TEMA

CROMATOGRAFIA DE GASES
CURSO: FARMACOTECNIA

DOCENTE:

TURNO: NOCHE

CICLO: V

INTEGRANTES: Arivilca Atoc Ruth

Álvaro Loayza Andrea
Fernández Lozano oimer
Quispe Rojas, Judith Rossmery
Revelo Guillén verónica
Rodríguez turpo lidia
Sujami shupingahua Carmela
flor
 Cromatografía de gases

La cromatografía es
un método se
separación de
mezclas
moleculares.
 SEPARACION
• Para separar se emplean básicamente tres
alternativas:

Separaciones mecánicas.
Procesos cinéticos y electrocinéticas.
Equilibrio de distribución entre dos fases.
HISTORIA
La cromatografía fue descubierto
por el botánico ruso llamado
Mikhail Stewett quien separo los
pigmentos de las plantas sobre
una columna de tiza en 1903.

Quimicos Britanicos Martin y

Synge desarrollaron la
cromatografía de partición en
1942. Martin y James
desarrollaron la (CG) en 1952.

En los últimos años de la

década 60. LC cambio debido a
que empacaron columnas con
pequeñas partículas que
necesitaron bombas de presión.
 Proporcionr un gasto constante del
gas transportador(Fase móvil).

Descripcion del cromatografo de

Permitir la introducción de
vapores de vapores de la muestra
en la corriente de gas que fluye.

Contener la longitud apropiada de

gases. la fase estacionaria.

Mantener la columna a una

temperatura apropiada.

Detectar los componentes de la

muestra.

Proveer una señal legible en

magnitud a la cantidad de cada
componente.
 Cromatografía Gas-Líquido &
Cromatografía Gas-Sólido
La cromatografía de gases se subclasifica por la naturaleza de la
fase estacionaria en:

Cromatografía Cromatografía
de gas- solido de gas – liquido

Esta técnica se realiza el

esta técnica el reparto de solutos ocurre
reparto de los solutos entre la
entre la fase gaseosa (móvil) y la fase
fase gaseosa (móvil) y la fase
líquida (estacionaria). Las interacciones
sólida (estacionaria). Las
selectivas entre los solutos y la fase
interacciones selectivas entre
líquida causan diferentes tiempos de
los solutos y la fase sólida
retención dentro de la columna.
causan diferentes tiempos de
retención de los analitos.
 Definición de Cromatografía de gases

La fase móvil es un fluido

La cromatografía Liquido
de gases consta Gas
de dos fases que Fluido superticio
son Además no
interacciona
FASEESTACIONARIA
con el
analito solo
lo
transforma
Tiene una cociente área
superficie sobre volumen
puede ser solida o liquida y
además es inmiscible con la
fase móvil
 La fase estacionaria
La cromatografía de gases puede ser un solido ( cromatografía gas – solido),
Entonces la fase estacionaria es un liquido ( cromatografía gas –liquido ) . En
este caso la fase móvil es un liquido no móvil inmovilizado sobre la superficie
de un solido inerte.
Se trata entonces de una cromatografía de partición . Los analitos se
distribuyen entre las fases móvil ( gaseosa)y (estacionaria).

•
 fase móvil

La composición de la fase móvil

depende del tipo de analito , del
tipo columna cromatografía a
utilizar y del equipo
la fase móvil debe estar exenta
de partículas en suspensión y n
pases disueltas
 Factores que afectan la
Separacaión.

• Estructura química de los

compuestos (1) M T↑
• Fase estacionaria (2)
• Temperatura de la columna (3) S

M T↓
M M

S
S S
(3)
(1) (2)
 Sistema de cromatologia de gases

Muestra Analista
Controlador de Flujo
INJ Detector

Gas Software
Columna
(Hélio)
G Horno • Control del Instrumento
C • Adquisición de datos
• Procesamiento de datos
• Almacenamiento de datos
 Componentes del Sistema
cromatográfico de Gases.

