ANALISIS DE ORO Y

PLATA POR ENSAYO

AL FUEGO (FIRE
ASSAY)

Ing. Edwin Alvarado Castro

 ENSAYO AL
INTRODUCCION:
La técnica de “Ensayo al
Fuego”, “Vía Seca”, “Fire
Assay” y otros nombres no
tan populares que se le da,
permite determinar la
cantidad de oro y plata en
minerales, concentrados,
entre otros esta técnica a
perdurado a través del
tiempo y aun habiéndose
realizado esfuerzos
destinado a desarrollar
nuevos métodos de análisis
Instrumentales, los procesos
de rutina para la
determinación de plata y oro
están basados aún en las
técnicas tradicionales de
ensayo por fundición.
FUEGO
Conociendo que el oro se
presenta generalmente en
forma de partículas, hay
peligro de segregación,
por esta razón todas las
muestras para
determinación de plata y
oro, deben ser
pulverizadas finamente y
cuidadosamente
mezcladas antes de ser
pesadas esto también
permite una buena fusión
de la muestra.
 ENSAYO AL
INTRODUCCION:
Es importante considerar el
FUEGO En general, los errores de
muestreo, preparación y
muestreo, definido como la
análisis pueden dar origen a
operación de remover una
desaciertos en la decisión de
pequeña fracción o parte,
Inversiones de capital, en la
que denominaremos
proyección de flujos de caja,
muestra, desde un conjunto
en la programación de
de material de mucho mayor
objetivos de producción, en el
volumen, de tal manera que
diseño de procesos
las características del
metalúrgicos, etc. Estos
conjunto puedan estimarse
errores ocasionalmente
estudiando las
pueden tener consecuencias
características de la
desastrosas por lo que
muestra.
siempre es aconsejable
conocer la precisión y
Si la materia muestreada es
exactitud de los sistemas de
rigurosamente homogénea, muestreo en uso.
no importará lo pequeña que
sea la fracción que se
Recuerde un error de un
considere o la forma en que
se extraiga y siempre 1ppm (1 gramo por tonelada
métrica) puede ser
presentará las mismas
catastrófico en la decisión de
 ENSAYO AL
FUEGO

1. OBJETIVOS:
a. Conocer los
fundamentos para
Este método aplica para el
determinar la ley de oro
análisis por copelación de
de un mineral mediante
oro – plata, teniendo la
el ensayo por vía seca.
composición química con los
límites que se muestran a
b. Reconocer los equipos,
continuación.
reactivos e
instrumentos necesarios
Elemento Rango de concentraciones
para realizar el ensayo. (%)

c. Conocer los principios Oro 0.5 – 4.0 y 20.0 –

básicos de seguridad e 99.0
Plata 1.0 – 99.5
higiene ocupacional en
Total oro – plata 7.5 – 100.0
laboratorio de ensayo al
fuego.
 ENSAYO AL
FUEGO

