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UNAM 2016
Preparacin de
Extractos
CH3CH2CH2CH2CH2CH3
H C N O
2.55 3.04 3.44
2.20
Polaridad y Preparacin de Extractos
http://www.acrus.ru/goodies/Summary%20of%20Key%20Physical%20data%20HPLC%20Solvents.doc
http://www.sweb.cz/hplc/Tabs/1_solvents.htm
10
La liofilizacin es un proceso en el que
se elimina el agua por sublimacin,
pasando desde el estado slido al
gaseoso sin pasar por el estado
lquido. Requiere un alto vaco.
SEPARACION DE
COMPUESTOS
ORGNICOS
CROMATOGRAFIA
Dr. Ricardo Reyes
Cromatografa
* 2-nitroanisole/4-nitroanisole http://www.merck.de/servlet/PB/menu/1139880/index.html
Cromatografa en Columna y Capa Fina (TLC)
Silica gel pore size 60 , pore volume 0.75
cm3/g, particle size 200-400 mesh, for column
chromatography.
Tamao promedio de
partcula: 5 m; dimetro
del poro: 60
http://www.wfu.edu/academics/chemistry/courses/CC/index.htm
En el proceso de separacin se produce una competicin entre
la fase mvil y la fase estacionaria por el componente, y a este
proceso se le denomina particin del componente distribuido
entre las dos fases. Es decir, se establece un equilibrio entre la
concentracin del componente presente en la fase mvil y la
concentracin presente en la fase estacionaria.
(+)
RF = dC/dFM
Valores de 0 a 1
d = distancia
C = compuesto
FM = fase mvil
Amentoflavona
(A)
c. Protocatechuico
(APC)
A1 A2 M1 M2 APC A A1 A2 M1 M2 A APC
Cromatografa de exclusin molecular
(filtracin en gel)
Sephadex LH 20 en CC de
presin media
Cromatografa de exclusin molecular
(Filtracin en Gel, Size Exclusion Chromatography)
Fodin y Porath
descubren (1958)
que usando
como fase
estacionaria
geles se puede
separar
polmeros
sintticos de alto
peso molecular
Sephadex
Sephadex LH20
El sephadex es modificado (grupos
hidroxipropil) para darle un carcter
lipoflico e hidrofbico.
til con compuestos de pm< 4000 y
compuestos polares.
Cadenas de polidextranas se unen
al hacerlas reaccionar con epiclorohidrina,
HPLC: HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY
Cromatografa Lquida deAlta Resolucin
METODOLOGIA DEL ESTUDIO FITOQUMICO
Colecta de Zephyranthes fosteri en la REPSA, UNAM, 2010
Ejemplares de herbario.
Extraccin
planta.
Rendimiento: Cantidad de extracto (%) que se obtiene por cierto peso seco de la
Cromatografa en columna
Fase Mvil: Hexano-Acetato de Etilo-Metanol, 249 Fracciones.
1. Observacin a UV
onda larga 365 nm
2. Observacin a UV
onda corta 254 nm
Cromatofolios de Aplicacin de
Slica Gel de .25mm 5ml de extracto. Establecimiento de la fase
de espesor. mvil.
Mezcla de disolventes.
Dragendorff
para alcaloides
Radiacin UV
254, 365 nm.
Sulfato crico
Cromatografa en columna
Hexano-Acetato de Etilo-Metanol, 249 Fracciones
IDENTIFICACION
DE COMPUESTOS
ORGNICOS.
MTODOS FSICOS
IDENTIFICACION DE COMPUESTOS
ORGANICOS
1.- Mtodos Qumicos:
Determinacin de grupos funcionales por reacciones
coloridas o de solubilidad. Ej: Aldehidos: prueba de Tollens
(espejo de plata), prueba de Lucas para alcoholes 1arios,
2arios, 3arios.
Anlisis Elemental: Combustion de 1 compuesto orgnico
en presencia de CuO. El CO2 es cuantificado (KOH), as
como el H2O