MÉTODO PARA

DETERMINAR EL
CONTENIDO DE AGUA
POR DESTILACIÓN
(ASTM D 244 / AASHTO T59-97)

INTEGRANTES:
- VICTOR LEDEZMA
- RODRIGO MENDIETA
- NELSON ZABALA
- ROLANDO AGUILAR
- JAVIER ANTEZANA
 OBJETO

Este método define la determinación de agua en crudos de petróleo, alquitranes y productos

derivados de estos materiales.
 EQUIPOS

El aparato comprende un matraz de vidrio o metal, un

calentador, un condensador a reflujo y una trampa de vidrio
graduada.
El matraz, la trampa y el condensador deben conectarse por un
método adecuado para producir una junta sin pérdidas de
material; las conexiones preferidas son las juntas bases para vidrio
y anillos para metal o vidrio.
Vasija de vidrio o metal con cuello corto y junta adecuada para
acomodar el tubo reflujo de la trampa; son satisfactorias vasijas
de 500, 1000 y 2000 ml de capacidad nominal.

Los matraces y trampas serán elegidos para cubrir el rango de los

materiales y contenido de agua esperado.
 NORMALIZACIÓN

Una lectura fuera del límite permisible sugiere un mal

funcionamiento debido a escapes del vapor, ebullición
demasiado rápida, inexactitud en calibración de la trampa
o ingreso de humedad externa.
Solventes aromáticos: Xileno grado industrial, o mezcla de 20% en
LÍMITES PERMITIDOS :
volumen de tolueno grado industrial y 80% en volumen de xileno
grado industrial, Naftas de petróleo o alquitrán de hulla, libres de
agua, que no admitan más de un 5% destilado a 125° C y no
menos de 20% a 160° C

Destilado de petróleo: que ebulla un 5% entre 90 y 100°C, y 90%

Solvente – líquido transportador
Será utilizado el solvente-líquido transportador más
apropiado para el material a ensayar:
destile bajo 210°C.
Compuestos Volátiles: Alcohol de petróleo, con un rango de
ebullición desde 100 a 120° C, o Iso-octano, 95% de pureza o
mejor.
EXTRACCIÓN Y PREPARACIÓN DE MUESTRA
La porción de la muestra usada en el ensayo debe ser
cabalmente representativa de la muestra total. Si el
material es líquido, mezcle totalmente, calentando si es
necesario para asegurar la uniformidad. Triture los
materiales sólidos que sean suficientemente frágiles, mezcle
totalmente y tome una muestra representativa para el
análisis.
El tamaño de la porción por ensayar se basará en la
expectativa de contenido de agua de la muestra, de
manera que el agua admitida no exceda la
capacidad de la trampa.
Mida una cantidad adecuada de muestra para una
precisión de ± 1% y transfiérala al matraz.
Aplique calor al matraz, ajustando la velocidad de
ebullición, tal que el destilado condensado descargue
desde el condensador a una velocidad de 2 a 5 gotas
por segundo. Continúe la destilación hasta que no se
visible agua en ninguna parte del equipo excepto en
la trampa y el volumen de agua en la trampa
permanezca constante por 5 minutos.
Cuando la evolución de agua se complete, deje que
la trampa y contenido enfríen a temperatura
ambiente. Desaloje las gotas de agua adheridas a las
paredes de la trampa con una varilla de vidrio u otro
medio adecuado y transfiéralas a la capa de agua.
Lea el volumen de agua en la trampa en la división de
escala más cercana.
 CÁLCULOS

Calcule el agua en la muestra como porcentaje

en peso o volumen, de acuerdo con las bases en
las cuales la muestra está tomada, de la siguiente
manera:

*Si hay presencia de material volátil soluble en agua, mídalo como

agua.
 PRECISIÓN

Use el siguiente criterio para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95% de probabilidad) cuando se usen
trampas de 10 o 25 ml. La precisión cuando se usen trampas de 2 ml no se ha establecido.

Repetibilidad
La diferencia entre sucesivos resultados de ensayos
obtenidos por el mismo operador con el mismo equipo
bajo las mismas condiciones de operación e idéntica
muestra, en la correcta y normal operación de ensayo
exceden los valores mostrados sólo en un caso de veinte.

Agua recibida (ml)

0 a 1,0 0,1 ml
1,1 a 25 0,1 ml o 2% de la media, el que sea mayor

Reproducibilidad
La diferencia entre dos resultados de ensayo
independientes obtenidos por distintos operadores
trabajando en distintos laboratorios en idénticas muestras
de ensayo en condiciones normales y correctas de ensayo,
exceden los siguientes valores en sólo un caso de veinte.

Agua recibida (ml)

0 a 1,0 0,2 ml
1,1 a 25 0,2 ml o 10% de la media, el que sea mayor
 INFORME

En cuanto al Informe; el resultado aproximando

dará 0,05% si ha sido usado un recibidor de 2 ml y
n aproximando a 0,1% si ha sido usado un
recibidor de 10 a 25 ml con 100 ml o 100 g de
muestra. Informe el porcentaje como masa o
volumen, cualquiera haya sido la base de cálculo.