2. REFERENCIAS DE NORMAS
INTERNACIONALES:
2.1. NORMA ASTM.
B 562 Especificaciones para oro
2.2. OTRAS NORMAS
refinado.
INTERNACIONALES
E 50 Prácticas para equipos,
reactivos y precauciones de
seguridad. para el análisis
JIS M 8111: 1963 Métodos para la
químico de metales.
determinación de oro y plata en
E 135 Términos relativos al
minerales.
análisis químico de metales,
minerales y materiales
ISO 10378:2005 Para determinar
relacionados.
oro y plata.
E 173 Prácticas para conducir
estudios de ínter laboratorio de
métodos para el análisis
químico de metales.
E 882 Guía para el control de la
calidad en el análisis químico de
metales.
 3. DEFINICIONES
 3.1. Crisol de arcilla: es un vaso fabricado de arcilla que resiste altas temperaturas y se
usa para contener la muestra con los fundentes.
 3.2 Crisol, cápusla de porcelana: es un vaso pequeño que se usa para soluciones,
fabricado de material de porcelana que resiste altas temperaturas.
 3.2. Copela. Es un copita, pequeña, poco profunda, porosa, usualmente fabricada de
ceniza de hueso o magnesita.
 3.2. Copelación. Oxidación por fusión de plomo, el oro y la plata queda sobre la copela.
El plomo es oxidado con litargirio (PbO) así como otros metales básicos presentes, los
metales oxidados son absorbidos al interior de la copela, dejando en la superficie de la
copela un oro y plata en doré.
 3.3. Doré. Es una gota de oro – plata (aleación de oro y plata) resultado de la copelación.
 3.4. Partición o refinación. Proceso para separar el oro de la plata, produciendo un
nitrato de plata utilizando ácido nítrico.
 3.5. Incuartación. Adición de plata al análisis de la muestra con la finalidad de facilitar la
separación del oro de la plata.
 3.6. Corrección de copela y escoria. Análisis de la copela y copela utilizada en el
análisis de la muestra, el resultado es usado para sumar al valor obtenido en el análisis de
la muestra.
4. PRINCIPIO TEORICO
 La propiedad de los metales preciosos
de ser inoxidables a altas temperaturas
permite su separación del resto de la
muestra.
 Posteriormente, la propiedad del ácido
nítrico de disolver la plata permite la
separación de ésta del oro y con la
ayuda de una microbalanza se obtiene
los pesos de oro (o por vía húmeda las
lecturas por absorción atómica).
 Para finalmente calcular las leyes de oro
 
5. EQUIPOS Y MATERIALES

 A continuación se presenta los equipos y

materiales usados dentro de laboratorio
quimico para ensayo al fuego.
 Se considera los equipos para preparación
mecánica de muestra en este manual que
usualmente se encuentran en laboratorio
metalúrgico.
EQUIPOS

5.1.1. Mufla eléctrica. Se usa para fundición y para

copelación.
Alcance de temperatura de 1100 °C + 10 °C.
Se presenta en trifásicos y monofásicos.
Tienen control de temperatura digital y también analógico.
EQUIPOS

5.1.2. Balanza micro analítica o también se

denomina microbalanza.
Rango de medición de 0 – 5000 mg.
Marca: Sartorius /Mettler.
Precisión: 0.000001 g. Ultrasensible, con cápsula de
vidrio protectora.
EQUIPOS

5.1.3. Balanza de presición.

Rango de medición de 0 – 200 g. Y de 0 – 500 g.
Marca: Sartorius /Ohauss.
Precisión: 0.01 g y 0.0001g. Sensible, con cápsula de vidrio protectora.
EQUIPOS

5.1.4. Plancha de calentamiento

Rango de temperatura de 0 a 400 °C.

Marca: CIMAREC u otras.
Con termostato.
EQUIPOS

 
5.1.5. Extractor área de fundición.
Para extracción de humos y gases.
EQUIPOS

 
5.1.6. Campana extractor área de copelación/partición.

Para el horno mufla eléctrico de copelación.

Para el área de partición o refinación con ácidos.
EQUIPOS

5.1.7. Pulverizadora de anillos.

Olla con anillos en su interior con capacidad para muestra de 210
g.Trituración, Mezcla, Fricción
Se recomienda especialmente para aquellas aplicaciones en las que se
requiere una trituración ultrafina, rápida y sin pérdidas de grado analítico.
Granulometría de entrada menor a 15 mm y se obtiene hasta menor de 40
EQUIPOS

5.1.8. Pulverizadora de discos.

Trituración Preliminar y Fina. El molino de discos se utiliza para la
trituración primaria y fina, por lotes o continua, de sólidos
semiduros a duros y frágiles (hasta 8 en la escala de Mohs)
Granulometria de entrada mayor a 20 mm y se obtiene hasta
EQUIPOS

5.1.9. Trituradora de mandíbulas

Tambien conocida como chancadora de quijadas, sirve para triturar minerales de
tamaños mayor a 2 pulgadas y obtener hasta tamaños menor a ¼ pulgada.
MATERIALES

5.2.1. Lingotera
Para vaciado de material fundido de crisoles.
MATERIALES

 5.2.2. Yunque
Para base del martilleo y asi separar la escoria del
régulo, asi mismo con ayuda del martillo el cono de
plomo darle forma de cubo.
MATERIALES

 
5.2.3. Martillo.

Para martillar el régulo de cono darle forma de cubo.

