Cromatografia Final

ESCUELA DE INGENIERÍA DE PETROLEOS
Presentado por:
Luis Carlos Prada Niño
cód. 2111372
Diana Del Pilar Ferreira González
cód. 2103698
Ing. María Mónica Rincón Cañas

Noviembre/2013
Escuela de Ingenieria de Petroleos

Bucaramanga-Santander
 Introducción
 Objetivos
 Conceptos claves
 Objetivos de la Cromatográfia
 Clasificación
 Importancia en la Industria
 Cromatográfia de gases
 Conclusiones
 Biblíografia

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La cromatografía es una técnica de
separación de mezclas en la cual,
los componentes de la muestra, se
distribuyen entre dos fases de
diferente naturaleza, como
consecuencia de la variación de
velocidad que se establece al ser
arrastrados por una fase móvil,
líquida o gaseosa, a través de una
fase estacionaria, sólida o líquida.
Tomado de:
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/inves
tigacion/cromatografia/cromatografia_de_gases.pdf

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 Dar a conocer los principios físicos y los parámetros
relacionados a un análisis cromatográfico.
 Describir las etapas que se llevan a cabo en una cromatografía

de acuerdo a su clasificación.
 Conocer el funcionamiento del cromatografo de gases con el

fin de entender el procedimiento que se lleva a cabo en el
análisis de muestras
 Entender la grafica que arroja el cromatografo para detectar

las diferentes variables que se presentan en el análisis de las
muestras

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Método o Mide la
proceso físico de separación concentración o cantidad de
basado en la distribución de la muestra que sale de la
muestra entre dos fases . columna.
Tomado de:
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatografia/c
romatografia_de_gases.pdf

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Son los componentes separados
individualmente pueden ser un Es el corazón del sistema
elemento, compuesto o ion. cromatográfico, y donde
ocurre la separación.

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Proceso de extraer un soluto La fase móvil una vez que se extrae de
de la fase estacionaria. la columna.
Tomado de:
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatografia/cromatografia_de_gases.pdf

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Por éste circulan los fluidos Fluye a través de la fase estacionaria
Tomado de:

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Tomado de: http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatografia/cromatografia_de_gases.pdf

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La cromatografía se puede
utilizar para preparar
componentes puros;
separándolos de la mezcla,
pueden ser usados
posteriormente para
reacciones químicas o ventas.
Tomado de:
La finalidad analítica es medir la
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatografia/cromatograf
ia_de_gases.pdf
proporción de los componentes
de la mezcla.

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CROMATOGRAFÍA DE
FASE GASES
ESTACIONARIA
Y MÓVIL CROMATOGRAFÍA DE
LÍQUIDOS
ADSORCIÓN
CROMATOGRAFÍA
TIPOS DE
PARTICIÓN
MECANISMOS DE
SEPARACIÓN
INTERCAMBIO
IÓNICO
EXCLUSIÓN
(GELES)
PLANA
TIPO DE
SOPORTE
COLUMNA

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Según la naturaleza de la fase estacionaria
Solida
La fase estacionaria es un sólido polar

capaz de adsorber a los componentes
de la mezcla mediante interacciones de
tipo polar.
La fase móvil puede ser un gas o un

líquido; las polaridades del adsorbente y
de los solutos han de ser opuestas. ocw.usal.es/ciencias-experimentales/análisis...a.../Tema_10.pdf

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En ella, la fase estacionaria consiste en un
sólido inerte que contiene pequeños poros
en los que pueden penetrar las moléculas
de tamaño reducido, pero no las grandes.
El grado de retención depende del tamaño

de las moléculas y del tamaño de los poros.
A mayor tamaño de partícula (mayores pesos

moleculares); menor es el tiempo de elución.
Tomado de:
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacio
n/cromatografia/cromatografia_de_gases.pdf

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La cromatografía de intercambio
iónico es un proceso que permite la
separación de iones y moléculas
polares basado en las propiedades
de carga de las moléculas.
Se subdivide en: la cromatografía

de intercambio catiónico y
cromatografía de intercambio
aniónico.
www.docstoc.co/cromatografia-de-intercambio-ionico

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La bolas de gel están recubiertas
de un ligando por la que tiene
afinidad alguna de las proteínas a
aislar. Al pasar la mezcla compleja
a través de la columna ésta
proteína es retenida en la
superficie de las bolas, eluyéndose
las demás.
Tomado de:
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacio
n/cromatografia/cromatografia_de_gases.pdf

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Líquido
También llamada de partición se

caracteriza por emplear una fase
estacionaria líquida, anclada a un
soporte sólido (generalmente gel de
sílice), y una fase móvil también líquida.
Se divide en:
 Cromatografía en fase normal
 Cromatografía en fase reversa o
inversa
Tomado de exposición “Cromatografía de Gases” por HENRY

GIOVANNY MASIAS MANQUILLO

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Según la naturaleza de la fase móvil
Liquido
• Ambas fases son líquidas.
Cromatografía liquido- • Se trata de una cromatografía de partición.
liquido
Cromatografía liquido- • La fase estacionaria es sólida.
solido
Gas
Cromatografía gas- • Es un tipo de cromatografía de partición.
liquido
• Es una cromatografía de adsorción.

