You are on page 1of 62

EKSTRAKSI

Ekstraksi
Adalah proses pemisahan zat
terlarut dari campuran dengan
menggunakan pelarut yang
sesuai
klasifikasi
 Didasarkan pada dua hal
a.Berdasar bentuk penyusun
campuran
b.Berdasar proses pelaksanaannya
A. Klasifikasi berdasar bentuk
penyusun campuran

1. Ekstraksi padat-cair/ leaching


2. Ekstraksi cair-cair
1. Ekstraksi padat- cair
Adalah proses pemisahan zat terlarut dari
suatu campuran yang berupa padatan
dengan menggunakan pelarut yang sesuai

Teknik ekstraksi padat-cair antara lain :


a. sokhletasi ;
b. refluktasi ;
c. perkolasi
d. maserasi
ekstraksi padat-cair
Leaching = ekstraksi padat-cair;
solut dipisahkan dari padatan
pembawanya menggunakan
solven cair
Penggolongan dalam
ekstraksi padat-cair :
Maserasi dan perkolasi digunakan
apabila senyawa yang terlibat
dalam ekstraksi tidak tahan atau
rentan terhadap pemanasan
(ekstraksi cara dingin)

Refluktasidan sokhletasi digunakan


apabila senyawa yang terlibat
dalam ekstraksi tahan terhadap
pemanasan (ekstraksi cara panas)
Refluktasi
 Alat refluktasi disebut refluks.
 Umumnya digunakan untuk mensistesis
senyawa-senyawa yang mudah menguap atau
volatile.
 Prinsip dari metode refluks adalah pelarut
volatil yang digunakan akan menguap pada
suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan
kondensor sehingga pelarut yang tadinya
dalam bentuk uap akan mengembun pada
kondensor dan turun lagi ke dalam wadah
reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama
reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2
diberikan agar tidak ada uap air atau gas
oksigen yang masuk terutama pada senyawa
organologam untuk sintesis senyawa
anorganik karena sifatnya reaktif. 
 Prosedur dari sintesis dengan metode refluks
adalah Semua reaktan atau bahannya
dimasukkan dalam labu bundar leher tiga.
Kemudian dimasukkan batang magnet stirer
setelah kondensor pendingin air terpasang
Campuran diaduk dan direfluks selama waktu
tertentu sesuai dengan reaksinya. Pengaturan
suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau
pasir sesuai dengan kebutuhan reaksi. Pelarut
akan mengekstraksi dengan panas, terus akan
menguap sebagai senyawa murni dan kemudian
terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke
wadah, pengekstraksi lagi. Demikian seterusnya
berlangsung secara berkesinambungan sampai
penyaringan sempurna. Penggantian pelarut
dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat
yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
Gas N2 dimasukkan pada salah satu leher dari
labu bundar. Dilakukan dengan menggunakan
alat destilasi, dengan merendam simplisia
dengan pelarut/solven dan memanaskannya
hingga suhu tertentu. Pelarut yang menguap
sebagian akan mengembun kembali kemudian
masuk ke dalam campuran simplisia kembali,
dan sebagian ada yang menguap. 
Keuntungan dan Kerugian
Metode Refluks
 Keuntungan dari metode refluks adalah:
Dapat digunakan untuk mengekstraksi
sampel-sampel yang mempunyai
tekstur kasar, dan tahan pemanasan
langsung. 

 Kerugian dari metode refluks adalah:


Membutuhkan volume total pelarut
yang besar, dan sejumlah manipulasi
dari operator.
sokhletasi
 Alat sokhletasi disebut sokhlet

