OPERACIÓN DE

REDUCCIÓN DE TAMAÑO DE
UN SÓLIDO

MG. VIRGINIA GONZALEZ BLAS

Operaciones Farmacotécnicas
 REDUCCION DE TAMAÑO DE UN SÓLIDO

 Los sólidos precisan una reducción previa del

tamaño de los trozos, gránulos o partículas.

 La operación de disminución o reducción de

tamaños consiste en la producción de unidades
de menor masa a partir de trozos mayores; para
ello hay que provocar la fractura o
quebrantamiento de los mismos mediante la
aplicación de presiones.

 La división consiste en promover la aparición de

superficies nuevas libres.

 Para ello es necesario el aporte de energía.

 Si se aplica sobre sólidos secos y se obtiene Sólidos divididos

partículas de reducido tamaño recibe el nombre
de PULVERIZACION
 TERMINOS ANALOGOS

 Quebrantamiento o machaqueo se
aplica al material grueso, de tamaño
desde varios pies hasta una pulgada,
o menos, e implica acción
compresiva relativamente lenta sobre
las piezas individuales;

 Trituración o molienda se aplica a

tamaños menores, e implica atrición o
frotamiento y la acción de pieza sobre
pieza del material.

 Desintegración implica la rotura de

las uniones débiles entre las
partículas, como de la torta de un
precipitado .
TERMINOS ANALOGOS
 FINES DE LA REDUCCIÓN DE TAMAÑO

 Facilita la extracción de un
constituyente que se encuentre dentro
de un sólido.
 Se pueden obtener partículas de
tamaño determinado cumpliendo con
un requerimiento específico.

 Aumento de la relación superficie-

volumen incrementando,
la velocidad de reacción, de extracción,
o cualquier fenómeno de superficie.

 Facilita el mezclado de sólidos.

 Tipos de pulverización

< Grosera: tamaños superiores a 840 mm

< Intermedia 840 mm - 75 mm

< Fina < 75 mm

< Ultrafina ~ 1 mm
CLASIFICACIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULA SEGÚN USP

Denominación Dimensiones
Muy gruesos > 1000 μm

Gruesos > 350-950 μm

Fino ligero > 180-350 μm

Finos > 90-180 μm

Muy finos > 90 μm

 Conminución

 La disminución de tamaño en productos

sólidos (en la industria farmacéutica),
generalmente se realiza aplicando
fuerzas mecánicas, en equipos
denominados de trituración o molienda .

 Se realiza por etapas; el tamaño que se

busca obtener no se logra en una
operación, sino en varias sucesivas

 Ello es más patente en caso de drogas

vegetales que para el caso de fármacos
cristalinos, pero aún en estos últimos ,
se acudirá a más de una.
 Conminución por etapas

Operaciones de mayor a menor son:

Corte o aserrado
Ruptura
Aplastamiento
Picadura
Trituración
Molienda
Pulverización
Porfirización
Micronizado.
CLASIFICACION SEGÚN COMPORTAMIENTO EN LA CONMINUCIÓN:

1. Material elástico:

Al aplicarle una presión este se

deforma sin fracturarse, una vez
retirada la fuerza de aplicación, el
material recobra su forma original.

Si la presión aplicada es mucho

mayor a las fuerzas de atracción
intermoleculares y si se disminuye
la temperatura este sólido, éste se
fracturará irreversiblemente ya que
así se disminuye la flexibilidad de
los enlaces de la cadena
adquiriendo un comportamiento
frágil.
 CLASIFICACION SEGÚN COMPORTAMIENTO EN LA CONMINUCIÓN:

2. Material Plástico:
 Al aplicar la presión se produce un
deslizamiento de un plano de las
moléculas sobre otro causando dislocación
y reacomodación de los enlaces
ocasionando al mismo tiempo grietas que
finalmente conducen a la fractura de las
partículas.

 Para impedir la fatiga del equipo se debe

aumentar la velocidad de conminución con
el fin de causar dislocaciones seguidas
una tras de otra y finalmente la fractura de
la partícula.
 CLASIFICACION SEGÚN COMPORTAMIENTO EN LA CONMINUCIÓN:

3. Material Frágil:
Al aplicar una presión al material éste
sufrirá una fractura inmediata ya que en
éstos materiales existe poca fuerza de
atracción entre los enlaces
intermoleculares.
Es usual que una partícula pequeña con
muchas imperfecciones sea más
resistente a la fractura que una gran
partícula.
Aquí el rompimiento es un proceso que
es independiente de la temperatura.
 Comportamiento de materiales en conminución

La mayoría de los productos

farmacéuticos poseen un
comportamiento entre plástico y elástico.

Si se aumenta la fuerza de impacto

algunos materiales que se comportan
como frágiles y como plásticos si se
disminuye la fuerza del impacto.

