KIMIA

ANALISIS
GRAVIMETRI
S1 FARMASI A

• AKHMAD KHAIRANI NAJA • RAHIMAH

• AULIVIA FEBRIAN • RAYAN
• DWI MONIKA SEPTIANA • RINI MAULIDA
• ERWIN ABDILLAH • SEFTIANI RAHMAH
• FAUZIAH • SISNA
• MUHAMMAD HARIS • SITI HAWA
• MUTHIA NARITA • WIRA NOOR PRASETYA
• NOOR HILDA YANTI • YULITA RAHMADAYANA
 MATERI PEMBAHASAN
PRINSIP UMUM ANALISIS GRAVIMETRI

ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI

TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI

PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI

 PRINSIP UMUM ANALISIS GRAVIMETRI
• Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua
dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan
kimia lainnya.

• Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat

tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis ini, unsure atau senyawa yang
dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian
terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsure atau gugus
dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan
mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur
atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa
serta berat atom penyusunnya.
 PRINSIP UMUM ANALISIS GRAVIMETRI
Suatu metode anailis gravimetri didasarkan pada reaksi kimia seperti:
aA + rR → AaRr
yang mana sejumlah a analit A akan bereaksi dengan sejumlah r pereaksi R
membentuk produk AaRr yang biasanya merupakan suatu senyawa yang
sangat sedikit larut dan dapat ditimbang setelah pengeringan, atau produk
tersebutv dapat dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui
untuk kemudian ditimbang.

Sebagai contoh, kalsium dapat ditetapkan kadarnya secara gravimetri

setelah diendapkan sebagai kalsium oksalat. Selain itu, kalsium okasalat
yang diendapkan selanjutnya dapat dibakar menjadi kalsium oksida
menurut reaksi:
Ca2- + C2O42- → CaC2O4 (s)
CaC2O4 (s) → Cao (s) + CO2 (g)+ CO (g)
 PRINSIP UMUM ANALISIS GRAVIMETRI
Biasanya reagen atau pereksi (R) yang ditambah adalah berlebihan
untuk menekan kelarutan endapan. Supaya analisis gravimetri berhasil,
maka persyaratan berikut harus dipenuhi, yakni:
• Proses pemisahan analit yang dituju harus berlangsung secara sempurna
sehingga banyaknya analit yang tidak terendapkan secara analistis tidak
terdeteksi.
• Zat yang akan ditimbang harus murni atau mendekati murni dan
mempunyai susunan yang pasti. Jika syarat ini tidak terpenuhi maka akan
menimbulkan kesalahan yang besar.

Kelebihan cara analisis gravimetri dibanding volumetri adalah bahan

penyusun yang dicari dapat diketahui pengotornya jika ada, dan bila
diperlukan dapat dilakukan pembetulan (koreksi). Kekurangan atau
kejelekan dari metode gravimetri adalah cara ini sangat memakan waktu
(time consuming).
 ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI
Sebagian besar alat untuk analisis gravimetri adalah alat-alat gelas.
Untuk menghindari hal-hal yang tidak diinginkan selama analisis maka
harus digunakan alat-alat gelas yang tahan terhadap panas. Biasanya
lebih disukai alat gelas Pyrex dari pada yang lain.

Perhatian: Alat-alat gelas tidak boleh dipanasi langsung diatas api,

tetapi harus memakai angsang kawat berabses pada bagian
tengahnya guna menahan alat gelas antarr api dan alat yang
dipanasi.
 ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI
GELAS PIALA

Gelas Piala (gelas beker) yang digunakan adalah gelas

piala yang ada bagiannya untuk menuang pada bibirnya,
dengan keuntungan:
• Sebagai tempat gelas pengaduk pada waktu gelas
piala ditutup dengan gelas arloji
• Merupakan lubang tempat keluarnya uap/gas meskipun
ditutup dengan gelas arloji

Untuk suatu kebutuhan menampumg dipilih gelas piala

yang ukurannya dapat memuat volume cairan yang akan
diisikan kedalamnya, sedangkan untuk penguapan dipilih
gelas piala yang dangkal.
 ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI
LABU ERLENMEYER

Digunakan untuk menampung tapisan pada penyaringan.

