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CONTENIDOS
1. Fundamentos
2. Clasificacin de los mtodos gravimtricos
3. Gravimetras por volatilizacin
4. Gravimetras por precipitacin
1. Conceptos importantes
2. Propiedades ideales de los precipitados y de los reactivos precipitantes
3. Clasificacin de la partculas del precipitado
4. Factores que determinan el tamao de la partcula
5. Mecanismo de formacin de precipitados
6. Conceptos relacionados con la gravimetra de precipitacin
7. Etapas experimentales en Gravimetras por precipitacin
8. Tipos de reactivos precipitantes
9. Caractersticas analticas de los mtodos gravimtricos
5. Aplicaciones de los mtodos gravimtricos al anlisis de
alimentos
2
1. Fundamentos
Se basa en las mediciones de masa.
4
Tipos principales:
d.- Otros
2. Clasificacin de los Mtodos
Gravimtricos
Gravimetras por Gravimetras por
Precipitacin Volatilizacin
Ejemplo:
Determinacin de la cantidad de calcio en aguas naturales
SR Precipitado
pequeo cristalino
Se puede incidir sobre el control del tamao de las
partculas y sobre la facilidad para su filtrado modificando
el valor de la Sobresaturacin Relativa (SR)
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4. Gravimetras por precipitacin
Concentracin de los
Disminuir reactivos
Q reactivos diluidos
Rapidez con que se mezclan los
reactivos:
agitacin de la disolucin
adicin lenta del reactivo precipitante
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4. Gravimetras por precipitacin
Mecanismo de formacin de
precipitados
Los precipitados se forman por medio de dos procesos
distintos.
Nucleacin
Crecimiento del cristal
Nucleacin
Proceso en el que se agrupa una cantidad mnima de iones,
tomos o molculas para formar un slido estable, nucleo. Es
un proceso espontneo o inducido.
Crecimiento cristalino
Proceso de crecimiento tridimensional del ncleo de una
partcula para formar la estructura de un cristal.
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4. Gravimetras por precipitacin
Proceso de
precipitacin
Si predomina la nucleacin el precipitado contiene muchas
partcula pequeas
Si domina el crecimiento el precipitado tiene menor nmero
de partculas de mayor tamao
Sobresaturacin relativa y proceso de
precipitacin
*La velocidad de nucleacin es inversamente proporcional a SR
*La velocidad de crecimiento es directamente proporcional a SR
Control
experimental de SR 15
4. Gravimetras por precipitacin
4. Filtracin
Embudo con papel sin cenizas Embudo de placa filtrante
AR AR
5. Lavado
6. Tratamiento trmico
Llama. Horno de Estufa
Mufla Secado a 110 C
Calcinacin 900 C 7. Pesada AR
AX
Embudos cnicos
F1
Crisol de filtracin
Gooch.
Adaptado Al aire
r de
goma
Embud
Vidrio o de
poroso Crisol A vaco
vidrio
de
F1
filtraci
n
Gooch
F2
Kitasato Trampa
Embudo placa
filtrante 22
4. Gravimetras por precipitacin
Al2O3. xH2O
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4. Gravimetras por precipitacin
Pesada en balanza de precisin una vez enfriado el
precipitado
Clculos
Clculosnumricos mediante
de los resultados a partirrelaciones
de datos
Datos:gravimtricos
estequiomtricas
Masa o volumen de muestra
Masa del crisol vaco
Masa del crisol conteniendo el producto de composicin
conocida que contiene el analito
1. El peso del precipitado Pg (g)
Pg (g) = Peso crisol lleno peso crisol vaco
2. Clculos estequiomtricos
Factor gravimtrico (Fg)
Fg = Peso frmula analito / peso molecular
forma de pesada
Gramos de analito en la
muestra: Pg x Fg
% de analito = ( gramos de analito / gramos
de muestra) x 100 26
4. Gravimetras por precipitacin
Caractersticas analticas
28
4. Gravimetras por precipitacin.
Tipos de reactivos
precipitantes
Reactivos precipitantes orgnicos
Son ms selectivos, especficos controlando las condiciones
experimentales
Se usan agentes quelatantes
Se forman productos de coordinacin sin carga poca solubles
Los precipitados se obtienen en su forma de pesada, solo
Dimetilglioxima
necesitan secarse Ni2
(especfico Ni2+ ) +
Determinacin de
Niquel
8-hidroxiquinoleina
Determinacin de Magnesio
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= 0.04045 g/ 100 ml
5. Aplicaciones de los mtodos gravimtricos
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