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ANLISIS DEL

GRUPO II DE CATIONES

Pb 2+
Hg 2+
Bi 3+

Cu 2+

Cd As Sb
2+MSc. PERCY GIRALDO RAMIREZ
3+ 3+
REACTIVO DEL GRUPO

H 2S en medio

0.3 M HCl
INCOMPATIBILIDAD EN LA
PRECIPITACIN CON H2S: INFLUENCIA
DE LOS OXIDANTES Y SU ELIMINACIN
El LS rotulado G2-5
antes de efectuar el ajuste de acidez
lorhdrica 0.3 M y saturar la solucin
on H2S, es necesario que est exento
de sustancias oxidantes
Sustancias Oxidantes
Permanganatos KMnO4
Cloratos KClO3
cido Ntrico
concentrado HNO3

Porque de lo contrario
oxidaran el H2S a azufre
y a veces hasta sulfato.
El azufre enmascara el color de los
sulfuros metlicos e impide
continuar con el anlisis

El sulfato motiva la precipitacin


prematura de los metales del grupo
IV (Ba -Ca Sr)
La eliminacin de estos
oxidantes se realiza antes
de empezar un Anlisis
Sistemtico de Cationes
(G1-5), mediante la
Si la
Los sulfuros de
acidez algunos iones o no
es precipitan en lo
absoluto o lo hacen
MAYOR incompletamente,
ejemplo: PbS, CdS,
a 0.3 M SnS2.
Si la
Juntos con los
acidez sulfuros del grupo II,
es precipitaran
determinado
MENOR sulfuros del Grupo
III tales como: ZnS,
a 0.3 M NiS, CoS
SEPARACIN DE LOS
PRECIPITADOS DEL GRUPO II
ENMediante
2 SUBGRUPOS
el KOH NaOH
6M

Aquellos sulfuros que no Sulfuros que si se


se disuelven en el OH, disuelven en el OH
constituyen el 2 A constituyen el 2B
subgrupo del cobre. subgrupo del
estao.

2A: PbS, 2B: Oxisales y tiosales de


HgS, Bi2S3, arsnico, antimonio y
CuS, CdS estao, tambin una
tiosal del mercurio.
2A PbS HgS -
RESIDU Bi2S3
O CuS - CdS

AsO33- AsS33-
2B SbO33
LQUIDO
SOBRENADANT SbS33-
E Sn(OH)62 -
SnS32-
HgS22-
ANLISIS DEL SUBGRUPO 2A
SUBGRUPO DEL COBRE
a) Mediante el HNO3
diluido y caliente se b) El H2SO4 concentrado
separa como separa como compuesto
compuesto insoluble insoluble al PbSO4,
al HgS; mientras mientras quedan en
quedan en solucin solucin los iones: Bi3+,
los iones: Pb2+, Bi3+, Cu2+ y Cd2+.
Cu2+ y Cd2+
c) El NH3 concentrado en
exceso separa como
d) El NaCN KCN
compuesto insoluble al
permite identificar al
Bi(OH)3; mientras quedan
cadmio en presencia del
en solucin los cobre con el H2S.
complejos amoniacales
de cobre y cadmio.
a) Acidificar la
solucin con HCl los
o lv e r
concentrado para b) Dis : S b S3 y
reprecipitar los lf ur o s de 2
su
sulfuros e n H Cl
SnS 2 do y
HgS, As2S3, Sb2S3 y e n tr a
conc p a ra
n te
SnS2 calie loro-
a r c 3- y
form os: S b C l 6
p le j
co m ras
2- mient
ANLISIS DEL SnCl 6
a n sin
SUBGRUPO 2B que d
l os A s 2S 3
is o lv e rs e
SUBGRUPO DEL d
.
y H gS
ESTAO c) El NH3 diluido
disuelve al As2S3, pero
d) El H2C2O4 permite n al HgS.
identificar al antimonio
en presencia del estao
con H2S.
1 ml de Pb(NO3)2; 1 ml
HgCl2;
1 ml Bi(NO3)3; 1 ml
Cu(NO3)2;
1 ml CdCl2; 1 ml NaAsO2;

1 ml Na2HAsO4; 1 ml
SbCl3
1CALENTAR
ml SnCl4 A EBULLICIN
HASTA OBTENER LA
MITAD DE SU VOLUMEN
PASAR TODA LA MEZCLA AL TUBO
CON LA MARCA DE 10 mL
MEDIR EL PH Y AJUSTAR A 0.3 M
CON HCl
1 mL HCl 3 M luego diluir a 10
mL con agua destilada
LLEVARLO A BAO DE
MARA POR 10 MINUTOS,
AGREGAR XX GOTAS DE
THIOACETAMIDA
DENTRO DE LA
SORBONA
AGITANDO DE VEZ EN
CUANDO
SI SE FORMA
PRECIPITADOS QUIERE
DECIR QUE HAY
CATIONES DEL GRUPO II