Labu Erlenmeyer mempunyai keuntungan yakni corong
tidak perlu di “klem”. Pada penyaringan memakai
penghisapan digunakan labu hisap yang bentuknya
adalah labu Erlenmeyer dengan cabang pipa untuk
hisapan. Yang lazim digunakan adalah labu dengan
ukuran 400-500 ml.
 ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI
CORONG

Terbuat dari gelas dengan sudut kerucut 60° dengan

berbagai ukuran garis tengah 5,7 dan 9 cm. Pipa paruh
bergaris tengah sedikitnya 4 mm dan panjang paruh tidak
melebihi 15 cm. Corong untuk penyaringan harus
disesuaikan dengan banyaknya zat yang akan disaring.
 ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI
BOTOL PENCUCI

Dapat terbuat dari gelas dan dari plastik. yang dari gelas
lebih baik yang tidak perlu dihembus. Akhir-akhir ini banyak
digunakan botol pencuci dari plastik polietilena, akan
tetapi kualitasnya tidak sebaik dari gelas. Botol pencuci diisi
dengan cairan pencuci endapan saja atau dengan
aquades saja.
GELAS PLASTIK
 ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI
GELAS PENGADUK

Terbuat dari batang gelas padat, garis tengah 3-5 mm dan

panjang 20-25 cm. Untuk melepaskan endapan yang
melekat pada dasar gelas piala tempat pengendapan,
digunakan gelas pengaduk yang ujungnya dipasangi pipa
karet atau plastik yang melekat secara tepat. Ada yang
ujungnya dipipihkan berguna untuk memudahkan
pelepasan endapan yang melekat tadi. Gelas pengaduk
semacam ini disebut dengan policeman .
 ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI
ALAT PEMANAS

Untuk pemanasan yang tinggi digunakan pembakar

Bunsen atau Meker yang memakai bahan bakar gas.
Penting disini untuk dilakukan pengaturan aliran gas
atau udara. Dengan menggunakan pembakar Meker
yang disertai dengan pengaturan udara yang tepat
serta bahan bakar yang baik, maka dapat dicapai
suhu dalam krus platina bertutup hingga 1100-1200°C.
Jika krusnya porselin hanya sampai 800-900°C. Saat ini
banyak digunakan dapur Muffle yang dipanasi dengan
listrik serta disertai dengan pengatur suhu. Dengan
Muffle furnace (tungku Muffle) ini dapat dicapai suhu BUNSEN/MEKER
sampai 1200°C. MUFFLE FURNACE
 ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI
Untuk pemanasan pada suhu lebih rendah misalnya
pengeringan atau penguapan, digunakan almari
pengering (electric oven) dengan listrik sebagai
sumber panasnya. Suhu dapat diatur dengan tahanan
sampai ketelitian 1-2°C dan dapat mencapai suhu
pemanasan 250-300°C.
 ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI
EKSIKATOR
Eksikator digunakan untuk mendinginkan krus yang habis
dipijarkan atau krus penyaring setelah dikeringkan sampai
suhu kering sama dengan suhu kamar. Selama
pendinginan, eksikator harus tertutup dari udara luar
sehingga tidak akan Menyerap lembab. Sebagai bahan
pengering biasanya CaO, CaCl2 anhidrous atau asam
sulfat pekat, silika gel, fosfor pentaoksida dll. Tutup eksikator
pada bibirnya dilapisi vaselin supaya penutupan EKSIKATOR
berlangsung secara rapat sampai kedap udara, akibatnya
tekanan udara di dalam eksikator selalu kurang dari
tekanan udar luar. Waktu membuka tutup ini harus
dilakukan dengan hati-hati yakni dengan menggeser ke
samping dan tidak di angkat.memegang krus atau benda
lain yang panas untuk dimasukkan ke dalam eksikator harus
memakai tang krus.
TANG KRUS
 ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI
Apabila benda panas akan di masukkan ke dalam eksikator, maka sebelum eksikator
ditutup harus diberi kesempatan 5-10 detik agar udara dalam eksikator mengembang
serta menjadi panas.
Tang krus yang masih dingin harus pula dipanasi sehingga untuk memegang krus
(panas) benda tidak menjadikannya retak. Memegang benda dingin cukup dengan tang
dingin. Meletkkan benda-benda dalam eksiktor terutma yang berisi bahan kimia harus
semantap mungkin. Jangan sampai ketika tutup eksiktor dibuka rebah atau tumpah jadi
berantakan.
 ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI
KRUS