 Los materiales cristalinos se fracturan

a la largo de sus ejes o planos de
simetría. Los materiales no cristalinos se
rompen al azar.
 Los materiales cristalinos

Cristales ideales: formado por átomos, iones, o moléculas,

que forman caras perfectas, sin huecos, grietas,
imperfecciones o incrustaciones. Tienen equilibrio entre las
fuerzas atractivas intermoleculares y las de repulsión. Al
aplicarles una fuerza superior al de atracción intermolecular
se produce un desequilibrio y deslizamiento de un plano de
moléculas sobre otras llegando a la fractura.

Cristales reales: poseen imperfecciones debido a la pérdida

de moléculas o iones. Se fracturan más fácilmente que los
ideales, hay que aplicar una fuerza mecánica menor que los
anteriores. Varia su fluidez aplicando una energía mecánica o
térmica.
La fuerza que se necesita aplicar a un cristal real para su
cominución es menor que la de un cristal ideal porque en el
primero se rompen los enlaces cercanos los defectos
(grietas, poros, incrustaciones amorfas, canales etc.) facilitan
su fractura, mientras que en el segundo, hay que aplicar una
mayor fuerza por tener mayor simetría y cero imperfecciones.
 FINES EN FARMACIA
 Las dimensiones de las partículas sólidas tienen una importancia
fundamental en la producción de medicamentos eficaces puesto que
determina:

 sus propiedades físicas y

 Sus propiedades biofarmacéuticas

 “El tamaño de partícula condiciona tanto la eficacia del proceso

tecnològico como el rendimiento del medicamento
 Características Biofarmacéuticas

 Velocidad de disolución

 Propiedades de flujo

 Capacidad de
empaquetamiento

 Comportamiento durante
el mezclado
 Fines.

 Aumento de la superficie del sólido, con vistas a facilitar

determinados procesos, en razón de la mayor área de
intercambio (secado, extracción con solventes, reacciones
químicas, etc.)
 Modificar u obtener determinadas propiedades que dependen
del tamaño de la partícula (poder cubriente, color).
 Facilitar el posterior mezclado, ya sea de polvos
(formulaciones para comprimir), o polvos y líquidos
(suspensiones). La disminución de tamaño supone mejorar la
posibilidad de dispersión del sólido, disminuyendo su
velocidad de sedimentación.
 Dar a determinados productos su forma final, uniforme, de
más fácil empaque y transporte y de mejor presentación
comercial. (2)
PRECAUCIONES EN SOLIDOS FINAMENTE DIVIDIDOS

 Mayor susceptibilidad al ataque por agentes atmosféricos.

 Formación de distintos polimorfos (de menor estabilidad u

propiedades fisicoquímicas y/o farmacológicas).

 Degradación por calor.

 Incremento en la carga eléctrica estática, < La disminución del

volumen

 aparente=compactación del polvo, provoca a veces un peor flujo.

 TRITURACIÓN Y MOLIENDA

 trituración, reducción grosera de tamaño, cuando se

parte de una alimentación cuya dimensión característica
excede de 5 cm, llegándose a casos extremos con valores
de 120 a 150 cm, para minerales elaborados de modo
directo en la boca de minas o canteras.

 Molienda, toma materiales con dimensiones menores y

será media, fina o ultrafina a medida que decrecen dichos
valores.

En la industria farmacéutica lo normal es tener que encarar

casos de molienda fina y ultrafina.
 DUREZA DE LOS MATERIALES

Dureza es la capacidad de un cuerpo de no dejarse penetrar o rayar por

otro. En la naturaleza cualquier tipo de material sólido se puede clasificar
según su dureza en la escala de Moh’s entre 1 y 10.
El material más duro es el diamante (10) y el menos duro el Calcio (1).
según lo anterior la dureza de un material suave se cataloga en la escala
entre 1 y 3, uno de dureza Intermedia entre 4 y 7, y los materiales duros
entre 8 y 10.
 FACTORES QUE INFLUENCIAN LA CONMINUCIÓN

1. Humedad: Los materiales higroscópicos (ejem. CaCl2) y el agua de

cristalización de los hidratos al ser liberado por el calor provocado por los
molinos obstruyen los tamices debido a que se forman grumos entre el
material y el agua liberada.

Se recomienda que nunca el contenido de humedad exceda el 5% para evitar

la formación de grumos.

Las masas pastosas se logran más fácilmente con las partículas finas
porque estas tienen mayor área superficial. Por lo anterior, se recomienda
que los materiales higroscópicos se muelan en una atmósfera con baja
humedad relativa.

Casi cualquier polvo fino (especialmente dextrina, almidón y azufre) es fuente

potencial de explosión si resultan cargas eléctricas durante el proceso.
 Factores que influencian la conminución:

2. Tamaño de partícula y velocidad de introducción: Algunos molinos

requieren que antes de empezar la conminución del material, éste
tenga cierto tamaño de partícula, este es el caso de los molinos de
energía fluidizada.

