6C+6HO
gambar beberapa contoh dekomposisi
bahan makanan

Catatan Penting yang Perlu diperhatikan :

3) Pengontrolan Suhu (oven konvensional,

vakum, microwave)
Catatan Penting yang Perlu diperhatikan dalam Teknik Pengeringan :
4) Pan yang akan digunakan
- Tipe dan Ukuran Pan berpenutup
- Perlakuan awal dioven 3 jam
- menggunakan Tongs
5) Cegah pembentukan Crust (teknik pan
pasir)
20-30 g pasir/3 g sampel
(cat: Perlu lihat prosedur standar )

Catatan Penting yang Perlu diperhatikan dalam Teknik Pengeringan :

Source :
http://www.coallab.net/product/wares/
Calorimeter%20Crucible_44.html

2.2. Metode Analisa Kadar Air

 Prinsip
Kadar air dikonversikan dalam suatu
reaksi
produk yang
dapat dihitung
2.2. 2.
Metode
Kimiawi
secara kuantitatif;
Titrasi Karl Fisher merupakan metode
paling banyak dikenal untuk analisa
kadar air secara kimiawi dan digunakan
sebagai standar industri
Keunggulan :
Metode kimia memiliki nilai akurasi
yang tinggi dan dapat diaplikasikan
untuk sampel yang memiliki kadar air
yang sangat rendah dan sampel
higroskopis;

 Kelemahan
2.2.
2. Metode Kimiawi
Metode ini menggunakan larutan kimia
yang membutuhkan penanganan baik
pembuangannya maupun penanganan
bahan-bahan berbahaya.
Teknik titrasi dapat bersifat subyektif,
seringkali membutuhkan staf terlatih
untuk melaksanakan analisis ini.
Analisis harus dilakukan di laboratorium

2.2. 2. Metode Kimiawi

Aplikasi
Digunakan untuk sampel-sampel
dengan kadar air > 0.1%;
Awalnya dikembangkan untuk
menganalisis kadar air dari larutan nonaquous, tetapi bisa diaplikasikan
sampel padat yang dapat larut dalam
larutan yang digunakan.

2.2. 2. Metode Kimiawi

Metode yang Digunakan:
Metode Destilasi Langsung
Metode Destilasi Reflux
Titrasi Karl Fischer

2.2.2. 1. Metode Destilasi

Digunakan untuk bahan yang banyak
lemak dan komponen yang mudah
menguap disamping air
Prinsip : Menguapkan air bahan dengan
cara destilasi menggunakan pelarut,
kemudian air ditampung dalam tabung
(vol.diketahui)
Pelarut : titik didih lebih tinggi dari air,
namun Berat Jenisnya lebih rendah (cth.
Toluen, Xylen, dan benzen.

 uap air dan pelarut diembunkan

tampung dalam tabung (terlihat
terpisah) volume air ditentukan
dari skala tabung
Keuntungan :
a. Dapat menentukan kadar air
bahan yang kandungan airnya
relatif kecil
b. Waktu relatif singkat (sekitar 1
jam)
c. Oksidasi lipid dan dekomposisi
dapat dihindari

 Menggunakan pelarut dengan Berat

Jenis Lebih Rendah (cth. toluene
titik didih 110.6oC; xylene titik didih
137-140oC) atau lebih tinggi (cth.
tetrachlorethylene titik didih 121oC)
dari air.
Perangkap air Bidwell-Sterling
biasanya digunakan sebagai bagian
dari apparatus destilasi reflux dengan
pelarut yang berat jenisnya lebih
ringan dari air.

Sumber : Bradley, 2010

2.2.2. 1. Metode Titrasi

2.2.2. 1. 1. Titrasi Volumetri
Untuk sampel yang tidak bisa
dipanaskan atau vakum dan kadar air
rendah (cth. buah-buahan dan sayuran
kering, permen, coklat, roasted coffee,
minyak dan lemak), atau makanan
berkadar air rendah dengan kadar gula
atau protein tinggi lainnya.
Cepat, akurat, dan tidak menggunakan
panas.