Untuk pemijaran digunakan krus platina, akan tetapi

krus pltina ini hrganya mahal. Yang paling sering digunakan
adalah krus porselin karena harganya murah. Selain untuk
pemijaran, krus porselin digunakan untuk melebur bahan-
bahan yang memerlukan peleburan. Beberpa reaksi kimia
tidak boleh dilakukan dalam tempat porselin mislnya
peleburan dengan soda, hidrogen fluorida {HF} dan
pirosulfat. Suhu tinggi yang dapat dialami sampai 1000oC
lebih. Krus yang masih panas tidak boleh diletkkan dalam
meja laboratorium terutama yang terbuat dari kayu
sehingga untuk keperluan ini dibutuhkan adanya ubin
porselin atau eternit.
Krus porselin untuk keperluan penyaringan alasnya
porous. Untuk menyaring harus dengan penghisapan {lihat
cara memakai krus penyaring}. Krus penyaring lainnya
dibicarakan dalam bagian menyaring.
 ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI
SEGITIGA

Untuk pemijaran krus memiliki pembakar gas digunakan

segitiga dari tembikar yang dirangkai pakai kawat. Segitiga
ini diletakkan di atas gelang besi yang di “klem” di atas
nyala pembakar gas. Tinggi letak krus di atas nyla diatur
sebaik-baiknya hingga pemiajaran sempurna.
Meletakkan krus di atas segitiga juga diatur seperti
gambar dan juga tutup krus yang ditaruh seperti gambar
dan juga ditutup krus yang ditruh dalam keadaan miring.
 ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI
KOMPOR LISTRIK (HOT PLATE)

Kompor listrik yang baik mempunyai tiga pengaturan suhu

yaitu rendah (low), sedang (medium) dan tinggi (high).
Bagian Kawat pemanas harus tertutup rapat, hal ini
berguna untuk melindungi dari uap dan percikan cairan.
 ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI
PENANGAS UAP (STEAM-BATH)

Biasanya digunakan untuk penguapan pelan-

pelan dan mengumpulkan endapan. Yang biasa
memakai alat logam tembaga yang tengahnya
diisi dengan air setengah muat, dipanaskan
dengan kompor listrik atau minyak. Bagian atas
ditutup dengan gelang-gelang dari tembaga
dan juga paka atau alas gelas yang akan
dipanasi. Air yang ada dalam pengas harus
selalu diperiksa serta tetap dijaga jangan sampai
habis/kering
 TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI
1 PENGENDAPAN
Analit yang akan ditetapkan, di endapkan dari larutannya dalam bentuk senyawa
yang tidak larut atau sukar larut, sehingga tidak ada yang hilang selama penyaringan,
pencucian, dan penimbangan.
Cara:
1) Dilakukan dengan menggunakan erlenmayer
2) Penambahan pereaksi untuk mengendapkan dengan menggunakan buret atau
pipet
3) Pereaksi untuk mengendapkan ditambahkan secara perlahan-lahan ke dalam
larutan yang ingin diendapkan
4) Lakukan terus penambahan pereaksi sampai larutan diatas endapan jernih
5) Tunggu sampai endapan turun sempurna
6) Dipanaskan diatas penangan uap atau penangas air untuk memudahkan
penyaringan (jika perlu)
 TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI
Faktor yang mempengaruhi keberhasilan cara pengendapan:
1) Endapannya berupa endapan yang sedemikian rupa tidak larut agar memudahkan saat
penyaringan
2) Keadaan endapan sedemikian rupa dapat segera dipisahkan dari larutan dengan
penyaringan dan dapat dicuci hingga bebas dari pengotor
3) Endapan dapat diubah menjadi senyawa kimia dengan susunan kimia yang pasti