En la mayoría de los molinos la velocidad de introducción debe ser

lenta porque de otra forma el tiempo de conminución se prolongaría
generando fatiga del molino y exceso de partículas finas y de
distribución de frecuencias amplia.

También el exceso de conminución puede degradar el material por el

exceso de calor generado.
 Factores que influencian la conminución:

3. Naturaleza del material: El comportamiento de los materiales a la molienda

depende de sus propiedades físicas como su punto de fusión, grado de
abrasión, rugosidad, dureza, estructura y método de molienda.

Como se libera calor durante la conminución, se deben moler los compuestos

termolábiles, oxidables y combustibles bajo atmósfera de gas carbónico o
Nitrógeno, y los de bajo punto de fusión a bajas temperaturas.

4. Otros Procesos: Algunos molinos aparte del proceso de conminución

mezclan, secan, muelen y granulan como ocurre en los equipos de lecho
fluidizado. Por ejemplo, los molinos con flujo de aire e incremento de
temperatura muelen y secan a la vez.

Los molinos de bolas pueden producir también mezclado. Hay materiales que
durante la molienda producen reacciones químicas. El mecanismo de
impactación produce partículas de formas irregulares y delgadas, mientras el
mecanismo de atrición produce partículas esféricas de flujo libre.
.
 FACTORES QUE INFLUENCIAN LA CONMINUCIÓN

5. Selección del equipo:

La selección del equipo depende de las propiedades físicas del material (dureza,
elasticidad, fragilidad, punto de fusión, humedad, etc), la cantidad de éste y del tamaño
inicial y final de los fragmentos de material.

En algunos casos se necesitaría utilizar dos tipos de equipos diferentes. En términos

generales se deben tener en cuenta los siguientes criterios para la selección del
equipo:

Versatilidad en la operación (que se pueda usar tanto para materiales húmedos como
secos, que se pueda regular la velocidad, cambiar los tamices, etc).

-Procesos secundarios (enfriamiento, recolección del polvo, mezclado, tamizaje).

-Capacidad del molino.

-Fácil limpieza y control del polvo generado para evitar contaminación cruzada.

-Costo de mantenimiento.
 Mecanismos de Conminución

Puede esperarse que se produzca una o combinación

de varios de los siguientes mecanismos:

1. Atrición: Desgaste de la superficie del material

por fricción de las partículas entre si. Este
mecanismo produce partículas esféricas de gran
flujo.

2. Arrollado: Se tritura y pulveriza el material a

través de unos rodillos.

3. Torque o Cizalla: Por torsión, doblamiento y

flexión de los planos entre si.

4. Corte: La presión se aplica en puntos lineales.

5. Compresión: Las fuerza de presión se aplican en

un solo punto. Este mecanismo es el que produce
partículas más irregulares15 .
 Conminución de una partícula

 Una partícula grande con numerosas grietas fractura más fácilmente que una partícula pequeña
con numerosas grietas.

 Pulverizar partículas finas requiere más energía no sólo por su elevada área superficial, sino
también por la alta energía que se necesita para iniciar el agrietamiento.

 La reducción de tamaño que puede efectuar un equipo determinado es limitada, para efectuar
una gran reducción, se utilizará operaciones sucesivas; el producto de una constituirá la
alimentación de la siguiente.
 Se busca disminuir el tamaño de las partículas del sólido, y obtener un producto contenido
dentro de un rango estrecho de tamaños.

 Ello obliga a utilizar tamizados y clasificación intermedia con reciclo de las fracciones mayores,
y valores mínimos para los excesivamente finos.

 Generalmente, el material que ingresa al equipo es un producto granular que suele abarcar
toda una escala de dimensiones y, en consecuencia, sus propiedades y composición pueden
variar de partícula a partícula, sobre todo si se trata de productos naturales.
 MECANISMO DE LA REDUCCION DE TAMAÑO

El pasaje del sólido a través del equipo depende de:

 la geometría del sólido,

 de su modo de acción (impacto, compresión, corte, abrasión)
 de las características de flujo del material.
 de la masa total del sólido más que de las partículas individuales,
por lo que se hace difícil, poder precisar la dirección y magnitud
de las fuerzas aplicadas en cada punto.
 Por otra parte, en dicha zona, el número de partículas varía
continuamente, no sólo por el proceso de ruptura del material,
sino también por los mecanismos de clasificación de tamaños
que el equipo posee (rejillas, corrientes de aire).
 DIAGRAMA STRESS – DEFORMACION PARA UN SOLIDO

 Para una partícula, existe una energía mínima

Deform para romperla, sin embargo las condiciones se
Plástica presentan al azar por que muchas partículas
reciben impactos que no son suficientes para
Punto fracturarlas y son eventualmente fracturadas por
de un golpe excesivamente fuerte.
cesión Fuerza
Fractura
 Como resultado, los molinos más eficientes
utilizan menos del 1% de la energía transferida
Stress para romper partículas y crear nuevas superficies.