 Didasarkan pada reaksi fundamental

yang dijelaskan oleh Bunsen tahun
1853, yakni reduksi Iodin oleh SO
dengan adanya air dan penambahan
methanol dan piridin :

Jika air habis maka Iodine akan bebas

 Dalam prosedur titrasi volumetric, iodine

dan SO dalam bentuk yang tepat
ditambahkan ke dalam sampel dalam
wadah tertutup yang terlindung dari air di
atmosfer.
Kelebihan Iodin (I) yang tidak dapat
bereaksi dengan air, dapat ditentukan
secara visual.
Titik akhir akan berwarna merah
kecoklatan gelap.

 Beberapa sistem peralatan dilengkapi

dengan potentiometer untuk menentukan
titik akhir secara elektronik, sehingga
meningkatkan sensitifitas dan akurasi.
Cocok untuk sampel dengan kadar air
~0.03%
Piridin jarang dipilih sebagai reagen (bau
tidak enak). amine (derivatif ammonia
organik) dipilih untuk melarutkan iodine
dan sulfur dioksida.

2.2.2. 1. Metode Titrasi

2.2.2. 1. 2. Titrasi Coloumetri
Titrasi Coloumetri ideal untuk produk
dengan kadar air dari 0.03% - ppm.
Pada metode ini, iodine hasilkan secara
elektrolisis (2II + 2e) untuk menitrasi
air.
Jumlah Iodin yang dibutuhkan untuk
menitrasi air ditentukan oleh aliran yang
dibutuhkan untuk menghasilkan iodine.

2.2.2. 1. Metode Titrasi

2.2.2.1.3. Titrasi Volumetri Karl Fischer
Titrasi Volumetri Karl Fischer
menggunakan Reagen Karl Fischer
(reagern KFR) untuk menitrasi air (titran)
Reagen KFR ditambahkan langsung
sebagai titran jika air dapat diakses. Jika
air tidak dapat diakses, maka air
diekstraksi dari makanan dengan pelarut
yang tepat (cth.metanol). Ekstraksi
metanol ini yang dititrasi dengan reagen
KFR.

2.2.2.1.3. Titrasi Volumetri Karl Fischer

KFR Water Equivalence (KFReq) =
equivalen jumlah air yang bereaksi
dengan 1 ml KFR reagen ditentukan
sebelum menghitung jumlah air dalam
sampel/makanan
KFReq dapat di-set up dengan :
1) Air murni
Air murni merupakan standar yang
sulit untuk digunakan karena
ketidakakuratan dalam pengukuran
jumlah kecil yang dibutuhkan.

Standard water-in-methanol di-premixed oleh pabrik/industri dan

umumnya mengandung 1 mg air/ml
larutan. Standar ini dapat berubah
dalam periode penyimpanan yang
panjang karena menyerap air dar udara.
3) Sodium tartrate dehydrate
(NaCHO.2HO).
Standar primer untuk menentukan
KFReq karena sangat stabil,
mengandung 15.66% air dibawah
semua kondisi yang diharapkan di
laboratorium, oleh sebab itu bahan ini
dipilih.

Kesulitan besar dan sumber kesalahan

dalam metode titrasi Karl Fischer
adalah :
1) Ekstraksi air yang tidak lengkap; untuk
alasan ini maka proses penggilingan (cth.
ukuran partikel) penting dalam persiapan
butiran sereal dan beberapa makanan.
2) Kelembaban udara; hindari masuknya air
dari luar ke dalam chamber reaksi.
3) Melekatnya air ke dinding alat; semua
peralatan gelas harus dikeringkan dengan
hati-hati.

dalam metode titrasi Karl Fischer

adalah :
4) Gangguan dari bahan makanan tertentu;
asam askorbat dioksidasi oleh KFR menjadi
asam dehydroascorbik sehingga
overestimasi kadar air; senyawa karbonil
bereaksi dengan methanol untuk
membentuk acetal (cairan volatile yang
tidak berwarna) dan melepas air sehingga
overestimasi kadar air (reaksi ini juga
mengaburkan titik akhir); asam lemak tidak
jenuh akan bereaksi dengan iodine, jadi
kadar air juga bisa overestimasi.