Cromatografía gas-solido
Fluido supercrítico
• Es un fluido calentado a una temperatura superior a
Cromatografía de fluidos su temperatura critica, pero simultáneamente
supercríticos comprimido a una presión mayor a su presión
critica.

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Cromatografía plana Cromatografía de capa fina
Los materiales más usados como

fase estacionaria son gel de sílice,
alúmina, celita, poliamida y celulosa
La fase móvil debe :

 Ser inerte frente a los
componentes de la muestra y de
la fase estacionaria.
 Tener pureza elevada.
 Tener adecuada viscosidad y
tensión superficial.
 Tener punto de ebullición bajo,
para facilitar el secado de las
placas.
 Ser barato, de baja inflamabilidad
y toxicidad. Tomado de:
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromato
grafia/cromatografia_de_gases.pdf

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Cromatografía en papel El método consiste en depositar
una pequeña cantidad de
muestra en el extremo de una
tira de papel de filtro, que se
deja evaporar. Luego se
introduce la tira en una cubeta
que contenga el disolvente, de
manera que éste fluya por la tira
por capilaridad.
Es la técnica más sencilla , pero

sólo nos dará resultados
cualitativos.
La detección sobre papel es

menos sensible que en capa
fina, debido a que las manchas
se muestran generalmente más
Tomado de: difusas.
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatografia/cromatog
rafia_de_gases.pdf

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Cromatografía en columna
En esta, la fase estacionaria consiste Una mezcla de muestra se
en un sólido finamente dividido introduce en la parte superior de la
está retenido en un tubo vertical. La columna, y se añade y se deja fluir
fase móvil que consiste en uno o más hacia abajo a través de la columna
disolventes llena los espacios vacíos de fase móvil adicional.
entre las partículas sólidas.
Tomado de:

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Análisis de un
producto
petrolífero
ligero
Análisis
cualitativo y
cuantitativo
Cromatografía Industria
de gases petroquímica
Grado de Planta de
pureza del gas gases
tomada
https://www.google.com.co/search?newwindow=1&q=cromatografia+imagenes&oq=cromat
ografia+ima&gs_l=serp.1.0.0l3j0i22i30l7.4838354.4842260.0.4844053.18.16.0.2.2.0.181.2
2
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Técnica para la separación y el análisis de una mezcla de gases mediante el
paso a través de una columna y la medición de la conductividad térmica del
gas.
Cromatografía gas-solido (CGS)
El fundamento se encuentra en las diferencias en la volatilidad de la mezcla de

los solutos, y en su capacidad para ser adsorbidos por el solido activo
Cromatografía gas-liquido (CGL)
Tiene como base las diferencias en volatilidad y solubilidad de la mezcla de los

solutos a separar

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CROMATOGRAFIA GAS-SOLIDO
 Es útil para la separación de especies que no se
retienen en columnas de gas-líquido, tales como los
componentes del aire, sulfuro de hidrógeno,
disulfuro de carbono, óxidos de nitrógeno, monóxido
de carbono, dióxido de carbono y los gases nobles.
 La cromatografía gas-sólido se lleva a cabo tanto en

columnas de relleno como en capilares. En estas
últimas, se fija en las paredes del capilar una delgada
capa de adsorbente.
 Se encuentran dos tipos de adsorbentes: los tamices

moleculares y los polímeros.

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CROMATOGRAFIA GAS-LIQUIDO
Un cromatógrafo de gases consiste en varios módulos
básicos ensamblados para
1) proporcionar un gasto o
flujo constante del gas
transportador (fase móvil).
2) permitir la introducción de
vapores de la muestra en la
corriente de gas que fluye.
Tomado de:
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatogra
fia/cromatografia_de_gases.pdf

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Un cromatógrafo de gases consiste en varios
módulos básicos ensamblados para
3) contener la longitud
apropiada de fase
estacionaria.
4) mantener la columna a la
temperatura apropiada (o
la secuencia del
programa de
temperatura).
Tomado de:

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Un cromatógrafo de gases consiste en varios
módulos básicos ensamblados para
5) detectar los
componentes de la
muestra conforme
eluyen de la columna.
6) proveer una señal
legible proporcional en
magnitud a la cantidad
de cada componente.
Tomado de:

