You are on page 1of 30

Atomic Absorption

Spectroscopy (AAS)

Spektroskopi Serapan Atom ( SSA)

KEL 4:
MUHAMMAD ASWAN NUR
ICHA PARAS AYU
NUR ILMI DINIYAH
YULIANA
Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)
Spektroskopi Serapan Atom
(SSA)

APA
• Definisi
BAGAIMANA
• Prinsip kerja
DIMANA
• Bekerja pada daerah mana
APA
• Bagian
BAGAIMANA
• Cara analisis
APA
• Gangguana analisis
DEFENISI
• Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari
segala sesuatu tentang interaksi antara materi
dengan radiasi elektromagnetik.
• Metode pengukuran yang didasarkan pada
pengetahuan tentang spektroskopi disebut
spektrometri.
• Berdasarkan pada perbedaan keadaan materi,
dibedakan:
• Spektroskopi molekuler (molecular spectroscopy)
• Spektroskopi atom (atomic spectroscopy)
KLASIFIKASI SPEKTROSKOPI ATOM
Berdasarkan pada sifat radiasinya, spektroskopi
atom dapat diklasifikasikan ke dalam

• spektroskopi absorpsi atom,

• spektroskopi emisi atom atau nyala atom, dan

• spektroskopi fluoresensi atom.


PRINSIP AAS
Jika suatu larutan yang mengandung logam diberi
nyala, maka unsur-unsur di dalam sampel diubah
menjadi uap atom sehingga nyala mengandung
unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa dari atom
akan tereksitasi secara termal oleh nyala (keadaan
ini tidak diinginkan), namun kebanyakan atom
tetap tinggal sebagai atom netral dalam keasaan
dasar (ground state).
Atom-atom ground state ini kemudian menyerap
radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang
terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan.
Penyerapan sinar dari sumbernya oleh atom-atom
yang di bebaskan oleh nyala dengan panjang
gelombang tertentu.

Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke


dalam nyala api burner dengan bantuan gas bakar
yang digabungkan bersama oksidan ( bertujuan
untuk menaikkan temperatur ) sehingga dihasilkan
kabut halus. Atom-atom keadaan dasar yang
berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan
panjang gelombang yang khas. Sinar sebagian
diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang
diteruskan emisi. Penyerapan yang terjadi
berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan
dasar yang berada dalam nyala.
• Bohr equation

Hubungan antara populasi atom pada Ground


state dan Excited state dinyatakan dalam
persamaan Boltzman
• Nt = jumlah atom pada keadaan tereksitasi
• No = jumlah atom pada keadaan dasar
• Gt/g0 = rasio keadaan kuantum pada keadaan dasar dan
tereksitasi
• ∆E = selisih energi (erg)
• K = tetapan Boltzman (1,38 x 10-16 energi/K)
• T = temperatur (K)
INSTRUMENTASI
1. Sumber sinar
2. Tempat sampel
3. Monokromator SUMBER UTAMA
4. Detektor
5. Readout
1. Sumber sinar : HCL
Dibuat bertekanan rendah
Diisi gas Ar atau Ne

Terbuat dari unsur yg akan dianalis


Terbuat dari wolfram/ tungsten

Dikenai beda voltase cukup tinggi


Atom gas pada anoda terionisasi—menuju katoda
--logam pd katoda terpental—uap—tereksitasi—
Kembali ke GS—memancarkan λ karakteristik dgn
unsur
yg dianalisis—diserap oleh uap atom dari sampel—
(Garis resonansi)
2. Tempat sampel

a. Flame
b. furnace
2. Tempat sampel
a. Nyala/ Flame ionization (fuel & oxidant)
Ingat!Sampel yang akan dianalisis dengan AAS
harus diuraikan menjadi atom-atom netral
yang masih dalam keadaan dasar (ground
state).
Alat: dengan nyala dan tanpa nyala
b. Tanpa nyala/ elektrotermal atomization

Tungku grafit/
Tungku Masmann
3. Monokromator
• Fungsi: untuk memisahkan panjang gelombang
yang digunakan dalam analisis
4. Detektor
• untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui
tempat pengatoman.
• Biasanya digunakan tabung penggandaan foton
(photomultiplier tube).
● Structure
● Wire anode and semi
cylinder cathode in a vacuum
tube
● Photosensitive material
● electrons produced by
irradiation of cathode travel
to anode.
● Response depends on cathode
material (200-1000 nm)
● High sensitivity
● Red response
● UV response
● Flat response
5. Readout

