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NORMAS ASTM D455, ASTM D1322 Y

ASTM D130

Emilio Porras Sosa 1


I. NORMA ASTM D455

“ MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA LA


VISCOSIDAD CINEMÁTICA DE PRODUCTOS
LÍQUIDOS DEL PETROLE TRANSPARENTES U
OPACOS “

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I. NORMA ASTM D455

Resumen:

La técnica consiste en la medición del tiempo requerido para que


un volumen de líquido pueda fluir por acción de la gravedad a
través de un viscosímetro capilar; esto se realiza a temperaturas
controladas y conocidas a través de una cabeza de
accionamiento. Siendo la viscosidad cinemática el producto del
tiempo de flujo medido y la constante de calibración del
viscosímetro.

Los valores comunes de la viscosidad cinemática (ⱱ) medidas


oscilan entre 0.2 y 300 000 mm2/s

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I. NORMA ASTM D455

IMPORTANCIA:

La viscosidad de muchos combustibles derivados permite estimar


el óptimo almacenamiento, una correcta manipulación y las
mejores condiciones de funcionamiento.

Los derivados como los lubricantes, depende de la viscosidad del


líquido para disminuir los esfuerzos mecánicos y evitar
desgastes en piezas por ende es esencial esta propiedad para
establecer las especificaciones del producto.

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I. NORMA ASTM D455
Materiales:

• Viscosímetro capilar calibrado


• Titulares viscosímetro
• Baño controlador de temperatura
• Dispositivo de medición de temperatura (0°C a 100°C)
• Timing

PROCEDIMIENTO GENERAL

1.- Ajustar y mantener el baño viscosímetro a la temperatura de


ensayo requerida dentro de los límites indicados en 6.3.1,
teniendo en cuenta las condiciones que figuran en el anexo A2 y
de las correcciones suministradas en los certificados de
calibración de los termómetros.

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I. NORMA ASTM D455
1.1.- Los termómetros se pondrán en una posición vertical en las
mismas condiciones de inmersión como cuando se calibra.
1.2.- Con el fin de obtener la medición de temperatura más fiable,
se recomienda que se usen dos termómetros con certificados de
calibración válidos.
1.3.- Deben ser vistos con un conjunto de lentes de aumento de
cinco veces y estar dispuesto para eliminar los errores de
paralaje.

2.- Seleccionar un viscosímetro limpio, seco, calibrado que tiene


un intervalo que cubre la viscosidad cinemática estimado (es
decir, un amplio capilar para un líquido muy viscoso y un capilar
estrecho para un líquido más fluido). El tiempo de flujo para
viscosímetros manuales no deberá ser inferior a 200 s o el
tiempo más largo observado en las Especificaciones D 446.
Tiempos de flujo de menos de 200 s están permitidos para los
viscosímetros automáticos.
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I. NORMA ASTM D455

2.1.- Los detalles específicos de la operación varían para los


diferentes tipos de viscosímetros que figuran en la norma. Los
manuales de los diferentes tipos de viscosímetros se dan en las
Especificaciones D 446.

2.2.- Cuando la temperatura de prueba está por debajo del punto


de rocío, llenar el viscosímetro de la manera normal como se
requiere en el proceso. Para asegurarse de que la humedad no se
condensa o congelar en las paredes

2.2.1.- Se permite el uso de tubos de secado poco empaquetados


fijados a los extremos abiertos del viscosímetro, pero no es
obligatorio. Si se utilizan, los tubos de secado se ajustarse al
diseño del viscosímetro y no restringir el flujo de la muestra por
las presiones creadas en el instrumento.

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I. NORMA ASTM D455
2.3.- Viscosímetros utilizados para fluidos de silicona,
fluorocarbonos y otros líquidos que son difíciles de eliminar
mediante el uso de un agente de limpieza, se reservarán para el
uso exclusivo de los fluidos, excepto durante su calibración.
Asunto estos viscosímetros a los controles de calibración a
intervalos frecuentes. El disolvente de lavado de estos
viscosímetros no podría ser utilizado para la limpieza de otros
viscosímetros.

CALCULOS
N1,2… = C • t1,2…
Dónde:
N1,2 = viscosidad cinemática determinados para N1 y N2, mm2 / s
C = constante de calibración del viscosímetro, mm2 / s2
t1,2 = tiempos de flujo medidos para T1 y T2, respectivamente, s.
“Calcular el resultado como un promedio de N1 y N2.”

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I. NORMA ASTM D455

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

El Informe de los resultados de las pruebas para la viscosidad


cinemática o dinámica, o ambos, para cuatro cifras significativas,
junto con la temperatura de ensayo.