MATERIALES

5.2.4. Pinzas para martilleo.

Para hacer girar el régulo y poder facilmente martillar y
darle forma de cubo.
MATERIALES

5.2.5. Tenazas para tomar crisoles de arcilla.

Para introducir al horno los crisoles de arcilla y luego de
fundido retirar los crisoles y colar en la lingotera.
MATERIALES

5.2.6. Tenazas para tomar régulos.

Para introducir al horno y retirar las copelas.
MATERIALES

5.2.7. Pinzas para doré.

Para facilitar la manipulación del doré.
MATERIALES

5.2.8. Pinzas para crisoles de porcelana.

Para facilitar la manipulación de los crisoles de porcelana
cuando están calientes y con contenido de ácido nítrico.
MATERIALES

5.2.10. Crisoles de porcelana 15 ml.

Para la partición de doré, separar el oro de la plata
mediante ácido nítrico diluido al 12.5%, hasta
concentrado. Para refogar o calcinar el oro.
MATERIALES

5.2.12. Placa de aluminio

Para crisoles de porcelana de capacidad de 20 piezas a más.
Asi mismo para copelas.
MATERIALES

5.2.11. Placa de acero.

De capacidad para 20 a 36 crisoles de arcilla. Que permiten
ahorrar tiempo al ingresar muestras al horno.
MATERIALES

 
5.2.13. Crisoles de arcilla de 20 g.
De capacidad para 20 gramos de muestra mas 100
gramos de fundentes. Hay de capacidad de 20, 30 y 50 g
de muestra.
MATERIALES

 
 
5.2.14. Copelas
De numero 7, 8 y 9 para régulos desde 20 gramos a 60
gramos..
6. REACTIVOS
 6.1. Litargirio (PbO):  6.3. Carbonato de sodio
Actúa como flujo básico y (Na2CO3): Es una base fuerte
como un oxidante y y va a la grasa como tal a
desulfurante. Se funde a 950 º C, esté se transforma
884 º C. en óxido de sodio y gas, el
bióxido de carbono se escapa
 6.2. Bórax (Na2B4O7): Es a la atmósfera y causa
un excelente flujo ácido, ebullición. Si se usa en
baja el punto de fusión de grandes cantidades, el
la grasa, tiene alta carbonato de sodio despide
humos; cuando se utiliza una
viscosidad por lo que
cantidad muy grande de
retiene oro y plata en el
carbonato de sodio, una
molde. Ayuda a disolver parte se puede quedar en la
todos los óxidos metálicos grasa formando silicatos de
así como materiales plomo. La sílice o bórax
inertes, el bórax absorbe forman una excelente grasa
 6. REACTIVOS
 6.4 Harina: Es un reductor,  6.6. Cloruro de sodio
reduce al PbO a Pb y forma (NaCl): Se le agrega de 2 a
gases de bióxido de carbono, 3 g de sal sobre lacarga
PbO + C6H10O5 = CO2+ mezclada del crisol antes
Pb + PbO de pasar a fusión. La sal
cuando se funde forma una
 6.5. Nitrato de potasio capa delgada sobre la carga
(KNO3): Es un reactivo que y actúa como una
tiene un poder oxidante de membrana.
aproximadamente 4 g de  6.7. Acido nítrico (HNO3)
plomo metálico que puede
ser oxidado alitargirio por al 12.5 %: Para preparar
cada gramo de nitrato 100 ml de solución, a 87.5
agregado. ml de agua se le agregan
12.5 ml de ácido nítrico.
PbS + KNO3 = SO2+ Pb + PbO +
K2SiO3
 6. REACTIVOS
 6.8. Flux o Fundente (Mezcla de
sustancias): 64.50 % de litargirio,
25.80% de carbonato de sodio y 9.70 %
de bórax, que ayudan a la fundición.
Estas proporciones pueden variar de
acuerdo al laboratorio y tipo de
muestra.
 6.9. Copela: Recipiente moldeado en
fresco y endurecido, elaborado con 75
% ceniza de hueso y 25 % cemento.
 6.10. Hidróxido de amonio (NH4OH)
al 10%: Para preparar 100 ml de
solución, a 90 ml de agua se le agregan
6. REACCIONES
Principales reacciónes : Etapa de fundición
 