• Sistem pencatatan hasil


• Hasil pembacaan dapat berupa angka atau
berupa kurva dari suatu recorder yang
menggambarkan absorbansi
CARA KERJA (Kesimpulan)
CARA ANALISIS
Sesuai dengan Hukum Lambert beer jika sinar
yang digunakan adalah sinar monokromatis
Absorbansi ~ konsentrasi analit (panjang nyala
konstan)

INGAT! = AAS bukan metode pengukuran yang


absolut, melainkan metode relatif

Membandingkan sampel dengan references

Kurva kalibrasi
Interferensi/Gangguan Dalam AAS

1. Gangguan kimia
2. Gangguan ionisasi
3. Gangguan matriks
4. Gangguan emisi
5. Gangguan spektra
1. Gangguan kimia (chemical
interferences)

• Gangguan kimia dapat terjadi jika logam yang


dianalisa akan bereaksi dengan kation/ anion
yang ada dalam larutan membentuk senyawa
yang sukar diatomkan.
• Contoh: pada analisis Ca akan terganggu oleh
adanya pospat atau sulfat
Cara mencegah gangguan kimia:
• Penggunaan nyala api dengan suhu lebih tinggi
sehingga mampu mengatomisasi garam yang
terbentuk
• Penambahan zat kimia (releasing agent) sehingga
pembentukan garam dapat dicegah.
• Contoh: pada analisis Ca dengan adanya
penggangggu fosfat, maka ditambahkan zat
releasing agent yakni La sehingga pembentukan
Ca(PO4)2 dapat dicegah.
2. Gangguan Ioinisasi

• Gangguan ionisasi terjadi saat analisis unsur-


unsur yang mudah menjadi ion (alkali, alkali
tanah).
• Cara mengatasi gangguan jenis ini adalah
ditambah zat X yang mudah menjadi ion agar
elektron yang dihasilkan mampu menetralkan
ion yang terbentuk karena proses ionisasi.
• Contoh: penambahan pottasium dengan
konsentrasi tinggi pada analisis Ba
3. Gangguan matriks
• Larutan cuplikan mengandung unsur yang
dianalisa dan logam-logam (Ti, W, Zr) yang
membentuk oksida logam.
• Perbedaan sifat kimia (berat jenis, kerapatan,
viskositas, tegangan permukaan) antara larutan
sampel dengan standar.
Cara mengatasi gangguan ini adalah dengan
mengencerkan larutan sampel hingga sifat
fisikanya sama dengan larutan standar, kalibrasi
menggunakan metode standar adisi sehingga
matriks larutan sampel dan standar sama.
4. Gangguan emisi
• Pada konsentarsi analit yang tinggi, metode AAS
untuk unsur-unsur yang memiliki emisi tinggi
terkadang menunjukkan presisi yang lemah.
Contoh: barium pada flame N2O-C2H2 (3200˚C)
• Gangguan terjadi karena gangguan elektronik
dari photomultiplier.
• Cara menanggulangi gangguan ini yakni dengan
memperkecil lebar celah, serta meningkatkan arus
pada lampu
5. Gangguan spektra
 Terjadi pada analisis unsur dengan panjang
gelombang yang overlap (sangat dekat dengan
spectra atom pengganggu, hanya terpisah 0,001
nm) dengan daerah panjang gelombang serapan
atom unsur atom yang dianalisa.

 Contoh: Va (λ=308,211 nm) dan Al (λ=308,215


nm) dapat diatasi dengan menyeleksi garis
resonansi Al yang lain misalnya pada λ=309,27
nm.
Aplikasi SSA
• Analisis air (misal kandungan Ca, Mg, Fe, Si, Al,
Ba)
• Analysis makanan
• Analysis bahan makanan ternak (mis. elemen
logam: Mn, Fe, Cu, Cr, Se,Zn)
• Analisis zat additive dlm minyak pelumas and
greases (Ba,Ca, Na, Li, Zn, Mg)
• Analisis tanah (elemen logam)
• Analisis klinik (sample darah:
total,plasma,serum; Ca, Mg, Li, Na, K, Fe), Obat
dan Kosmetik.
GRACIAS

You might also like