ENFRIAR
CENTRIFUGAR
LS = Pasar a una cpsula + reducir
a la mitad de su volumen + pasar a
un tubo y comprobar precipitacin
completa ROTULAR X1

R = CONTIENEN LOS
SULFUROS DEL GRUPO II
ROTULAR X2
XX GOTAS SI NO SE FORMA NINGN
THIOACETAMID PRECIPITADO
A
BM 5 MINUTOS PC PARA G2

- HERVIR PARA ELIMINAR H2S


- ROTULAR AsO43- (G3-5)

SI SE FORMA PRECIPITADO
PRECIPITACIN INCOMPLETA
PARA G2

- ENFRIAR

X1 - CENTRIFUGAR
- EL RESIDUO AGREGARLO

X2
Lavar 2 veces con solucin
lavadora:
2 mL de NH4Cl ms II gotas de
thioacetamida cada vez (las 2
aguas de lavado se descartan)

X2
Agregar 1.5 mL

Resid NaOH 6M
4.5 mL agua
destilada
uo Agitar bien.

X2 Pasar todo a
cpsula.
Hervir 2 minutos.
Adicione II gotas
thioacetamida.
Agitar.
Pasar TC
Enfriar.
Centrifugar.
LS = Pasar a un tubo de ensayo,
contiene:
HgS22- AsS3-3 AsO3-3 SbS3-3 SbO3-3
Sn(OH)62- SnS32- OH-
ROTULAR 2B
R = HgS, PbS, Bi2S3 CuS y CdS

Lavar con 2 mL de agua destilada


cada vez.
Agua de lavado se adiciona al 2B
Agitar
Al 2do lavado Centrifugar
LS =Contiene agua de lavado
pasarlo
grupo 2B
R = HgS, PbS, Bi2S3
CuS y CdS
ROTULAR 2A
Agregar 3 mL HNO3
diluido
Resid
uo
Agitar bien.
2A Pasar todo a
cpsula.
Hervir 2 minutos.
Agitar.
Pasar TC
Enfriar.
Centrifugar.
LS 2A= Pasar Pb2+ Bi3+
Cu2+
Cd2+
Agregar 0.5 mL H2SO4 H3O+

Conc.
Calentar a ebullicin
Aparece humos blancos y
densos SO2
Diluir con 2 mL H2O dest.
Pasar TC + enfriar +
R= HgS Hg(NO3)2.HgS S Lavar 2
centrifugar
veces con
LS = Pasar a
Centrifuga otro TE Bi3+ Cu2+
do del LS Cd2+ H3O+
del grupo guardar
2A
R = PbSO4

Lavar el precipitado blanco con 2


mL H2O destilada (agua lavado
descartar)
Agitar
Centrifugar
2 mL CH3-COONH4 3M

Agitar hasta disolver


el P.
Sol. es Pb(CH3-
COO)
I gota CH 2-
R= 3

PbSO4 COOH
CONFIR II gotas K2CrO4
MA PbCrO4
H3O+

Alcalinizar con pH=8 con


NH3 conc.
Exceso II gotas NH3
concentrado
Agitar por 1 minuto.
Enfriar
Pasar a otro TC

LS
LS = Pasar
Cd(NH3)4
2+

Cu(NH ) 3 4

Calentar hasta reducir a2+

la mitad de su volumen
Guardar

R= Bi(OH) 3 blanco
Lavar 2 veces con 2 mL H2O dest.
(agua lavado eliminar)
Centrifugar
Agregar estannito sdico
recin preparado:

en TE 2 gotas de SnCl2, luego


gota a gota NaOH hasta
obtener un precipitado
blanco a continuacin exceso
de NaOH hasta disolver el
R= Bi(OH) 3
precipitado
Bi 0
CONFIR
MA Negr
Al centrifugar el
TC con bismuto el
LS se lo adiciona
al tubo guardado
Cd(NH3)42
con el lquido que
+
contiene Cu y Cd
Cu(NH3)42
+

Una parte para Una parte para


reconocer cobre reconocer cadmio
Una parte para
LS reconocer COBRE
Cd(NH3)42
+ Acidificar con II gotas de
CH3-COOH
Cu(NH3)42
+