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GAS PORTADOR
Transporta los componentes volátiles de la muestra a
través de la columna (fase móvil).
La selección del gas portador puede influir en la

separación y la velocidad del análisis.
Es necesario eliminar las trazas de impurezas que pueda
contener el gas (O2 y H2O fundamentalmente) que pueden
afectar el sistema cromatografico.
El control de presión y velocidad se hace a través de
válvulas
Modificado de:
http://old.lf3.cuni.cz/chemie/englis
h/practical_trainings/task_B2.htm

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INYECTOR
Los dispositivos de inyeccion de
muestras tiene la mision de vaporizar la
muestra a analizar e incorporala a la
corriente de gas portador que se dirige
hacia la columna.
La vaporización La muestra debe

debe realizarse sin llegar a la columna
discriminar ningún como una banda lo
componente de la más fina posible.
muestra.
La vaporización de
la muestra debe ser
lo mas rápida
posible.
Modificado de:
http://old.lf3.cuni.cz/chemie/englis
h/practical_trainings/task_B2.htm

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INYECTOR
Sistema de Es vaporizada Una vez

Bloque calentamiento, de forma vaporizada es
metálico, buen un termostato instantánea, arrastrada en
conductor del y un mezclándose dirección a la
calor. aislamiento con el gas columna.
térmico. portado.
Tomado de:
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/inv
estigacion/cromatografia/cromatografia_de_gases.p
df
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COLUMNAS
La columna es el corazón del
cromatografo de gas; ya que es
el autentico elemento de
separación de los componentes
de la muestra.
Por un tubo, que

puede ser de
diversos
materiales, donde
se encuentra la
fase estacionaria.
Tomado de:http://www.empesa.net/Otros.htm
Fase
estacionaria Ubicado sobre
depositado las propias
sobre las paredes del
partículas de un tubo.
sólido portador.

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COLUMNAS EMPAQUETADAS
Consiste en un tubo (normalmente de vidrio o
acero inoxidable); enrollado de una forma
adecuada para poderse introducir en el
interior del horno del cromatografía.
El material El material
sirve para de soporte
Los tubos retener y
se
utilizado
ubicar la fase con más
empaquetan estacionaria,
densamente de tal forma frecuencia
con un que haya la se prepara
Tomado de: material de mayor a partir de
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio relleno superficie de tierras de
/es_ES/investigacion/cromatografia/crom sólido. contacto diatomeas.
posible con
atografia_de_gases.pdf la fase móvil.

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CLOUMNAS TUBULARES
Columna tubular formada por un tubo

(normalmente de vidrio o sílice fundida) en cuya
pared interna se dispone la fase estacionaria.
Según sea la forma en que se dispone la fase
sobre la pared del tubo se distinguen
Tomado
de:http://depa.fquim.unam.mx/amy
d/archivero/M.Cromatogrficos_670
0.pdf
La pared interna se ha Tienen en su parte interna una fina capa

de material adsorbente como el empleado
recubierto
en las columnas de relleno donde se ha
con una finísima capa de adherido la fase estacionaria
fase estacionaria

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DETECTORES
Adecuada sensibilidad.
Buena reproducibilidad
Cuando los componentes han sido
separados, se necesita un sistema de
Tiempo de respuesta detección, capaz de señalar la cantidad
corto de substancia y la elución de un
componente de la muestra.
Alta fiabilidad y manejo
sencillo
No destructivo de las
muestras

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CONDUCTIVIDAD TERMICA
 Este detector responde a cualquier

soluto cuya conductividad térmica
sea diferente de la del gas portador.
 Se basa en la disminución de la
conductividad del gas portador
cuando un soluto sale de la columna
 Debe usarse hidrógeno o helio como
gas portador.
 La temperatura del sensor depende de
la conductividad térmica del gas
circundante
Tomado de:
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_
ES/investigacion/cromatografia/cromatografi
a_de_gases.pdf

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IONIZACION DE MASAS
 Es selectivo hacia los compuestos

que presentan enlaces C-H.
 El gas procedente de la columna se
mezcla con hidrógeno y esta mezcla
se quema en una cámara con exceso
de aire.
 La mayoría de los compuestos
orgánicos, cuando se pirolizan a la
temperatura de una llama producen
iones y electrones que pueden
conducir la electricidad a través de la
llama.
Tomado de:
a_de_gases.pdf

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CAPTURA DE ELECTRONES
 Es el detector mas sensible que se

conoce.
 El flujo de electrones disminuye cuando
salen de la columna especies capaces de
capturar electrones.
 Se utiliza una fuente de radiación β para
bombear el gas portador que pasa a
través de una cámara de ionización.
 Sensibles a: halógenos, peróxidos. No
sensible a: aminas, alcoholes e
hidrocarburos.
Tomado de:
a_de_gases.pdf

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APLICACIÓN CROMATOGRAFIA
CROMATOGRAMA
Representación de la señal
(concentración de cada
componente) frente al tiempo que
demora en pasar por la columna y
ser detectado.
Tomado de:
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/inves
tigacion/cromatografia/cromatografia_de_gases.pdf

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APLICACIÓN CROMATOGRÁFIA ANALISIS
CUANTITATIVO
 Se basa en la comparación del
área o la altura de pico del
componente de interés con la
de estándares de esta
sustancia de concentración
conocida.
 El uso de uno u otro método

dependerá de las
características de la banda
obtenida.
 En condiciones Tomado de:

cuidadosamente controladas http://www.uib.cat/depart/dqu/dquo/dquo2/pau/Cromat
ograf%92a/cromatograma.html
se consigue una exactitud
(relativa) del 1 %.