PbS + 3 PbO + Na2 CO3 = 4 Pb + Na2 SO4 + CO2

ZnS + 4 PbO + Na2 CO 3 = 4 Pb + ZnO + Na2SO4 + CO2

2 FeS2 + 15 PbO + 4 Na2 CO3 = 15 Pb + Fe2O3 + 4 Na2SO4 + 4 CO2

 
6. REACCIONES

El carbonato de sodio, la sílice y el bórax reacciónan :

Na2 CO3 + SiO2 = Na2 SiO3 + CO2

Na2 CO3 + Al2O3 = Na2Al2O4 + CO2

Na2 B4 O7 + 2 CaO = Na2O. 2 CaO. 2 B2O3

Escoria
7. RECOLECCIÓN, PREPARACIÓN Y
ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS.
 7.1. La parte de recolección no aplica
al laboratorio ya que sólo recibe las
muestras para análisis.
 7.2. Preparar, almacenar las
muestras de acuerdo al
procedimiento. (se verá en detalle en
el módulo de preparación mecánica
de muestras)
 7.3. La muestra es recibida en el
área de análisis químico a un tamaño
de150 mallas (puede usarse otra
malla fina), para realizar el análisis
de oro – plata por copelación.
8. INTERFERENCIAS

Si el doré contiene ELEMENTO NIVEL MAXIMO %

alguno de los Arsénico

Antimonio
2.0
2.0
siguientes elementos Bismuto
Fierro
2.0
2.0
en exceso, no se Níquel 2.0