Sumber ; Bradley, 2010

2.2. Metode Analisa Kadar Air

2.2.3. Metode Fisis

Umumnya metode-metode ini merupakan

pengukuran tidak langsung, dimana
penentuan kadar air melalui parameter
sekunder.
Beberapa metode pengujian dalam
kategori ini adalah: a) Konduktivitas
elektrik (konstanta dielektrik); b)
Refraktometri, dan c) Penentuan densitas.


Sifat penghantar
listrikDielektrik
yang dimiliki oleh air
2.2.3.
1. Metode
dimanfaatkan dalam Metode Dielektrik
untuk menentukan kadar air makanan
tertentu dengan mengukur perubahan
kapasitansi atau resistensi terhadap aliran
listrik yang dialirkan ke sampel
Alat-alat ini membutuhkan kalibrasi
terhadap sampel yang telah diketahui kadar
airnya seperti yang ditentukan dengan
metode standard.

2.2.3. 1. Metode Dielektrik

Densitas sampel atau hubungan

berat/volume dan suhu sampel merupakan
faktor-faktor penting dalam metode
dielektrik.
Teknik ini sangat berguna untuk mengontrol
proses pengukuran dalam analisis yang
berkelanjutan
Terbatas pada makanan yang mengandung
tidak lebih dari 30-35% air.

 Penentuan kadar air pada dielectric-type

2.2.3.
1. Metode Dielektrik
meter didasarkan pada fakta bahwa
konstanta dielektrik air (80.37 pada 20oC)
lebih tinggi dari kebanyakan pelarut.
Konstanta dielektrik diukur sebagai sebuah
indeks kapasitansi.
Digunakan untuk mengukur kadar air dalam
butiran sereal (konstanta dielektrik air =
80.37, sedangkan starch dan protein yang
ditemukan di sereal memiliki konstanta
dielektrik = 10)

 Merupakan ilmu pengukuran grafitasi atau

densitas spesifik, yang dapat dilakukan
2.2.3.
2.
Metode
dengan menggunakan beberapa prinsip dan
Hidrometri
peralatan yang berbeda.
Hydrometric dinilai arkaik dalam beberapa
siklus analitik namun masih sering
digunakan dan dengan teknik yang tepat,
sangat akurat.
Pengukuran grafitasi spesifik dengan
berbagai tipe hydrometer atau dengan
pycnometer umumnya digunakan untuk uji
rutin kadar air (padatan) banyak produk
makanan, termasuk minuman dan larutan
gula

2.2.3.
2. Metode
Pengukuran
grafitasi spesifik sangat baik
diaplikasikan untuk menganalisis larutan
Hidrometri

yang terdiri dari hanya satu bahan terlarut

dalam medium air.
Pendekatan kedua untuk mengukur grafitasi
spesifik adalah didasarkan pada prinsip
Archimedes, yang menyatakan bahwa suatu
padatan yang tersuspensi dalam suatu
larutan akan mengapung oleh daya yang
sama dengan berat larutan yang berpindah.
Berat per unit volume dari suatu larutan
ditentukan dengan mengukur volume yang
diakibatkan oleh objek berat standar.

2.2.3. 2. Metode
Hidrometri
Hidrometer adalah sebuah objek berat
standar. Hydrometer tidak seakurat
picnometer tetapi kecepatan dalam
melakukan analisis dapat ditentukan.
Akurasi pengukuran grafitasi spesifik dapat
ditingkatkan dengan menggunakan sebuah
hydrometer yang telah dikalibrasi dalam
range grafitasi spesifik yang diinginkan.

