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Mtodo de Mtodo de
volatilizacin volatilizacin
LAS MS USADAS indirecto directo
5 3. Gravimetras por volatilizacin
Ejemplos:
Determinacin de la humedad de un alimento
1) Mtodo directo: La muestra se calcina, se recoge el agua sobre un
desecante slido y su masa se determina a partir del peso ganado por el
desecante
2) Mtodo indirecto: La cantidad de agua se determina por la prdida de
peso de la muestra despus de la calefaccin. Se puede cometer error si
hay otros componentes que puedan volatilizarse
Determinacin de carbonatos
- Los carbonatos se descomponen normalmente en medio cido para dar dixido
de carbono, que se elimina fcilmente por calefaccin
- El peso de dixido de carbono se determina por el aumento de peso de un
slido absorbente.
- En el tubo de absorcin y antes del absorbente se coloca un desecante para
que retenga al agua
6 4. Gravimetras por precipitacin
Ejemplo:
Determinacin de la cantidad de calcio en aguas naturales
Conceptos importantes
Solubilidad (S) :
Se define como la mxima cantidad de soluto disuelto permitida por litro de
disolucin.
Todas las sustancias en mayor o menor grado son solubles en agua.
Equilibrio de solubilidad. Disolver el slido
AB(slido) AB(disuelto) A+ + B-
(S) (S) (S)
Proceso de precipitacin
Si predomina la nucleacin el precipitado contiene muchas partcula pequeas
Si domina el crecimiento el precipitado tiene menor nmero de partculas de
mayor tamao
Sobresaturacin relativa y proceso de precipitacin
*La velocidad de nucleacin es inversamente proporcional a SR
*La velocidad de crecimiento es directamente proporcional a SR
Control experimental de SR
17 4. Gravimetras por precipitacin
Conceptos relacionados con la gravimetra de precipitacin
1) Coprecipitacin: fenmeno por el que sustancias normalmente
solubles se eliminan de la disolucin arrastradas por un
precipitado. Tipos:
- Adsorcin superficial: La sustancia se une a la superficie del
precipitado y precipita con l. Es un proceso de equilibrio
- Formacin de cristales mixtos: El ion contaminante
sustituye a un ion de analito en la red cristalina del precipitado. Es un
proceso de equilibrio
- Oclusin: Un ion extrao es atrapado dentro de un cristal
en crecimiento. No es un proceso de equilibrio
- Atrapamiento mecnico: Un in extrao es atrapado entre
dos cristales en crecimiento. No es un proceso de equilibrio
18 4. Gravimetras por precipitacin
4. Filtracin
Embudo con papel sin cenizas Embudo de placa filtrante
AR AR
5. Lavado
6. Tratamiento trmico
Llama. Horno de Mufla Estufa
Calcinacin 900 C Secado a 110 C
AX 7. Pesada AR
Embudos cnicos
Crisol de filtracin
Gooch.
Adaptad Al aire
or de
goma
Embud
Vidrio o de
poroso Crisol A vaco
vidrio
de F1
filtraci
n
Gooch
F2
Kitasato Trampa
Embudo placa filtrante
25 4. Gravimetras por precipitacin
Al2O3. xH2O
4. Gravimetras por precipitacin
28
Pesada en balanza de precisin una vez enfriado el precipitado
Clculos numricos mediante relaciones estequiomtricas
Clculos de los resultados a partir de datos gravimtricos
Datos:
Masa o volumen de muestra
Masa del crisol vaco
Masa del crisol conteniendo el producto de composicin conocida que
contiene el analito
1. El peso del precipitado Pg (g)
Pg (g) = Peso crisol lleno peso crisol vaco
2. Clculos estequiomtricos
Factor gravimtrico (Fg)
Fg = Peso frmula analito / peso molecular forma de pesada
Dimetilglioxima Ni2+
(especfico Ni2+ )
Determinacin de
Niquel
8-hidroxiquinoleina
Determinacin de Magnesio
32 5. Aplicaciones de los mtodos gravimtricos
Determinacin de la humedad
Determinacin de fibra bruta en diversos alimentos
Determinacin de sulfatos en aguas de diversas procedencias
Determinacin de calcio en productos lacteos
Determinacin de lactosa en productos lacteos
Determinacin de colesterol en cereales
Determinacin de benzaldehido en extractos de almendras
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MUCHAS GRACIAS
PREGUNTAS?