 1. Kondensor : berfungsi sebagai


pendingin, dan juga untuk mempercepat
proses pengembunan.
 2.      Timbal : berfungsi sebagai wadah
untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
 3.      Pipa F : berfungsi sebagai jalannya
uap, bagi pelarut yang menguap dari
proses penguapan.
 4.      Sifon : berfungsi sebagai perhitungan
siklus, bila pada sifon larutannya penuh
kemudian jatuh ke labu alas bulat maka
hal ini dinamakan 1 siklus
 5.      Labu alas bulat : berfungsi sebagai
wadah bagi sampel dan pelarutnya
 6.      Hot plate : berfungsi sebagai
pemanas larutan
Instrumen
dalam
Ekstraksi
Soxhlet
 Adapun prinsip sokletasi ini yaitu :
Penyaringan yang berulang ulang
sehingga hasil yang didapat sempurna
dan pelarut yang digunakan relatif
sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai,
maka pelarutnya diuapkan kembali dan
sisanya adalah zat yang tersari. Metode
sokletasi menggunakan suatu pelarut
yang mudah menguap dan dapat
melarutkan senyawa organik yang
terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak
melarutkan zat padat yang tidak
diinginkan
 Syarat syarat pelarut yang dapat
digunakan dalam proses sokletasi :
1.Pelarut yang mudah menguap Ex :
heksan, eter, petroleum eter, metil klorida
dan alcohol
2.Titik didih pelarut rendah
3.Pelarut tidak melarutkan (tidak bereaksi)
dengan senyawa yang diinginkan.
4.Pelarut terbaik untuk bahan yang akan
diekstraksi.
5.Sifat sesuai dengan senyawa yang akan
diisolasi, polar atau nonpolar.
Yang perlu diperhatikan
dalam sokhletasi
 Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan
pelarut-pelarut organik dengan kepolaran yang semakin
meningkat. Dimulai dengan pelarut heksana, eter,
petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan
senyawa-senyawa terpenoid dan lipid-lipid, kemudian
dilanjutkan dengan alkohol dan etil asetat untuk
memisahkan senyawa-senyawa yang lebih polar.
 Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan
pemanasan yang sedang berlangsung.
 Sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan
dari sinar matahari langsung.
 Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler,
karena ada kemungkinan saluran pipa dasar akan
tersumbat dan tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler
karena sampel tidak terendam seluruhnya.
Keunggulan dan Kelemahan
Sokhletasi
 Keunggulan sokletasi :
1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang
ulang.
2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.
3. Proses sokletasi berlangsung cepat.
4. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.
5. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.

 Kelemahan sokletasi :
1. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan-bahan tumbuhan
yang mudah rusak atau senyawa-senyawa yang tidak tahan
panas karena akan terjadi penguraian.
2. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan
menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen-reagen
lainnya.
3. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga
mudah menguap.
Perkolasi
alat perkolasi disebut perkolator
 serbuk simplisia ditempatkan dalam suatu
bejana silinder, yang bagian bawahnya
diberi sekat berpori.
 Cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah
melalui serbuk tersebut, cairan penyari
akan melarutkan zat aktif sel-sel yang
dilalui sampai mencapai keadaan jenuh.
Gerak kebawah disebabkan oleh kekuatan
gaya beratnya sendiri dan cairan
diatasnya, dikurangi dengan daya kapiler
yang cenderung untuk menahan. Kekuatan
yang berperan pada perkolasi antara lain:
gaya berat, kekentalan, daya larut,
tegangan permukaan, difusi, osmosa,
adhesi, daya kapiler dan daya geseran
Prinsip :
1. Penyarian zat aktif dilakukan dengan cara merendam serbuk
simplisia dalam cairan penyari yang sesuai pada temperatur kamar ,
terlindung dari cahaya.
2. Cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi
sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di
dalam sel dengan di luar sel.
3. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan
diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah (proses difusi).
Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi
antara larutan di luar sel dan di dalam sel .
Keuntungan & Kerugian
Maserasi
 Keuntungan : peralatannya sederhana
 Kerugian : waktu yang diperlukan untuk
mengekstraksi sampel cukup lama, cairan
penyari yang digunakan lebih banyak, tidak
dapat digunakan untuk bahan-bahan yang
mempunyai tekstur keras.
2. Ekstraksi cair-cair
Adalah proses pemisahan zat
terlarut dari suatu campuran
yang berupa cairan dengan
menggunakan pelarut yang
sesuai

Ekstraksicair – cair dikenal juga


dengan istilah ekstraksi pelarut
Alat Ekstraksi
Pelarut Corong pisah digunakan
pada ekstraksi pelarut yang
pemisahannya berlangsung
dengan prinsip masing-
masing komponen yang
terlibat berbeda densitas
dan tidak bercampur

 Umumnya salah satu


fase berupa larutan air
dan yang lainnya
berupa pelarut organik 
lipofilik seperti eter, 
MTBE,diklorometana, 
kloroform, ataupun 
etil asetat. Kebanyakan
pelarut organik berada di
atas fase air keculai
pelarut yang memiliki
atom dari unsur halogen.
B. Klasifikasi berdasar
proses pelaksanaannya

1. Ekstraksi batch/bertahap
2. Ekstraksi kontinyu/ continous
extraction
3. Ekstraksi Counter current craig
Alat ekstraksi batch adalah corong
pisah
Alatekstraksi kontinyu adalah
sokhlet
Alat Counter
Current Craig
Faktor-Faktor yang Mempengaruhi
Hasil Ekstraksi

Ukuran Bahan
Pengecilan ukuran bertujuan untuk
memperluas permukaan bahan sehingga
mempercepat penetrasi pelarut ke dalam
bahan yang akan diekstrak dan
mempercepat waktu ekstraksi.