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II. NORMA ASTM D1322

“MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA


PUNTO DE HUMO DEL KEROSENE Y
COMBUSTIBLE DE TURBINA PARA AVIACIÓN“

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II. NORMA ASTM D1322

Punto de humo: altura máxima, en milímetros, de una llama sin


humo de combustible quemado en una lámpara de mecha de
diseño especificado

Resumen de la norma:

La muestra se quema en una lámpara de mecha encerrada que se


calibra diariamente con hidrocarburo puro de punto de humo
conocido.

La altura máxima de la llama que puede ser alcanzado con el


combustible de prueba sin que comience a humear se mide con
una precisión de 0.5mm.

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II. NORMA ASTM D1322

REFERENCIAS:

• ASTM D1740: Método de ensayo para el numero luminométrico


de combustible de turbina para aviación.

• ASTM D4057: Practica para el muestreo manual de petróleo y


productos petrolíferos.

• IP 57/95 Punto de humo. (Solo la publicada en el 95 es


equivalente a la ASTM D1322)

• ISO 3014:1993 (E) Productos de Petróleo - Determinación del


punto de humo del kerosene.

Nota: Hay una buena correlación entre el número luminométrico y el punto de humo el cual es presentado en el
apéndice X1 de la norma.

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II. NORMA ASTM D1322

IMPORTANCIA

El punto de humo se relaciona con la composición del tipo de


hidrocarburos de tales combustibles, en general el más
aromático del combustible ahumado en la llama

El punto de humo está cuantitativamente relacionado con el


potencial de transferencia de calor radiante procedente de los
productos de la combustión por tanto ejerce una fuerte influencia
en la temperatura del metal de revestimientos de cámaras de
combustión y otras piezas de la sección caliente de las turbinas
de gas, el punto de humo proporciona una base para la
correlación de las características del combustible con la vida de
estos componentes.

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II. NORMA ASTM D1322

Aparato:

• Lampara de punto de humo (Anexo A1)

• Pipetas o buretas clase A

• Mecha de algodón con las siguientes especificaciones

Cubierta 17 puntas, 66 tex por 3


Relleno 9 puntas, 100 tex por 4
Trama 40 tex por 2
Picos 6 por centímetro

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II. NORMA ASTM D1322

Reactivos y materiales:

• Tolueno, ASTM grado de Combustible de Referencia


(Inflamable, vapor nocivo)

• 2,2,4 – trimetilpentano (isooctano), pureza mínima 99,75%


(Inflamable, vapor nocivo)

• Metanol (alcohol metílico), anhidro (Inflamable, nocivo)

• Mezclas de combustible de referencia, apropiadas para los


combustibles sometidos a prueba, hechas de forma precisa a
partir de tolueno y 2,2,4 - trimetilpentano, de acuerdo con las
composiciones dadas en la Tabla 1, por medio de buretas o
pipetas calibradas..

• Heptano, pureza mínima del 99,75% (m/m). (Sumamente


Inflamable, su inhalación es peligrosa)

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II. NORMA ASTM D1322

Preparación del aparato:

Lampara en posición vertical en una habitación protegida de


corrientes de aire, si no es así se debe proteger con una caja
resistente al calor abierta por el frente, la cima de la caja debe
estar por encima de 150mm de la chimenea del aparato.

Asegurarse que los orificios de ventilación de la vela estén sin


restricciones (ligeras variaciones tienen un marcado efecto en la
precisión)

Realizar por lo menos 25 ciclos en el extractor lavando las mechas


con una mezcla 1:1 en volumen de tolueno y metanol anhidro;
luego secarlas parcialmente en la campana antes de introducirlas
al horno a prueba de explosiones y con circulación forzada de
aire por 30 min entre 100°C-110°C y se almacenan en un
desecador hasta ser usadas

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II. NORMA ASTM D1322

TABLA 1 Mezcla para combustibles de referencia

Punto de humo
Tolueno 2,2,4-trimetilpentano
Standard a 101.3 kPa
mm %(v/v) %(v/v)
14.7 40 60
20.2 25 75
22.7 20 80
25.6 15 85
30.2 10 90
35.4 5 85
42.8 0 100

Calibración:

• Recalibrar el aparato entre periodos de como máximo siete días


o cuando se ha producido un cambio en el aparato o el
operador, o cuando un cambio de más de 0,7 kPa ocurre en la
lectura de la presión barométrica.