Kemurnian endapan:
1) Keadaan koloid: Larutan koloid dapat stabil karena bermuatan listrik dan saling tolak-
menolak hingga menghalangi penggabungan untuk mengendap. Jika dua larutan
koloid yang muatannya berlawanan dicampur, akan saling mengendapkan sesamanya
karena penetralan atau hilangnya muatan.
2) Peptisasi: Pada pencucian dengan air, sebagian elektrolit pengotor akan larut pada saat
pencucian. Kadar elektrolit dalam larutan di atas endapan turun hingga bawah harga
penggumpalan sehingga sebagian endapan akan melarut kembali
3) Kopresipitasi : Kontaminasi endapan zat lain yang larut dalam pelarut. Berhubungan
dengan adsorbsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya zat asing selama
pertumbuhan kristal dari partikel primernya
 TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI
Keadaan Optimum untuk Pengendapan
• Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk
memperkecil kesalahan akibat kopresipitassi.
• Pereaksi dicampur secara perlahan lahan dan teratur dengan pengadukan yang
tetap, hal ini berguna untuk peertumbuhan kristal yang teratur.
• Pengendapan dilakukan pada larutan panas, bila endapan yang terbentuk stabil
pada temperattur tinggi. Aturan ini tidak selalu benar untuk bermacam endapan
organic.
• Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan
menggunakan pemanasan uap yang menghindari adanya kopresipitasi
• Endapan harus dicuci dengan larutan encer
• Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitassi sebaiknya dilakukan
pengendapan ulang.
 TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI
2 PENYARINGAN
Tujuan penyaringan adalah untuk mendapatkan endapan yang bebas (terpisah) dari
larutan (cairan induk), dibawah ini merupakan alat-alat yang digunkan untuk menyaring,
yaitu:
a. kertas saring (pakai corong gelas)
b. krus GOOCH dilapisi kertas asbes
c. krus penyaring atau gelas sinter
 TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI
Penyaringan dengan kertas saring
Pada waktu menyaring, paruh corong menempel pada gelas piala yang dipakai untuk
menampung lapisan. Hal ini bertujuan untuk menghindari agar cairan jangan sampai ada
yang memercik. Cairan yang berisi endapan dituangkan ke saringan melalui gelas
pengaduk yang dipegang dipegang dibagian pinggir corong tetapi jangan menempel
pada corong. Saringan tidak boleh diisi sampai saat menyaring tidak perlu memakai
penghisap karena endapan yang halus akan lolos.
Endapan yang masih melekat pada dasar tempat pengendapan dilepas dengan gelas
pengaduk yang ujungnya diberi pipa karet/plastik yang sesuai (policeman). Seluruh
endapan secara kuantitatif harus masuk saringan dan tertahan sempurna oleh saringan.
Juga pengaduk harus bebas dari endapan yang masih melekat dengan menyemprot
menggunakan akuades dan ditampung ke dalam saringan.

CARA MELIPAT KERTAS SARING

TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI
 TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI
Penyaringan dengan krus GOOCH
Krus GOOCH dibuat dari porselin, pada dasarnya
dilubangi kecil-kecil seperti saringan
Cara:
1) Krus ditaruh pada sumbat kerat labu hisap yang
dihubungkan dengan pompa vakum
2) Lapisan yang keluar dari krus harus jernih. Jika ada
endapan yang lolos berarti pelapisan dengan
asbes kurang tebal atau kurang merata.
3) Volume krus GOOCH kira-kira 25 ml yang
berdiameter 4 cm.
4) Krus GOOCH yang sudah jadi sebagai penyaring
terlebih dahulu harus diketahui berat konstannya
5) Panaskan pada suhu yang sama dengan suhu
pemanasan endapan.
 TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI
Penyaringan dengan krus gelas sinter
Gelas Sinter lebih praktis karena kita tidak perlu menyiapkan lapisan penyaring seperti pada
krus GOOCH. Besarnya pori lapisan penyaring pada gelas sinter ini antara 5 – 10 mikron
untuk gelas sinter F, 40 sampai 50 mikron untuk gelas sinter M, sedang gelas C porinya antara
100-120 mikron.

Kebaikan dari gelas sinter adalah:

