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ANLISIS TERMOGRAVMETRICO/

ANLISIS TRMICO DIFERENCIAL


(TGA/DTA)
ANLISIS TERMOGRAVMETRICO/ (TGA)

Sensibilidad 0.1 g a temperatura constante


Sensibilidad de 1 g en condiciones de trabajo
Factores experimentales que Interpretacin curvas TGA
afectan la precisin de las
Prdida de peso:
medidas TGA
Voltiles (evaporacin y
sublimacin)
Degradacin trmica
Reacciones (oxidacin, etc.)

Ganancia de peso
Reacciones (oxidacin, etc.)
Otros
Curva TG del compuesto CuSO4.5H2O
EJEMPLO TGA/DTGA

https://www5.uva.es/guia_docente/uploads/2012/469/45757/1/Documento13.pdf
ANLISIS TRMICO DIFERENCIAL
(DTA)
Es la tecnica en la que la diferencia de temperatura entre la muestra y un
material de referencia es monitoreada en funcion del tiempo o de la
temperatura, mientras la temperatura de la muestra cambia segun un
programa establecido, en una atmosfera especifica.
Termograma Tpico de DTA

ENDO EXO
La convencin en que los picos endotrmicos son hacia
T
Endo

abajo. Diferencia de temperaturas ( T )


Aplicaciones:
Determinacin de cambios de fase:
Fusin Cristalizacin Sublimacin Cristal A Cristal B
Reacciones qumicas
Desorcin
Calorimetra diferencial de barrido (DSC)
Comportamiento genrico de un polmero
semicristalino en una experiencia DSC

Deflexin inicial
proporcional a la
capacidad calorfica de la
Pico de cristalizacin Comienzo de la degradacin
muestra

(lnea de base)
Transicin vtrea de la fase amorfa
Pico de fusin de la fase cristalina

Se detectan todos aquellos procesos que tengan asociados una variacin en el aporte de energa a la muestra.
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EJEMPLO DSC

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Interpretacin de curvas en DSC

Transicin endotrmica

Transicin exotrmica

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DIFRACCIN DE RAYOS X

La espectroscopa de rayos X se basa en la medida de la


emisin, absorcin, dispersin, fluorescencia y difraccin
de la radiacin electromagntica.

Aunque la difraccin se aplica en reas


muy diversas, la estrategia cientfica
Estas medidas dan informacin muy til siempre es la misma, basndose en el
binomio estructura-actividad. Se trata de
establecer por difraccin:
sobre la composicin y la estructura de
La estructura molecular de las nuevas
sustancias
la materia. Relacionar la estructura determinada
con las propiedades observadas
(reactividad qumica, propiedades
elctricas, magnticas, trmicas, etc.)
y
Disear procesos preparativos que
originen estructuras nuevas que
optimicen las propiedades
perseguidas.
Difraccin de muchas molculas ordenadas...
PERO, QU ES PARA NOSOTROS LA DIFRACCIN DE RAYOS X?...
AH VA! Y ESO CMO ES
POSIBLE?

DIFRACCIN: LEY DE BRAGG


PARA CUNTAS DIRECCIONES SIRVE ESTO?
! ... Y en 3
QU SIGNIFICA ESO DEL hkl? Y QU ES LA CELDA UNIDAD?

Porcin ms simple de la estructura


hkl: ndices de Miller cristalina que al repetirse mediante

Sirven para nombrar planos y traslacin reproduce todo el cristal

direcciones de la celda unidad

Estructura cristalina cbica de cara centrada:


(a) representacin de la celda unidad mediante
esferas rgida
(b) celda unidad representada mediante
esferas reducidas
Celdilla unidad. Parmetros cristalogrficos
Uniendo entre s los puntos de una red, es posible dividir el espacio en las mnimas secciones
(paraleleppedos elementales) con simetra. La red, por tanto, podra considerarse generada
tambin por traslaciones de uno de estos paraleleppedos, representando cualquiera de ellos las
caractersticas de la red en todos sus aspectos. A estos paraleleppedos elementales se los
denomina celdilla unidad. Si tomamos como origen uno de sus vrtices, la celdilla unidad queda
definida por las direcciones y los mdulos de los vectores de traslacin a, b y c que definen los ejes
cristalogrficos. Entonces, para describir una celdilla unidad se necesita conocer las longitudes a, b
y c y los ngulos , y que forman entre s los tres vectores; estas seis magnitudes reciben el
nobre de parmetros de celdilla , parmetros cristalogrficos o parmetros de red .

Slo existen 7 posibilidades en cuanto a combinaciones


entre los valores de los parmetros de red para un cristal
(tabla 1). A cada uno de estos sistemas se los denomina
sistemas cristalinos.
Ecuacin de Bragg.
DETERMINACIN
ESTRUCTURA
TRIDIMENSIONAL
BIOPOLIMEROS POR
DRX