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APLICACIÓN CROMATOGRAFIA ANALISIS
CUANTITATIVO
Tomado de: Tomado de: Tomado de:

http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio//es http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio//es http://matematicasmodernas.com/como-sacar-
_ES//investigacion/cromatografia/cromatograf _ES//investigacion/cromatografia/cromatograf el-area-del-triangulo/
ia_de_gases.pdf ia_de_gases.pdf
Calibración absoluta Método del estándar Normalización de área

interno

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APLICACIÓN CROMATOGRAFIA ANALISIS
CUANTITATIVO
 El parámetro que puede
usarse con fines cualitativos
es el tiempo de retención.
 Resulta difícil asegurar la

presencia de un
componente, aunque si se
puede afirmar la ausencia.
 La identificación requiere
siempre el uso de patrones
en las mismas condiciones
cromatografías.
Tomado de:
http://notijenck.com.ar/aplicaciones/notijenck03/fast-gc-
excelente-resolucion-con-columnas-de-pequeno-
diametro-en-un-tiempo-increiblemente-breve/

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 La cromatografía de gases es una buena técnica para caracterizar
cualquier fluido puesto que permite identificar la composición real de la
mezcla y con dicha información calcular las diferentes propiedades de la
misma.
 La elección de determinada técnica cromatografía, va a depender de la

naturaleza y cantidad de la muestra, del objetivo con el que se quieren
separar sus componentes y además de las restricciones de tiempo y
equipo accesible.
 La confiabilidad de los datos obtenidos, dependerá del tipo

cromatógrafo, principalmente del tipo de detector y columnas, debido a
las diferentes respuestas y tiempos de retención.
 En el caso de los hidrocarburos, el detector más efectivo para su

medición es el de ionización de llama, esto se debe a la selectividad que
presenta este detector para dichos compuestos; de igual manera las
columnas más efectivas serán las WCOT, en las que predomina el
método de partición.
 La exactitud y precisión de los resultados dependerán de diferentes

variables como lo son el gas portador, el detector y la columna
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 El Refino del Petróleo, Petróleo crudo, J-P Wauquier 1993, capítulo
3.
 GUIA DE CROMATOGRAFÍA, Universidad central de Venezuela.

Escuela de química, Caracas 2008.
 GALVIS C, Cromatografía de Gases [Presentación] 51 diapositivas,

2012.
 http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/crom
atografia/cromatografia_de_gases.pdf
 http://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8247/4/T3gascromat.pdf
 http://books.google.com.co/books?id=WPYYF75dejsC&pg=PA615&
dq=cromatografia+de+gases&hl=es-
419&sa=X&ei=djZMVLPGBsySgwSU-
4L4Aw&ved=0CBwQ6AEwAA#v=onepage&q&f=false
 http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/M.Cromatogrficos_6700.
pdf

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 Describir las etapas que se llevan a cabo en una cromatografía

 Conocer el funcionamiento del cromatografo de gases con el

 Entender la grafica que arroja el cromatografo para detectar

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La fase estacionaria es un sólido polar

La fase móvil puede ser un gas o un

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El grado de retención depende del tamaño

A mayor tamaño de partícula (mayores pesos

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Se subdivide en: la cromatografía

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También llamada de partición se

Tomado de exposición “Cromatografía de Gases” por HENRY

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• Es una cromatografía de adsorción.

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Los materiales más usados como

La fase móvil debe :

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Es la técnica más sencilla , pero

La detección sobre papel es

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Cromatografía gas-solido (CGS)

El fundamento se encuentra en las diferencias en la volatilidad de la mezcla de

Cromatografía gas-liquido (CGL)

Tiene como base las diferencias en volatilidad y solubilidad de la mezcla de los

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 La cromatografía gas-sólido se lleva a cabo tanto en

 Se encuentran dos tipos de adsorbentes: los tamices

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La selección del gas portador puede influir en la

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La vaporización La muestra debe

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Sistema de Es vaporizada Una vez

Por un tubo, que

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Columna tubular formada por un tubo

La pared interna se ha Tienen en su parte interna una fina capa

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 Este detector responde a cualquier

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 Es selectivo hacia los compuestos