• Semuanya terbuat dari gelas sehingga tahan terhadap zat kimia kecuali HF dan alkali
panas.
• Dapat dipanasi hingga suhu 100-150 (derajat celcius) sehingga beratnya konstan.
• Mudah dibersihkan.
 TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI
3 PENCUCIAN ENDAPAN
Pencucian endapan dimaksudkan untuk membersihkan endapan dari cairan
induknya yang selalu terbawa. Adanya cairan ini pada pemanasan akan
meninggalkan bahan-bahan yang tidak mudah menguap, karenannya endapan harus
dicuci sebersih-bersihnya. Larutan yang digunakan untuk mencuci sedapat mungkin
sedikit saja untuk menghindari adanya endapan yang larut. Untuk mengetahui
bersihnya suatu endapan, dapat dilakukan dengan menguji lapisan dari bahan
pengotor.
Syarat cairan pencuci:
 Tidak melarutkan endapan tapi mudah melarutkan kotoran.
 Tidak menyebabkan disperse pada endapan.
 Tidak membentuk senyawa yang sukar larut atau menguap dengan endapan
 Pada pengeringan endapan, cairan mudah menguap dari endapan
 Tidak mengandung zat-zat yang dapat mengganggu penyelidikan lapisan
Untuk mencuci dapat memakai aquades jika yakin aquades ini tidak melarutkan
endapan serta tidak menyebabkan peptisasi
 TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI
4 MENGERINGKAN DAN MEMANASKAN ENDAPAN
Sebelum endapan ditimbang harus diubah terlebih dahulu menjadi bentuk yang
susunannya tetap. Ini dikerjakan dengan cara pengeringan/pemijaran. Mana yang
akan dilakukan tergantung pada sifat endapan serta alat penyaring yang digunakan.
Endapan disebut dikeringkan (drying) jika suhu pemanasannya lebih rendah dari
250˚C, sedang pemijaran dilakukan pada suhu antara 250-1000˚C. endapan yang
akan dikeringkan dikumpulkan dalam krus penyaring. Pengeringan dilakukan juga
dalam krus ini menggunakan almari pengering (thermostatically controlled electric
drying-oven). Pemijaran dilakukan dalam krus porselin untuk pemijaran endapan yang
disaring dalam kertas saring bebas abu. Cara membakarnya dengan memakai
pembakar gas (Bunsen atau Meker) atau menggunakan dapur/tanur pembakaran
(muffle furnace). Jika penyaringannya pakai kertas harus diperhatikan adakah
endapan yang berubah jika dibakar bersama kertas. Misalnya barium sulfat akan
tereduksi oleh arang kertas jadi barium sulfida sehingga harus dikembalikan sebagai
barium sulfat dengan cara dioksidasi menggunakan asam nitrat.
 PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI
1 CONTOH PENETAPAN GRAVIMETRI SEDERHANA
Penetapan kadar Fe dari ferosulfat secara kering tanpa pengendapan. Jika
dipijarkan, hablur ferosulfat akan terurai dan teroksidasi menjadi feri oksida.
Prosedur sediakan krus porselin bersih dan telah dikonstankan. Sebaiknya
disediakan beberapa krus sekaligus. Masing-masing krus diisi serbuk hablur ferosulfat
yang diselidiki (kira-kira 0,3-0,4gram tiap krus). Berat krus yang berisi hablur dan tutupnya
ditimbang seksama hingga persepuluh miligram. Krus yang berisi hablur dipijarkan, krus
ditutup tetapi jangan sampai rapat, lalu dipanasi pelan-pelan untuk mengeluarkan air
hablurnya. Jika warna hijau sudah berubah jadi putih kotor, dilanjutkan dengan
pemanasan yang ditingkan suhunya hingga timbul asap putih dari SO2 dan SO3.
Setelah berubah warna menjadi coklat merah feri oksida, krus dibuka, pemanasan
dilanjutkan pada suhu lebih tinggi lagi tanpa tutup selama 15 menit. Tutup juga
dipanasi supaya yang melekat terpijar sempurna. Krus beserta tutup diangkat dan
dimasukkan dalam eksikator lalu dinginkan selama 20 menit. Setelah dingin ditimbang.
Penimbangan dilakukan seterusnya sampai diperoleh berat krus yang berisi sampel
yang telah dipijarkan konstan.
 PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI
2 𝑥 𝐵𝐴 𝐹𝑒
Kadar FE dihitung dari =
𝐵𝑀 𝐹𝑒2𝑂3
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑑𝑎𝑝𝑎𝑡 𝑑𝑖 𝑎𝑡𝑎𝑠
Kadar Fe dalam hablur=
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 ℎ𝑎𝑏𝑙𝑢𝑟 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔
 PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI
2 CONTOH PENETAPAN GRAVIMETRI DENGAN PEMIJARAN MEMAKAI KRUS
PORSELIN DENGAN PENGENDAPAN
Prosedur: timbang seksama 0,6000 gram barium klorida hablur.larutkan dengan 250
ml air dalam gelas piala 400 ml dengan ditutup dengan gelas arloji. Sediakan gelas
pengaduk. Tambahkan 2 ml HCL pekat dan aduk hingga larut, tutup dengan gelas
arloji dan didihkan. Tambahkan asam sulfat 0,5 N bertetes hingga berlebihan (10 ml).
Selama penambahan asam, diberi kesempatan mengendap dulu satu menit baru
dilanjutkan penambahan. Setelah semua barium terendapkan, tutup kembali dan
panasi selama satu jam tetapi tidak sampai mendidih. Apabila volume menjadi kurang
dari 200 ml tambahkan air. Buka sedikit tutupnya dan tambahkan air dengan botol
pencuci. Biarkan mengendap sempurna. Periksalah apakah semua barium sudah
terendapkan. Setelah semua barium terendapkan, saring barium dengan kertas saring
bebas abu dan tapisan dibuang. Endapan dicuci dengan air dari botol pencuci
hingga tapisan tidak memberikan endapan dengan perak nitran. Keringkan endapan
dan selanjutnya dipijarkan seperti cara pemijaran yang telah diuraikan di muka.
𝐵.𝑀 𝐵𝑎𝐶𝑙2
Kadar barium klorida= x Berat endapan
𝐵.𝑀 𝐵𝑎𝑆𝑂4
 PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI
3 CONTOH PENETAPAN GRAVIMETRI MEMAKAI PENGENDAP SENYAWA
ORGANIK DENGAN PENGERINGAN
Pereaksi organik yang digunakan pada analisis gravimetri dikenal sebagai
endapan organik. Pemisahan satu atau lebih ion-ion organik dari campurannya
dilakukan dengan cara menambahkan pereaksi organik. Karena senyawa –senyawa
organik tersebut mempunyai berat molekul yang besar, maka dapat ditentukan
sejumlah kecil ion dengan pembentukan endapan dalam jumlah yang besar. Pereaksi
organik banyak digunakan karna bersifat selektif.
 PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI
Beberapa pereaksi organik yang sering digunakan dalam analisis secara gravimetri dapat
dilihat pada tabel
Senyawa Organik Struktur Kimia Komentar
Dimetil glioksim Digunakan terutama untuk analisis nikel.
Pereaksi berlebih harus dihindari untuk
menghindari pembentukan endapan
pereaksinya sendiri.
Cupferron Digunakan terutama untuk Fe(III) dan Cu.
Hal ini bermanfaat dalam kondisi asam,
Na+ larutan dingin dan endapannya dibakar
kemudian disaring.
Pereaksi 8-hidroksi-kuinolin terutama untuk Mg yang ditambahkan
dalam keadaan dingin dan endapannya
dicuci dengan air hangat. Endapan
kemudian dilarutkan dalam asam dan
dititrasi.

