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Prof: Autores
Turma:
Introdução: Fundamento teórico
• Princípios da espectrofotometria de absorção atómica,
semelhantes aos da espectrofotometria de absorção
molecular
– incidindo um feixe de radiação “I0”, ocorre a absorção de
parte desta, pelos átomos no estado fundamental
existentes numa chama, tendo a radiação emergente
intensidade “I” detetor do aparelho registe a razão I/I 0
– átomos absorvem radiação de E idêntica à de emissão
– existe verificação da Lei de Beer absorção será tanto maior quanto mais elevada for a
concentração de átomos do elemento no estado fundamental
Gases: Periférico de
- comburente saída
- combustível
Introdução: Equipamento
• Fonte de radiação:
Descarga elétrica forte
– lâmpada de cátodo oco, em que o constituinte do cátodo é o
elemento a analisar;
– emite radiação característica do elemento em estudo, que será Excitação dos átomos de Árgon
• Atomizador / Queimador:
– Desolvatação – vaporização do solvente
– Vaporização – transforma as substancias da amostra em vapor
– Atomização – as espécies moleculares em vapor atómico
• Monocromador:
– isola o pico analítico do elemento desejado.
Introdução: Fundamento teórico
• Método favorável: lâmpadas produzem radiação intensa e estável, detetando concentrações da ordem
de 1 ppm;
• Matrizes podem provocar interferências nos resultados, pela presença de minerais como sódio,
potássio e fosfatos;
• Quelação protetora com EDTA – tem uma grande capacidade de se combinar com o cálcio e de o
libertar facilmente na chama, favorecendo a atomização.
Reagentes:
o Carbonato de Cálcio (CaCO3) o Cálcio (Ca)
- PM: 100 g/mol - PM: 40,08 g/mol
Fig. 1: Ficheiro
exemplificativo de
resultados de
absorvância , em
triplicado, obtidos
para o Branco (P1) e
as restantes Sol.
Padrão (P2-P7)
Resultados:
Fig.2: Ficheiro exemplificativo de resultados de
absorvância, em função da concentração das Sol. Parão
(mg Ca/L) e recta de calibração obtida
Amostra :
Reta de calibração
ML
146,98 g (CaCl2.2H2O) −− 40,08 g (Ca) 6
9,0 g (CaCl2.2H2O) −− x 5
x = 2,45g (Ca) / L 4
3
Meio da reta de calibração
2
– 5 mg / L
1
0
0 2 4 6 8 10 12
PPM
Cálculos: Concentração teórica da solução problema
5 mg (Ca) −− 1000 ml X
AMOSTRA
x −− 25 ml
x = 0,125 mg (Ca)
100 ml 25 ml
Cálculos: Concentração teórica da solução problema
X =2,5 ml
Factor Diluição (FD) = Ci/Cf = 2454,2/ 5= 490,8 AMOSTRA
Quadro 1: Resultados obtidos em 2 ensaios diferentes por 2 grupos de trabalho diferentes para a
mesma Amostra
Ensaio 1 Ensaio 2
• Os resultados de ambos os ensaios são consistentes entre si, ambos indicam uma concentração de
CaCl2.2H2O na amostra na casa dos 7,9 g/L.
• Motivos de para disparidade entre valor esperado e o valor obtido para a amostra:
• Daniel C. Harris. “Quantitative Chemical Analysis”, 7th Ed. International Student Priced
Edition; W. H. Freeman. 2007.