2.2.3.
Metode
Contoh2.
Hydrometer :
Hidrometri
The Quevenne and New York Board of
Health lactometer ; digunakan untuk ukur
densitas susu
The Baum hydrometer; aslinya
digunakan untuk mengukur densitas
larutan garam, namun kemudian
berkembang dan bisa digunakan untuk
mengukur grafitasi spesifik susu yang
sementara dikentalkan dalam pan vakum.

 Contoh Hydrometer :
Brix Hydrometer; Salah satu tipe
saccharometer
digunakan untuk larutan
2.2.3.
2. Metode
gula seperti jus buah dan sirup, membaca
Hidrometri
langsung sukrosa pada 20oC. Balling
saccharometer digunakan untuk
mengindikasi gula melalui berat pada
60oF.
(Brix dan balling ~ persentase berat dari
sukrosa)
Alcoholometer; digunakan untuk
mengestimasi kadar alcohol dalam
minuman
The Twaddell hydrometer; hanya untuk
larutan yang lebih berat dari air.

2.2.3.
Menggunakan
alat refraktometer yang bisa
3. Metode
mengukur kadar air dalam cairan produk
Refraktometri
gula dan susu kental manis
Sangat baik untuk menentukan padatan
terlarut dalam buah-buahan dan produk
buah (standar internasional).
Konstanta indeks refraktif (IR) meningkat
seiring dengan peningkatan konsentrasinya.
kalibrasi refraktometer dalam oBrix (g
sukrosa/100 g sampel)

2.2.3. 3. Metode
Refraktometri

Contoh beberapa Refraktometer

Sumber : Bradley, 2010

ting untuk memperhatikan treatment setelah pema

2.2. Metode Analisa Kadar Air

2.2.4.
Metode
Prinsip
Spektroskopi
Spektroskopi
2.2.4.
1. Analisis
Infrared
IR mengukur
penyerapan
(IR) radiasi (dekat- atau mid-infrared) oleh

molekul dalam makanan.

sampel diradiasi dengan sinar pada
panjang gelombang infrared khusus
untuk zat yang akan diukur. Konsentrasi
zat tersebut ditentukan dengan
mengukur energi yang dipantulkan atau
diteruskan (transmisi) oleh sampel,
yang proporsional dengan energi yang
diserap.

 Frekuensi radiasi IR yang berbeda diserap

oleh kelompok molekul yang memiliki
karakteristik
yang berbeda
dalam makanan,
2.2.4.
1. Analisis
Infrared
Band Near Infra red (NIR) pada 1400-1450;
(IR)
1920-1950 nm merupakan karakteristik
ikatan OH dari molekul air sehingga bisa
digunakan untuk menentukan kadar air
dalam makanan.
NIR telah banyak digunakan untuk analisa
kadar air berbagai komoditi makanan.
Contoh : Mid-infrared milk analyzer (untuk
menentukan lemak, protein, laktosa dan
total solid pada susu)

Kelompok A :
Tugas
Kelompok
:
Cari Jurnal
(th 2005 -2009)
yang
memaparkan hasil Penelitian terkait dengan
Analisis Nutrien/Zat Gizi Makanan (masingmasing jenis analisis minimal 5 jurnal)
Kelompok B :
Cari Jurnal (th 2010 -2015) yang
memaparkan hasil Penelitian terkait dengan
Analisis Nutrien/Zat Gizi Makanan (masingmasing jenis analisis minimal 5 jurnal)

Tugas Kelompok :
1.
2.
3.
4.

Analisa Kadar Air (Water/Moisture Analysis)

Analisa Kadar Abu (Ash/Mineral Analysis)
Analisa Protein (Protein Analysis)
Analisa Karbohidrat (Carbohydrate
Analysis)
5. Analisa Lemak (Lipid Analysis)
6. Analisa Vitamin (Vitamin Analysis)

What should be learnt (findings) :

Tugas
Kelompok
1. What kind
of sample :and how it was
prepared ?
2. What type of method used? explain its
procedures!
3. What are the results, especially regarding
with the method used?
4. What is/are your conclusion/s
All your findings will be presented in
classroom lately March as a Final
Assignment

Thank You.