ATOMIC EMISSION

SPECTROMETRY
(AES)
 KELOMPOK 2

Argi vianto H1C115003

Muhammad Mustakim H1C115012
Nopita Sari Br Ginting H1C115016
Abdul Hakim H1C115028
Afif Irfandy H1C115030
Sinaga Frakas Yohanes H1C115213
PENDAHULUAN

Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang penggunaan spektrofotometer.

Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan
fotometer.Spektofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika
energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang
gelombang.
Jadi, Spektroskopi emisi atom (Atomic emission spectroscopy, AES) adalah suatu metode analisis
kimia yang menggunakan intensitas cahaya yang dipancarkan dari nyala api , plasma atau percikan
listrik, pada panjang gelombang tertentu untuk menentukan kuantitas suatu unsur dalam sampel.
Spektroskopi atom digunakan untuk mengidentifikasi dan menentukan (kualitatif dan kuantitatif)
logam-logam.
ALAT

Blok Diagram
Prinsip dari alat ini tidak jauh berbeda dengan metoda konvensional yang
menggunakan metoda spektrograp, perbedaan utamanya pada penggantian pelat fotografis
diganti dengan Photomultiplier (PMT) (tabung penggandaan foton) yang menangkap sinar
monokromatis dan kemudian merubahnya kedalam Intensitas.
.

sample dimasukan dalam sumber spark sampai

data terdisplay pada CRT.
 Spark Stand
bagian dimana Sampel dan elektroda yang biasanya terbuat dari logam wolfram
dialiri arus yang dibangkitkan oleh suatu unit pembangkit tegangan sehingga akan timbul
spark atau Arc.

Proses spark ini akan menyebabkan molekul-

molekul dalam sample akan ter atomisasi dan
kemudian tereksitasi.
 Concave Diffraction Grating
Sebuah alat untuk mendispersikan spectrum polikromatis menjadi spectrum
monokromatis.

Alat ini adalah sebuah lempengan cekung yang

pada permukaannya diberikan alur-alur (grooves)
yang sejajar dan biasanya sekitar 1200 3000
groove per mm.
 Exit Slit (Celah keluar)
Setelah sinar polikromatis didispersikan menjadi sinar monokromatis oleh oleh
grating, kemudian keluar melalui sutu celah yang disebut Entrance slit atau secondary
opic.

Pancaran sinar Monokromatis

Gambar berikut memperlihatkan sinar yang melalui

celah keluar sebelum mencapai detector.
 Detektor
Ada tiga macam detector yang berbeda dalam rentang panjang gelombangnya,
kecepatan respon, sensitivitas dll. Dimaksudkan untuk merubah energi yang dipancarkan
menjadi sebuah sinyal listrik yang kemudian diproses oleh sebuah amplifier sehingga
dapat dapat di interpretasikan lebih lanjut.
Detektor dimaksudkan untuk merubah energi yang
dipancarkan menjadi sebuah sinyal listrik yang
kemudian diproses oleh sebuah amplifier sehingga
dapat dapat di interpretasikan lebih lanjut.
 DETECTOR DIBAGI MENJADI TIGA YAITU:

Photocell

Fungsinya adalah mengubah energi sinar menjadi arus listrik yang sebanding dengan Intensitasnya. Daerah kerja
detector ini pada daerah sinar tampak (380 780 nm) . Bentuknya dalah sebuah keeping logam yang dilapisi
dengan bahan Selenium yang sensitive terhadap sinar.
Phototube

Kontruksi detektor ini adalah sebuah tabung vakum yang terbuat dari kuarsa, bagian dalamnya berisi katoda
(Photocathode) logam berbentuk silinder dengan permukaanya dilapisi oksida logam yang mudah melepaskan
electron bila dikenai sinar, kemudian sebagai anoda adalah sebuah kawat berlubang (wire mesh).

Photomultipliers

PMT atau Tabung Penggandaan Foton terdiri dari tabung kaca hampa udara yang sebagian dindingnya terbuat dari
kuarsa, bagian dalam terdiri dari Katoda yang permukaannya dilapisi suatu bahan yang akan mengeluarkan electron
bila dikenai sinar.
CONTOH SUATU RANGKAIAN PADA AES
 CARA KERJA ALAT

Sampel dapat berupa zat padat, cair, ataupun gas. Sebelumnya, sampel harus
dikonversi menjadi atom bebas biasanya melalui sumber eksitasi suhu tinggi. Sampel
cair dikonversi dalam bentuk nebulasi dan dibawa ke sumber eksitasi oleh gas yang
mengalir. Sampel padat dapat dikonversi melalui ablasi laser sehingga dapat dirubah
dari sampel solid menjadi aliran gas. Zat padat juga dapat langsung menguap oleh
percikan antara elektroda. Salah satu energi yang bisa digunakan untuk mengeksitasi
atom adalah dengan menembakkan laser pulsa berdaya tinggi (energi ~20 mJ) ke
permukaan material.
PRINSIP KERJA