logrará la precisión y Grupo del platino, Total

(Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru)
exactitud requerida 0.01
para este método de Selenio
Telurio
2.0
2.0
prueba. Talio 2.0
Tungsteno 0.5
Zinc 5.0
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.1 Preparar el fundente de
acuerdo a las cantidades de
% en
reactivo que se mencionan en la Reactivos peso
tabla adjunta. Oxido de
Adicionalmente se puede agregar plomo 42-69
sílice en un rango de 2-3%.
 9.2 Pesar la cantidad requerida en
la báscula, colocarla sobre una Borato de
placa de acero o concreto sodio (borax) 4-22
perfectamente limpia y mezclar
con una pala, asegurar que se Carbonato de
encuentre homogéneo el material.
sodio 22-26
 9.3 Ya preparado el fundente
colocarlo en una recipiente (balde)
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.4 Limpiar los crisoles  9.6 Pesar 20 g de
de 20 g., enumerar de muestra pulverizada de:
acuerdo al código de Producción, Taladros
cada muestra y BDH, mineral roto y
colocarlos en forma muestreo sistemático.
ordenada en la sección  9.7 Añadir 4 g. de
pesada de muestras. harina, 15 mg de nitrato
 9.5 Adicionar flux en de plata, luego
bolsa de plástico homogeneizar la mezcla
7x10¨x1.5 (150 g. y colocar dentro del
aproximadamente para crisol evitando pérdida
crisoles de 20 g.) y de muestra.
llevar a los crisoles de
20 g.
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.8 Cubrir la mezcla  9.10 Retirar el crisol del
homogeneizada con 20 horno realizando un
g. de bórax movimiento circular
aproximadamente. para una mejor
 9.9 Llevar los crisoles al aglomeración de plomo
horno de fundición a una y golpear sobre la
temperatura de 900 °C superficie de la mesa
por un período de 10 metálica.
minutos, luego subir la  9.11 Verter el contenido
temperatura a 1050 °C del crisol en la lingotera
durante una hora. previamente limpia y
completamente seca.
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.12 Dejar enfriar unos 15
minutos, retirar la escoria de
la lingotera, golpeando con
un martillo para liberar el
régulo de plomo que debe
tener 30 g apróx. y darle la
forma de un cubo y Colocar
sobre los crisoles
conservando la codificación
inicial y luego copelar.
 9.13 Las copelas
previamente serán puestas
en el horno por un tiempo de
20 minutos a 860 ° C.
 9.14 Colocar el cubo de
plomo sobre las copelas con
una tenaza y cerrar la
puerta del horno, y Cuando
el plomo se haya fundido
entreabrirla para que entre
una corriente de aire y así
oxidar el plomo.
 9.15 La copelación dura
aprox. 50 minutos, el punto
final de la copelación es
notorio, sucede cuando
aparece el relampagueo de
plata tipo spray; retirar la
copela del horno y dejar
enfriar 20 minutos.
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.16 Codificar las copelas de
acuerdo al número de cada
crisol y extraer los dorés
(oro/plata) con una pinza
especial, limpiando su base
con una brocha y laminar con
martillo para su respectiva
PARTICION.
 9.17 Colocar él doré en un
crisol de porcelana, disgregar
con 10 ml de ácido nítrico
(1:6) ó 15% y llevar a la
plancha por el espacio de 20
minutos a 100 ° C, luego
elevar la T° 200 ° C durante
40 minutos, el punto final es
cuando ya no hay reacción
 9.18 Decantar la solución y
lavar unas 6 veces con agua
desionizada caliente libre de
cloruros, luego lavar con
hidróxido de amonio 1:6 y
finalmente lavar con agua
una vez.
 9.19 Secar el crisol de
porcelana en la plancha por 5
minutos, luego calcinarlo en
el mechero del equipo, hasta
que el crisol tome color rojo
naranja 5 minutos
aproximadamente.
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.20 Enfriar bien los
crisoles de porcelana y
pesar el botón de oro en
la microbalanza
sartorius, modelo CP2P;
registrando el peso en
los formatos de trabajo.
 9.21 Reportar los
resultados en la hoja de
trabajo.
 9.22 Ordenar y limpiar
el área de trabajo.
10.0 CALCULOS

RESULTADO Au = (LECTURA DE LA BALANZA en gramos)(1 000,000) = g/TM

(PESO DE LA MUESTRA en gramos)

Para obtener la ley de plata sin usar incuarte es la siguiente:

RESULTADO Ag = (PESO DE DORE (g) – PESO DE ORO(g))(1 000,000) = g/TM

(PESO DE LA MUESTRA (g))

Para obtener la ley de plata cuando se usa incuarte es la siguiente:

RESULTADO Ag = (PESO DE DORE – (PESO DE ORO + PESO DE INCUARTE))(106) = g/TM

(PESO DE LA MUESTRA)
11.0 RESPONSABILIDADES
 El Jefe del laboratorio de
ensayes es el
directamente
responsable de los
resultados obtenidos en
el ensaye además de
ser el responsable
técnico del reporte, el
operador de laboratorio
sólo es apoyo técnico;
en caso de ausencia del
jefe de ensayes el
signatario deberá de
responsabilizarse de los
12.0 EQUIPO DE PROTECCIÓN PERSONAL
REQUERIDO.
 Guantes aluminizados largos.
 Mandil aluminizado.
 Lentes con protección lateral.
 Careta aluminizado o careta de
plástico.
 Respirador para polvos, humos y
gases.
 Zapato industrial con casquillo de
acero en la punta.
 Overol industrial.
 Guantes de carnaza y guantes de
latex para refinar.
 Faja lumbar.
GRACI
AS