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II. NORMA ASTM D1322
• Calibrar con 2 de las mezclas de referencia descritas en la
TABLA I cuyos punto de humo, de ser posible, que estén uno
por encima y otro por debajo del punto de humo previsto para la
muestra o las más cercanas al punto de humo. Si el punto de
humo determinado para la muestra fuera igual al de una de las
mezclas de referencia, la segunda mezcla de referencia será la
que tenga el punto de humo inmediatamente superior, si la hay.
Si no, será la que tenga el punto de humo más cercano.

• Determine el factor de corrección del aparato

f 
As   Bs 
Ad Bd
2
As=El Punto de Humo normal de la primera mezcla de referencia.
Ad=El Punto de Humo determinado de la primera mezcla referencia.
Bs=El Punto de Humo normal de la segunda mezcla de referencia.
Bd=El Punto de Humo determinado de la primera mezcla de
referencia.
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II. NORMA ASTM D1322
• Si el punto de humo determinado para el combustible de prueba
coincide exactamente con el punto de humo determinado para
una mezcla de referencia, use como el segundo combustible de
referencia la mezcla de referencia con el siguiente punto de
humo más alto, si es que existe. De lo contrario, utilice uno con
el siguiente punto de humo más cercano.

PROCEDIMIENTO:

1. Mojar la mecha preparada anteriormente (no menos de 125mm


de largo) con la muestra problema y ponerla en el porta mecha
del aparato.
2. En caso contrario o de alguna observación importante que
ponga en riesgo la prueba, siempre use una nueva mecha.
3. Introducir cerca de 20 ml de la muestra preparada que se tiene
disponible pero no menos de 10 ml, a la temperatura ambiente,
en la vela limpia y seca.
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II. NORMA ASTM D1322
4. Asegurar el porta mecha y la mecha, si un conjunto de mecha
no está siendo usado, cortar la mecha horizontalmente y
limpiamente de tal manera que la mecha sobresalga 6mm del
borde de la vela. Use una hoja de afeitar limpia u otro
instrumento afilado. (limpiar la hoja de afeitar con un disolvente
y secarla antes de usarla).
5. Encender la vela y ajustar la mecha tal que la llama sea
aproximadamente de 10 mm de alto y se deja quemar por 5 min.
6. Levante la vela hasta que una cola humeante aparezca, luego
baje la vela suavemente a través de la secuencia características
de la llama: una llama de punta larga; algo de humo ligeramente
visible; la llama errática y móvil.
7. Determine la altura con un error aproximado de 0.5 mm
midiendo aquella llama de punta redondeada cuando se va
soltando la mecha, la cual estará dentro de llama muy alta y
muy baja

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II. NORMA ASTM D1322
8. Para eliminar el error debido a la paralaje, el ojo del observador
estará ligeramente a un lado de la línea central, de modo que una
imagen reflejada de la llama es vista en la escala en un lado de la
línea blanca vertical central, y la llama en sí es vista por el otro
lado de la escala. La lectura de ambas observaciones deberán ser
idénticas.

9. Hacer tres observaciones separadas de la altura de llama en el


punto de humo. Si estos valores varían de acuerdo con un alcance
de más de 1,0 mm, repetir la prueba con una nueva muestra y otra
mecha.

10. Remover la vela de la lámpara, enjuagar con heptano y se


purga con aire para dejarlo listo para volver a usar.

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II. NORMA ASTM D1322

CALCULO

El Punto de Humo  L  f
Dónde:
L: el promedio redondeado al más cercano a 0.1 mm de 3
lecturas individuales.

f: Factor de corrección redondeado al más cercano 0.01.

Regístrese los resultados obtenidos, redondeando lo mas cercado a


0.5mm, como el punto de humo de la muestra

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II. NORMA ASTM D1322
ANEXO

RELACION ENTRE EL PUNTO DE HUMO Y EL NUMERO


LUMINOMETRICO

Existe una buena correspondencia entre el punto de humo (SP) (Método


D1322) y el número de luminómetro (LN) (Método D1740). La figura
muestra esta relación para combustibles para turbinas de aviación del
tipo queroseno.

La relación se basa en la regresión de datos sobre 315 combustibles


con números luminómetro que caen dentro del rango de - 2 a 100. Están
el 160 Jet A, A-1, JP-4, JP-5 en este grupo. Los combustibles restantes
fueron los combustibles Diesel, kerosenes, mezclas de fracciones de
refinería, y otras fracciones de petróleo misceláneos.

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II. NORMA ASTM D1322

los resultados no difieren en más


de 0,1en el punto de humo (SP) o
en el número luminómetro (LN).