I-nitroso-2-naftol Terutama untuk logam Co, digunakan

pada keadaan asam. Kompleks tersebut
dibakar dan ditimbang sebagai Co3O4.
Pereaksinya dibuat dalam asam asetat
glasial dan air distilasi.
 PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI
Asam kuinaldat Digunakan terutama untuk Cu.
Metode ini sensitif dengan
menggunakan pereaksi
COOH pengompleks.
Asam mandelat HO Digunakan untuk analisis Zr.
CH Br Endapan dibakar dan oksidanya
HOOC ditimbang.
Asam antranilat NH2 Digunakan pada beberapa
logam. Biasanya sering
COOH digunakan garam natrium.
Pereaksi salisil dioksim CH OH Digunakan terutama untuk Cu.
N
Asam tatrat digunakan sebagai
OH masking agent. Kompleks
tersebut larut dalam alkohol,
akan tetapi tidak stabil jika lebih
dari 73 hari. Ditimbang sebagai
Cu-salisil-dioksim.
 PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI
Sebagai contoh penggunaan terhadap pengendap organik adalah penetapan
garam nikel. Di sini digunakan pereaksi dimetil glioksim dalam alkohol 1%.
Prosedur: timbang seksama 0,3000 sampai 0,4000 gram garam nikel. Larutkan dalam
HCl encer 4-5 ml dan air 150ml. Didihkan, tambah pereaksi dimetil glioksim 70-80 ml. Segera
tambah larutan amonia encer bertetes-tetes sampai endapan sempurna dari nikel dimetil
glioksim (kompleks warna merah). Diamkan setengah jam dalam keadaan panas. Setelah
dingin, saring endapan dengan krus penyaring GOOCH atau gelas sinter dengan ukuran F
yang telah diketahui beratnya secara teliti. Cuci endapan dengan air panas hingga
tapisan tidak menunjukan adanya ion Cl. Endapan dikeringkan dalam almari pemanas
suhu 110⁰C sampai beraqt konstan.
 PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI
4 CONTOH PENETAPAN GRAVIMETRI DENGAN PENGENDAPAN MEMAKAI
OKSIN
Misalnya penetapan kadar garam alumunium.