 Gas de arrastre
 Control neumático del gas de arrastre
 Introductor de muestra
 Horno de Columna
 Detector
 Procesador de datos
 Componentes del Sistema: Fase
móvil y Fase estacionaria.
GAS DE ARRASTRE

El gas portador lleva las

moléculas del analito a través
de la fase estacionaria
(columna), este movimiento es
inhibido por la adsorción que
presenta el analito

Mas usados :
 hidrogeno(eficiente con
columnas capilares)
 helio
 Nitrógeno

Mezcla de gases
 Argón, metano
 Control neumático de gases

Función: Mantener
el control del caudal
de gas de arrastre a
la entrada de la
columna.
 Inyector

Función:
Permitir la entrada de la muestra al equipo.
La muestra pasa de líquido a gas, para ser
transportado por el gas de acarreo a la
columna.
Cualidades Deseables del Inyector
 Inyección de la muestra en la fase móvil
sin dispersión de la muestra
 Vaporizar todos los solutos
instantáneamente sin descomposición
térmica
Tipos de inyectores
 Inyector por Vaporización
La muestra es inyectada en una
cámara constantemente calentada
Inyector Wide Bore:
Para muestras con alta
concentración entra en la columna.
Inyección Splitless:
Durante la inyección, válvula de
la línea Split es cerrada
Todo el vapor de la muestra
La línea de flujo split es reabierta
aproximadamente después de 30
seg. a 2 minutos
Ventajas:
Previene la introducción de
componentes no volátiles de
la muestra
 INYECTOR DE VAPORIZACIÓN A
TEMPERATURA PROGRAMADA

 La muestra es inyectada en una

cámara donde la temperatura puede ser
programada.
 La muestra es introducida en un
inyector frió.
 Compuestos no volátiles no son
depositados directamente en la
columna.
 Permite inyección de gran volumen de
muestra (con programación del flujo del
split).
Inyector On-Column

La muestra es introducida directamente

dentro de la columna.

 Deposita la muestra directamente

dentro de la columna a baja
temperatura
 Sin discriminación de la muestra
para compuestos de alto punto de
ebullición
 Minimiza la descomposición de los
compuestos térmicamente
inestables.
 Columna
Función:
Separación diferencial de los componentes de la mezcla como
consecuencia de equilibrios dinámicos entre las moléculas de los
componentes de la mezcla y la fase estacionaria.
 Tipos de Columnas en CG

Consideraciones generales:
Resolución.

Columna empacada: resolución baja,

número pequeño de componentes. baja alta

Columna capilar: alta resolución, número

grande de componentes.

Columnas empacadas Tuberías

con diámetros externos mayores a
1/16 de pulgada y empacadas
con la fase estacionaria.
 Columnas capilares
Es un tubo fino de material inerte con diámetros externos menores
a 1/16 de pulgada y en cuyo interior se encuentra una película de
fase estacionaria liquido o solido depositada sobre sus paredes
internas.

Tipos de Columna Capilar

Partículas sólidas
empacadas dentro
de la columna

Packed Capillary
Diferencias operativas entre columnas
capilares vs. Empacadas.
• Mayor poder de separación
en las columnas capilares.
• Diferentes requerimientos
instrumentales.
• Diferente nivel de calificación
del usuario.
 Detector
Función:
•Censar a través de una propiedad física o química a los diferentes
componentes que han sido separados en la columna y cuya señal es
convertida en una respuesta eléctrica.
 Características de detectores
 Sensibilidad adecuada senss.
 Buena estadidad y robustez .
 Respuesta lineal para los solutos que se
extienden a varios ordenes de magnitud .
 Intervalo de temperaturas ambiente hasta al
menos 400ºc .
 Tiempo de respuesta corto .
Detector de ionización Detector de
de flama. conductividad
térmica.
El FID consiste de una flama Depende de la conductividad
hidrógeno/aire. térmica del gas circundante.
Producen iones y electrones y
conducen electricidad atreves de
la llama.
 Procesador de Datos
Función:
Convertir el registro de
señal eléctrica en señal
gráfico que permita el
manejo confiable de
información.
VENTAJAS DE LA CROMATOGRAFIA GASEOSA

 Análisis rápido, generalmente minutos

 Eficiente, provee alta resolución.
 Sensible, detecta fácilmente concentraciones de ppm a ppb.
 Análisis cuantitativo con buena exactitud, valores de RSD de 1-5%.
 Requiere pequeña cantidad de muestras, generalmente µL.