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III. NORMA ASTM D130

MÉTODO DE LA CORROSIÓN POR


LAMINA DE COBRE

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III. NORMA ASTM D130

Este método cubre la detección de la corrosividad al cobre por parte del


petróleo y sus productos como la gasolina de aviación, Turbo
combustible A1, gasolina de automóviles, diésel, gasolina natural u
otros hidrocarburos que tengan Presión de Vapor Reíd no mayor de 18
psi (124 kPa)

La presencia de azufre o compuestos de azufre se indican por la


coloración de la lamina la cual se corroe o colorea y que luego se
compara con una la lamina pulida

Resumen
Una tira de cobre pulido se sumerge en una cantidad dada de la
muestra y se calienta a una temperatura y durante un tiempo
característico del material que se ensaya. Al final de este período, la
tira de cobre, se lava, y se compara con la ASTM Corrosión lámina de
cobre Normas
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III. NORMA ASTM D130
a) Se considera con poca presencia de azufre cuando la lámina
expuesta al hidrocarburo, nos revela más que una muy ligera coloración
comparada con la lámina pulida.
b) Sera considerado con presencia de azufre cuando la lámina
expuesta al hidrocarburo revela una coloración con diferentes niveles de
corrosión por componentes de azufre, cuando se la compara con la
lámina pulida.
La clasificación va de 1 a 4 con subclases (letras) y en general se
especifica que el producto no debe exceder de 1, si así sucede, el
producto requiere endulzamiento o reformulación.

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III. NORMA ASTM D130
IMPORTANCIA

• Los límites de la corrosión al cobre aseguran que no se presentarán


dificultades por deterioro de los accesorios y conexiones de cobre y
sus aleaciones, usados comúnmente.

• El petróleo crudo contiene compuestos de azufre, la mayoría se


eliminan durante el refinado. Pero, parte de compuestos de azufre
quedan en el producto de petróleo, algunos pueden tener una acción
corrosiva sobre los metales.

• El efecto puede variar de acuerdo con los tipos de compuestos


químicos de azufre presentes.

• La prueba de corrosión de la tira de cobre está diseñada para evaluar


el grado relativo de la corrosividad de un petróleo producto.

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III. NORMA ASTM D130
Materiales:
• TUBOS DE ENSAYO De 25 por 150 mm.

• CILINDRO PARA ENSAYO DE CORROSIÓN (de acero


inoxidable y capaz de soportar 100 psi)

• BAÑO DE AGUA
Proporcionar baños líquidos susceptibles de ser mantenida a 40
+/- 1 °C (104 +/- 2°F) ó 100 +/- 1 °C (212 +/- 2°F), o ambos.

• TERMÓMETRO: según la ASTM 12C (12F) o IP 64C (64F) el


termómetro es adecuado.
• VISUALIZACIÓN DE TUBOS DE ENSAYO

• PRENSA DE PULIMENTO DE LA LÁMINA


Para soportar firmemente la lámina de cobre sin dañar los bordes.

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III. NORMA ASTM D130
Materiales:
• Solvente de lavado: solvente volátil libre de azufre
• Lamina de cobre: Ancho (12.5mm); Espesor (3mm-1.5 mm); Largo (75mm)
• Material de pulimento: Lija carburo de silicio (grano 240)
• Escala normalizada de corrosión al cobre (ASTM D130)
• Muestras

PROCEDIMIENTO
Preparación de la superficie:
• Se retira toda imperfección en las 6 caras de la lamina con una lija,
luego usar lija de 65mm para retirar marcas del anterior lijado. Se
lava en solvente y se retira inmediatamente o se almacena en ella
para uso futuro
• Una forma practica es humedecer la lija con solvente protegiendo los
dedos para luego darle un acabado usando maquina de motor
impulsado apropiados acabando con papel o paño seco

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III. NORMA ASTM D130
Pulimento Final:
• Se retira una lamina del solvente de lavado usando un papel filtro
“libre de cenizas” se pulen las 2 caras con carburo de silicio 105mm
(tamiz150) usando algodón humedecido con una gota de solvente de
lavado; se limpia vigorosamente y luego las placas se manejan con
pinzas de acero inoxidable NO TOCAR CON LOS DEDOS. La lamina
se asegura en prensa y se pulen con algodón impregnado de carburo
de silicio frotando longitudinalmente mas halla del extremo
uniformemente. Se limpia del polvo usando motas de algodón limpias
hasta que una mota permanezca limpia y ahora acoplarla al tubo de
inmersión para sumergirla en la bomba de ensayo preparada