Deform El resto de la energía es disipada en

Elástica  Deformación elástica de partículas no fracturadas,
 Transporte de material dentro de la cámara,
 Fricción entre partículas,
 Fricción entre partículas y el molino,
 Calor,
Deformación  Vibración y sonido y
 Ineficiencia de la transmisión y del motor.
 MECANISMO DE LA REDUCCION DE TAMAÑO

 Heywood y Piret mostraron que a pesar de la

complejidad de la reducción de tamaño, la
energía necesaria para el mismo dependerá de la
estructura interna del material y el mecanismo
parece proceder a través de la siguiente
secuencia.

 Primero se crean nuevas y pequeñas fracturas

que se agregan a las ya presentes en el material;
todas ellas se van extendiendo y ramificando
según diseños propios de cada material.

 Luego, cuando la concentración de energía

sobrepasa cierto valor mínimo, se produce la
ruptura de la partícula.

 No sólo es importante la fuerza aplicada sino la

velocidad de aplicación. Así, una fuerza pequeña
podrá provocar fractura del material si se la
mantiene un tiempo suficientemente largo.

 La experiencia muestra que altas velocidades de

aplicación resultan en bajos aprovechamientos
de la energía y gran proporción de finos en el
producto de la operación. Escisión o fisura de una partícula
 UTILIZACION DE LA ENERGIA APLICADA – EFICIENCIA DE
MOLIENDA

 Por la fractura, se crean nuevas superficies y aumenta el valor de la energía superficial.

 Es notable para las partículas menores: una partícula de 1 cm de dimensión característica es

dividida en partículas menores, de 1 micrón cada una (reducción 10 4) su energía superficial se
incrementará en la proporción de 50 millones a uno (5 x 10 7).

 Owens, Kwong y Cross,

 El aumento de superficie en el sólido es proporcional a la energía aplicada,
 Pero, la eficiencia de la operación depende del tipo de equipo utilizado, esto es, la forma y velocidad
con que se entrega la energía al sólido.
 La mayor parte de la energía se desperdicia y aparece como ruido, calor vibración y pérdidas por
fricción.

 Eficiencia de la molienda, es el cociente entre el aumento de energía superficial como resultado de

la molienda y la energía recibida por el material.

 Los valores calculados para la eficiencia oscilan entre un 0,1 a un 2%; hay una pobre utilización de la
energía consumida.
 CALCULO DE LA ENERGIA NECESARIA

Al sólido se le administra energía hasta que la energía acumulada sea igual a la energía
requerida y el sólido se fractura

En toda operación de molienda, el costo de la energía entregada es el ítem mayor en el costo

total, por lo cual su estimación es de primordial importancia.

No existe consenso general en una expresión que permita obtener ese valor de energía
con seguridad para todos los casos posibles, a pesar de conocerse las leyes:

 Ley de Rittinger – 1867,

Ley de Kick – 1885,

Ley de F.C. Bond – 1952

Leyes que relacionan el consumo de energía con la reducción
de tamaño:

 Ley general
 Se admite que la energía a aportar depende del tam año de partícula, de
 manera exponencial, es decir:

 en la que dE es la cantidad de energía necesaria para producir un cambio en el

tamaño dL, de la unidad
 de masa del material y c*y p son constantes.
 Ley de Kick

 p= -1

 El trabajo necesario o la energía necesaria para dividir un sólido es

directamente proporcional a la relación de reducción del tamaño de la
partícula.
Donde: L1 = tamaño original; L2=tamaño
final;
c*= constante, depende de la naturaleza del sólido a dividir.
La relación es la que determina la cantidad de energía, sin importar el
tamaño inicial y final.
 Es adecuada para el tratamiento de material grueso y de características
elásticas.


 Ley de Rittinger

 p= -2

 Resulta indicativa para describir el proceso de molturación fina de cuerpos

quebradizos.
 Relaciona la energía con la superficie
Donde:
L1= superficie inicial; L2=superficie final,
y C*= indice de ruptura dependiente de la naturaleza del sólido.
 Ley de Bond y Col.

 El trabajo es directamente proporcional a la raíz cuadrada del

diámetro de la partícula que se desea obtener.
 Trata de unir las dos leyes anteriores, la desventaja es que
consideran al sólido como una esfera uniforme.
 Estas 3 leyes derivan del principio básico que refiere que la energía
necesaria para efectuar una cierta reducción de tamaño en una
partícula sólida es función exponencial del tamaño inicial.

Donde:
 n= -1, Ley de Fick; n= -2, Ley de Rittinger
y n= - 3/2, ley de Bond.