DESVENTAJAS DE LA CROMATOGRAFIA GASEOSA

 Limitado a muestras volátiles, o derivatizables.
 No es adecuado para muestras termolábiles.
 Requiere espectroscopia, generalmente espectrometría de masas,
para confirmar la identidad de los picos.
 Aplicaciones

Industria Química:

Control de Calidad de Productos

Finales. Producción de Glicoles,
Producción de Detergentes,
Antioxidantes.

Industria alimentaria:

Determinación de contaminantes,
Antioxidantes.

Industria de gases:

Determinación de composición
 Aplicaciones

 Industria Farmacéutica
Determinación de disolventes
residuales en polvos y líquidos
 Toxicología y Forense:
Determinación de Drogas de
abuso PGR; CONADE & SCT:
Antidoping)

 Centros de Investigación:
Herramienta educativa y de
Investigaciones.

 Cualquier lugar que requiera

análisis de compuestos volátiles.
 Cromatograma

Representación gráfica de la
señal del detector contra el tiempo.
Los componentes aparecen como
picos desde la línea base.
Los picos se caracterizan por su
tiempo de retención, altura y
área.
Permite el análisis cualitativo
(identificación del o los
componentes).
Análisis cuantitativo (permite
medir la cantidad de los
componentes).
 Definiciones:
tR : Tempos de retention :
Tiempo en que el analito permanence
dentro de la columna cromatográfica,
siendo medido desde el momento de la
introducción de la muestra en el
sistema hasta el momento del punto
máximo de la señal del pico.
to: Tiempo muerto
Tiempo necesario para elusión de
analitos no retenidos en la columna.
A : Área
k = Tr / To

Para que pueda existir separación: k > 1

 Resolución
La diferencia en retención de los diversos
componentes, se observa en el
cromatograma por la diferencia en tiempos
de retención y se expresa con el término
de resolución:

Resolución: es el grado de separación de

dos componentes.

Resolución de la columna

Donde : DtR= Diferencia entre los tiempos de

retención de dos picos. W 1 y W 2 = Ancho de los
dos picos a la mitad de sus alturas, en
unidades de tiempo. R = 1.0 Los dos picos están
98% separados de la línea base. R = 1.5 Los dos
picos están 99.7% separados de la línea base.
Selectividad
 Eficiencia de columna
• Mide el ensanchamiento Eficiencia de la columna
Medición de la amplitud del pico Cuantitativamente se
de los picos . expresa como número de platos .
• Es expresada
cuantitativamente como el
número de platos teóricos.
• Se basa en el concepto de
equilibrio vapor líquido en
el proceso de destilación.
 Análisis cuantitativo y cualitativo
son métodos físicos que
desempeñan una técnica
necesaria para distinguir cada
muestra , ya sea en su altura
anchura de los picos en la
cronograma.
 Análisis Cuantitativa
Es una herramienta que realiza separaciones ya que es inmejorable cuando se aplica en compuestos
orgánicos(formol, glucosa ) si la contaminación está presente se manifiesta por la aparición de picos de un
analito(altura o área) del componente ya que cantidad de proporcionar el grado de contaminación. la prueba es
convincente si el resultado se repite con columnas diferentes y a distintas temperaturas..

Componente A
Muestra
desconocida 1μL

Área del pico ： 700

Muestra patrón
1μL (Componente A Componente A
100ppm)

Área del pico： 1000

 Análisis Cualitativa

La señal del detector de una columna cromatografía gas-líquido se ha

utilizado generalmente para análisis cuantitativos y semicuantitativos. En
condiciones controladas (tiempo)se consigue una exactitud del 1 %. Como
con la mayoría de los instrumentos analíticos, la fiabilidad se relaciona
directamente con el control, también depende en parte de la naturaleza de la
muestra. La discusión general del análisis cuantitativo cromatográfico, dada
anteriormente tiempo de retención es igual.
Muestra patrón
(solución mezcla de
componentes A y B)

Componente A Componente B

Inyección de la
muestra

Como el tiempo de retención es la única información cualitativa, es

necesario la muestra patrón en GC.