II gotas
K4[Fe(CN)6]
CONFIRM
A Pardo rojizo
COBRE Cu2[Fe(CN)6]
Una parte para
otra reconocer CADMIO
LS
Cd(NH3)42 Adicionar cristales NaCN
+ Agitar 1 + Centrifugar
Cu(NH3)42
+ LS=pasar a TC
III gotas
thioacetamida
CONFIRM BAO DE MARA
A Amarillo/caf
CADMIO CdS
LS 2B= Pasar AsO33- AsS33-
SbO33- SbS33
HgS22- OH-
Sn(OH)62- SnS32-

Calentar a ebullicin para concentrar


las sales
Diluir con 1 mL H2O destilada
Pasar a otro TC
Agregar gota a gota HCl
concentrado (Reprecipitacin
Sulfuros)
XXX gotas thioacetamida + BM 10
min.
Si se forma precipitado, hay metales
2B
LS DESCARTAR

As2S3 Lavar 2 veces


Sb2S3
R con 2 mL H2O
SnS2 destilaada
(agua lavado
HgS eliminar)
Agitar
2do lavado
Centrifugar
LS DESCARTAR
3 mL de HCl conc.
Agitar por 1 min
R Pasar Cpsula
Calentar ebullicin 30
s
I gota thioacetamida
(precipitar Hg As que
se hubiere disuelto)
Diluir con 2 mL H2O
dest.
PASAR A T.E.
LS = ROTULAR Y
SbCl63-
Lavar con 1
SnCl62 mL HCl 6 M
(0.5 ml H2O
R =
dest + 0.5
H S
As2S3
2
ml HCl conc)
Sb2S3 Agitar
Centrifugar
R= Lavar 2 veces con 2
As2S3 mL H2O destilaada.
(agua de lavado se
descarta)
HgS Agitar.
LQUIDO Centrifugar.
SOBRENADAN
RESIDUO AGREGAR
TE
DESCARTAR 2 mL NaOH DILUIDO, PARA
DISOLVER EL SULFURO
ARSENIOSO
AGITAR 1 MIN
CENTRIFUGAR
LS = Pasar a otro TC y contiene
AsO33- AsS33- - guardar - Rotular Z

R = HgS + unir con otro residuo


guardado
2 mL Agua Regia + Agitar +
Pasar cpsula
Calentar ebullicin + hervir
hasta obtener un pequeo
volumen
Diluir 2 mL agua destilada
Centrifugar
LS = Pasar a otro TC y contiene
HgCl42-
Agregar V gotas de SnCl2
Agitar
Un precipitado blanco ser Hg2Cl2
Dejar en reposo y se hace gris a
negro de mercurio finamente
dividido CONFIRMA

MERCURIO

R = Contiene AZUFRE
descartar
Acidificar gota a
gota HNO3 diluido
pH=6
Agitar + Centrifugar
LS =
LS= descartar
Z R= As2S3
AsO33- (amarillo)
Lavar 2 veces com
AsS33- 2 mL agua dest.
Agitar
Centrifugar
LS = descartar

R= Agregar 2 mL HNO 3
Conc. As2S
Pasar a una
3

Calentar a ebullicin
Hervir hasta obtener un poco de
volumen
Diluir con 2 mL H2O dest.
Pasar TC + enfriar + centrifugar
R= descartar
LS=
Pasar a una
H2AsO4
1 mL AgNO3 -
Cristales de Na2CO3 hasta cuando
cese la efervescencia
Precipitado Ag3AsO4 (pardo rojizo9

CONFIRMA ARSNICO
Debe tener un volumen de
3 mL
Se lo puede concentrar
Se lo diluye con agua
dest

LS = 1 mL para Sn en

Y
otro TC
2 mL HCl conc.
SbCl 3 1 clavo Fe
3- Calentar BM
1 mL agua dets.
SnCl6 centrifugar
2-

HS
LS = Pasar a otro TC Sn2+
V gotas de HgCl2
Precipitado blanco Hg2Cl2
Deja en reposo se hace
gris a negro Hg Finamente
diividido

R=CONFIRMA
Fe (descartar)
ESTAO
Sb0 copos
negros
2 mL del L.S. Cristales
H2C2O4
Agitar
2 mL H2O dest Sb(C2O4)33-
XX gotas Sn(C2O4)32-
thioacetamida
Bao de Mara por 5 min
CONFIRMA
ANTIMONIO
rojo naranja
Sb2S3
Si no se encontr Sn en el
1/3, entonces en los 2/3
restantes no ser necesario
agregar H2C2O4

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