Pereaksi dibuat dengan melarutkan 2 gram oksin C9H7ON dalam 100ml CH3COOH 2 N
lalu ditambah dengan amonia hingga endapan yang terbentuk tidak larut dalam
aquadest dalam labu takar 250 ml, gojog sampai homogen. Ambil 25,0 ml larutan yang
berisi bahan sampel dengan pipet volume (kira-kira mengandung 0,02 gram Al).
Tambahkan 125 ml air, taruh dalam gelas piala pakai tutup gelas arloji, panasi pada
suhu 50-60 ⁰C. Tuangkan larutan oksin yang telah dibuat hingga berlebihan (1 ml oksin
dapat mengendapkan 0,001 gram Al).
 PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI
Endapan yang terbentuk berupa Al(C9H7ON)3’ setelah selesai pengendapan tambahkan
46 gram CH3COONH4 (ammonium asetat) dalam aquadest sedikit mungkin, aduk dan
dinginkan. Saring dengan krus senter c. Endapan dicuci dengan Aquades panas, hingga
tapisan tidak berwarna. Endapan sendiri berwarna kuning, keringkan dalam pemanas
listrik sampai berat konstan

Cara mengendapkan memakai oksin ini dapat diterapkan untuk kation-kation Mg, Cd,
Co, Ni, dan Serta Zn.
 PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI
5 CONTOH PENETAPAN GRAVIMETRI UNTUK ANALISIS SENYAWA OBAT

Penentuan asam salisilat

Asam salisilat dapat ditentukan dengan cara gravimetri setelah melarutkannya

dalam larutan natrium karbonat, kemudian menambahkan larutan iodium, dan
memanaskannya. Endapan yang terbentuk adalah endapan kuning
teraiodofenilenakuinon. Selanjutnya di saring, di cuci dan ditimbang.
 PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI
Penentuan Fenolftalein

Cara penentuan Fenolftalein dalam sediaan obat pencahar melibatkan senyawa ini
dengan cara penyarian memakai alkohol. Selanjutnya pelarut di uapkan sampai kering.
Sisanya, Fenolftalein dilarutkan kembali dalam larutan basah encer lalu di endapkan
kembali sebagai senyawa tetraiodo dengan penambahan larutan Iodium. Hasilnya
dikeringkan pada suhu 110oC, kemudian di timbang secara seksama sampai bobot
tetap.
 PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI
Penentuan Piperazin

Pada penentuan Piperazin secara gravimetri, sampel dilarutkan dalam aseton,

kemudian di tambahkan asam asetat sehingga di peroleh endapan piperazin diasetat.
Endapan ini disaring melalui alat penyaring kaca masir, kemudian di cuci dengan aseton
dan dikeringkan dalam alat pengering hampa yang berisi asam sulfat pekat selama satu
malam. Hasilnya di timbang secara seksama sampai bobot tetap.
 CONTOH SOAL
0,6025 gram sampel garam klorida di.arutkan dalam air, kemudian
ditambahkan larutan perak nitrat berlebih untuk mengendapkan seluruh
kloridanya sebagai endapan perak klorida. Setelah disaring dan dicuci
perak klorida yang dihasilkan adalah 0,7134 gram. Tentukan persentase
klorida (Cl) dalam sampel!

penyelesaian:
Reaksi pengedapan: Ag++ Cl- AgCl(s)

Faktor gravimeteri:
=Ar (Cl-) : (AgCl)
=35,45 : 143,32
=0,27
 CONTOH SOAL
0,6025 gram sampel garam klorida di.arutkan dalam air, kemudian
ditambahkan larutan perak nitrat berlebih untuk mengendapkan seluruh
kloridanya sebagai endapan perak klorida. Setelah disaring dan dicuci
perak klorida yang dihasilkan adalah 0,7134 gram. Tentukan persentase
klorida (Cl) dalam sampel!

penyelesaian:
Reaksi pengedapan: Ag++ Cl- AgCl(s)

Faktor gravimeteri:
=Ar (Cl-) : (AgCl)
=35,45 : 143,32
=0,27
 CONTOH SOAL
0,7134 𝑔 𝑥 0,27
% Cl= X 100%
0,6025 𝑔
% Cl=31,97%
TERIMA KASIH

BACK