Preparación de la Muestra:
• La muestra combustible debe ser recogida en vidrio oscuro o plástico
• Llenar completamente los contenedores de forma rápida para no
exponerla mucho tiempo a la luz y hacer la prueba lo mas rápido
posible.
• Si la muestra tiene agua secar mediante un medio de filtración rápida
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III. NORMA ASTM D130
Procedimiento para el test de la Bomba:
Para la gasolina de aviación, combustible turbo de aviación:
• Coloque 30 ml de muestra, completamente despejada y libre de
cualquier suspensión o agua en un recipiente químicamente limpio,
Colocar el hidrocarburo en el tubo de ensayo.
• 1 min después de completar la preparación final (pulido), deslice la
lámina de cobre en la muestra del tubo. Deslice con cuidado el tubo de
muestra en la prueba de la bomba y entornillar la tapa con fuerza.
• Sumerja completamente la bomba en un baño de agua hirviendo a 100 °
C. Después de 2 horas 5 min en el baño, retirar la bomba y llevarlo
durante unos pocos minutos hacia agua del grifo. Abra la bomba, retirar
la prueba el tubo y examinar la tira.

En el caso de la gasolina:

• Llevar a cabo la prueba de la misma forma pero a 40 °C y durante 3h 5


min.

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III. NORMA ASTM D130

Para el combustible Diesel, fuel oíl y la gasolina automotriz:


• Llevar a cabo la prueba de la misma forma pero a 50°C. Proteger el
contenido del tubo de ensayo de la luz intensa durante la prueba.
Después de 3 h 5 min en el baño, examinar la tira.

Para los productos solventes de limpieza y kerosene:


• Llevar a cabo la prueba de la misma forma pero a 100°C.

Para el aceite lubricante:


• Las pruebas pueden llevarse a cabo variando los tiempos y
temperaturas elevadas a 100 °C (212 °F). En aras de la uniformidad,
se sugiere incrementos de 50 °F comenzando con 250 °F (o Celsius
equivalentes al grado entero más cercano).

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III. NORMA ASTM D130
EXAMEN DE LA FRANJA

• Vaciar el contenido en un tubo de ensayo de 150mL, dejando la tira


suavemente para evitar romper el vaso de precipitados.
• Retire inmediatamente la tira con pinzas de acero inoxidable y
sumergir en el solvente de lavado.
• Retirar la tira a la vez, y secar con papel de filtro cuantitativo, e
inspeccionar las evidencias de deslustre o corrosión por la
comparación con la Norma de la corrosión de lámina de cobre.
• Mantenga tanto la tira reactiva y la placa tira estándar de tal manera
que la luz reflejada de ellos en un ángulo de aproximadamente 45 °
será observada.
• En la manipulación de la tira de prueba durante la inspección y
comparación, el peligro de marcado o tinción se puede evitar si se
inserta en un tubo de vidrio plano que puede tapar con algodón
absorbente.

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III. NORMA ASTM D130
INTERPRETACION

• Cuando una lámina se encuentra en el estado de transición es decir


entre la indicada por cualquiera de las dos tiras de patrón
adyacentes, juzgar por la muestra de la Franja

• En caso que una tira parezca tener un color más oscuro que el color
naranja (Tira Estándar1b), considere que la tira observada todavía
pertenecen la Clasificación 1 ;sin embargo, si alguna evidencia de
color rojo se observa, entonces la tira observada pertenece
Clasificación 2.

• Una franja de color rojo granate en la clasificación 2 se puede


confundir al estar cubierto por un color magenta en la tira del
metal en la clasificación 3. Para distinguir, sumerja la tira en el
disolvente de lavado, el primero aparecerá como una tira de color
naranja oscuro, mientras que el este último no cambiará.
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III. NORMA ASTM D130
• Para distinguir franjas multicolores en Clasificaciones 2 y 3, colocar
una tira en un tubo de ensayo de 20x150 mm y llevar a una
temperatura de 315 a 370°C en 4 a 6min extendiendo el tubo sobre
una placa caliente. Haga el ajuste de temperatura por medio de un
termómetro de alta destilación insertado en un segundo tubo
de ensayo. Si la tira pertenece en la clasificación 2, lo hará
asumir el color plata y una tira de oro si es clasificación 3, y tendrá la
apariencia de un color negro transparente, etc., como se describe en
la Clasificación 4.
• Repetir el ensayo si las manchas debidas a impresiones digitales son
observadas, debido a las manchas de cualquier partícula de las
gotitas de agua que puedan haber tocado la tira de prueba durante
el período de digestión.
• Repetir la prueba también si los bordes cortantes a lo largo del plano
caras de la tira parecen estar en una clasificación más alta que la
mayor parte de la tira, en este caso, es probable que los bordes no
se han pulido durante la preparación (pulido).

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