Apabila atom suatu unsur ditempatkan dalam suatu sumber energi, maka
elektron di orbital paling luar atom tersebut yang tadinya dalam keadaan dasar atau groud
state akan tereksitasi ke tingkat-tingkat energi elektron yang lebih tinggi
 Karena keadaan tereksitasi itu merupakan keadaan yang sangat tidak stabil maka elektron yang
tereksitasi itu secepatnya akan kembali ke tingkat energi semula yaitu ke keadaan dasarnya
(ground state). Pada waktu atom yang tereksitasi itu kembali ke tingkat energi lebih rendah
yang semula, maka kelebihan energi yang dimilikinya sewaktu masih dalam keadaan tereksitasi
akan dibuang keluar berupa emisi sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik bagi
unsur yang bersangkutan.
Sumber Pengeksitasi atom
Sumber pengeksitasi atom suatu unsur memerlukan suatu sumber energi kalor yang mampu
mengeksitasikan elektron di orbital paling luar dari atom tersebut ke tingkat energi atom yang
lebih tinggi.
 PRINSIP DASAR PROSES PENYERAPAN DAN PEMANCARAN
ENERGI AES

Besarnya energi yang diserap atau dipancarkan sangat tertentu dan karakteristik pada
masing-masing atom suatu unsure Proses penyerapan dan pemancaran energi dapat dilihat
pada skema berikut :

Dari skema tersebut tampak bahwa

pada spektroskopi emisi radiasi
dipancarkan oleh atom atom yang
terdapat dalam keadaan tereksitasi,
sedangkan pada spektroskopi serapan
atom, atom-atom dalam keadaan dasar
(groundstate) dapat menyerap tenaga
radiasi.
SAMPEL

Sampel (analit) dimasukkan ke dalam nyala api dalam bentuk gas, larutan yang disemprotkan, atau
dimasukkan langsung ke dalam nyala menggunakan kawat berputar (biasanya platina). Panas dari nyala api
menguapkan pelarut dan memecah ikatan kimia membentuk atom bebas. Energi termal juga mengeksitasi atom ke
tingkat eksitasi elektronik, dan akan memancarkan cahaya ketika elektron-elektron yang tereksitasi tersebut
kembali ke kondisi dasar. Masing-masing unsur mengemisikan cahaya pada panjang gelombang tertentu, yang akan
didespersikan oleh kisi-kisi atau prisma dan dideteksi dalam spektrometer.
 PREPARASI SAMPEL

Sample uji dianalisa dengan spark dalam lingkungan gas Argon, Benda kerja harus
mempunyai ukuran yang cukup dan rata (flat) agar dapat menutupi lubang yang ada pada
spark stand, Biasanya minimum area yang baik untuk diuji adalah sikitar 20 mm dan
ketebelan minimum biasanya 2 mm. Untuk sample-sampel dari logam cair (dari tunggku)
terlebih dahulu dicetak dalam suatu cetakan yang biasanya dibuat dengan ukuran tertentu.

Contoh Sampel
 PROSEDUR ANALISA

Sebelum melakukan analisa sample uji, persiapkan peralatan dengan benar sesuai dengan buku petunjuk
alat. Secara umum untuk mempersiapkan alat uji dilakukan urutan sebagai berikut :
Nyalakan sumber arus dari stabilizer
Nyalakan main unit spectrometer
Nyalakan pompa vaccum
Bersihkan spark stand
Buka aliran gas argon
Nyalakan HV
Setelah urutan diatas dilakukan maka tunggu beberapa menit agar kondisi alat stabil. Setelah beberapa
saat, lakukan pemanasan dengan penembakan (sparking) menggunakan benda kerja yang sesuai dengan
sample uji yang akan di analisa sampai min. 3 X (N1 samapai N3). Lakukan profiling sesuai dengan buku
petunjuk (manual book).
 Kalibrasi kurva kerja dengan menggunakan standar kalibrasi yang bersertifikat. Cek hasil
kalibrasi tersebut dengan standar sample dan jika sudah sesuai maka mesin sudah siap
menglakukan analisa pada sample uji.
Secara sederhana proses analisa yang baik digambarkan seperti flow cart berikut, selain
itu Untuk menghasilkan proses pengujian yang baik dan benar, alangkah baiknya dibuat
suatu intruksi kerja pengujian. Pada lampiran adalah contoh format instruksi kerja yang
dapat diterapkan di laboratorium spektro
Contoh Hasil dari Atomic
Emission Spectroscopy
KELEBIHAN DAN KEKURANGAN AES

Kelebihan AES:
1. Dapat menangani berbagai pelarut, baik organik dan anorganik di alam.
2. Dapat disesuaikan untuk menangani padatan, lumpur, cair, atau gas.
3. Dapat mendeteksi unsur non-logam (misalnya: halogen)
4. Murah dalam pembelian dan pemeliharaan
5. Mudah dioperasikan
Kekurangan AES:
1. Tidak dapat mengidentifikasi keadaan oksidasi unsur/ senyawa dalam matriks aslinya.
2. Energi kalor yang dihasilkan nya relatif rendah sehingga perlu adanya kombinasi gas
DAFTAR PUSTAKA

Aprilanto, joko. 2008. Teori Dasar Atomic Emission Spectrometer.

Saputra, adi Ozi. 2012. Atomic Emission Spectroscopy . Universitas Sebelas Maret.
Surakarta
Spectrochemical analysis of iron and steel, Shimadzu Japan