Suhu Ekstraksi
Ekstraksi akan lebih cepat dilakukan
pada suhu tinggi, tetapi untuk beberapa
komoditas dapat menimbulkan
kerusakan. Ekstraksi baik dilakukan pada
kisaran suhu 30-50 oC
Pelarut
Jenis pelarut yang digunakan
merupakan faktor penting dalam
ekstraksi.
Pemilihan pelarut pada umumnya
dipengaruhi oleh faktor-faktor
berikut ini :
a. Selektifitas
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak
yang diinginkan, bukan komponen-
komponen lain dari bahan ekstraksi.
b. Kelarutan
Pelarut sedapat mungkin memiliki
kemampuan melarutkan ekstrak yang
besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).
c. Kemampuan untuk tidak saling bercampur
pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh
atau hanya secara terbatas larut dalam
bahan ekstraksi.
d. Kerapatan
Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat
mungkin terdapat perbedaan kerapatan
yang besar antara pelarut dan bahan
ekstraksi.
e. Reaktifitas
Pada umumnya pelarut tidak boleh
menyebabkan perubahan secara kimia pada
komponen-komponen bahan ekstraksi.
f. Titik didih
Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus
dipisahkan dengan cara penguapan,
destilasi, maka titik didih kedua bahan itu
tidak boleh terlalu dekat.
Kriteria yang lain
Pelarut sedapat mungkin harus
murah, tersedia dalam jumlah
besar, tidak beracun, tidak
terbakar, tidak eksplosif bila
bercampur dengan udara, tidak
korosif, tidak menyebabkan
terbentuknya emulsi, memiliki
viskositas yang rendah dan stabil
secara termis
Hukum distribusi (partisi)
Hukum distribusi mempelajari
hubungan zat terlarut yang
terdistribusi di antara dua pelarut yang
tidak saling bercampur
Penemu walter nernst (1891) berbunyi
“ jika solut dilarutkan sekaligus ke
dalam dua pelarut yang tidak saling
bercampur, maka solut akan
terdistribusi di antara kedua pelarut.
Pada keadaan setimbang dan suhu
tetap perbandingan konsentrasi solut
berharga tetap”
Kd = (Co )
(Ca )

Hukum nernst berlaku pada larutan


encer dan zat terlarut tidak mengalami
asosiasi, disosiasi atau polimerisasi
Kd = D = tetapan distribusi
Saat setimbang
NOTE :
Untuk “n” kali ekstraksi maka rumus terakhir di
atas dipangkatnkan sebanyak “n”
Sebagai contoh adalah jika terdapat
100 mg senyawa obat yang akan
didistribusikan kedalam 50 mL pelarut
organic dan 50 mL air.
Dengan memasukkan obat tersebut
kedalam campuran 2 pelarut yang tidak
saling bercampur kedalama corong
pisah, dikocok dan dibiarkan sampai
tercapai kesetimbangan, kemudian
lapisan organiknya dianalisa, didapat
bahwa dalam cairan organic tersebut
terdapat 66,7 mg senyawa obat.
PERSEN EKSTRAKSI
Banyaknya zat yang terekstrak
dalam suatu contoh larutan
Lanjutan…
Tugas
Andaikan KD (org/air) untuk zat A yang terlarut
tertentu dalam suatu sistem air kloroform
adalah 10. Hitunglah persentase zat terlarut
yang dipenyarian dari dalam 50 ml air oleh 100
ml kloroform bila :
a. Kloroform digunakan semuanya sekaligus.
b. 100 ml kloroform dibagi menjadi 5 porsi @
20 ml ang digunakan satu setelah yang lain.
Catatan : Hitung menggunakan rumus KD (org/air)
dan KD ( air/org )
TIPE EKSTRAKSI MODERN
Ekstraksi Mikro Fase Padat, SPME
(Solid Phase Micro Extraction)
Ektraksi Ultrasonikasi
Ekstaksi dengan gelombang
Mikro (Microwave)
Ekstraksi Mikro Fase Padat
(SPME)
Metode ini dikembangkan sebagai
metode andal yang sederhana dan
dapat dibawa ke mana-mana, sehingga
persiapan sampel dilakukan di tempat
sampel.
Secara umum instrument utama dari
metode ini melibatkan kawat atau serat
yang dilapisi bahan yang untuk
mengekstraksi.
SPME sangat menarik karena dapat
dikerjakan tanpa menggunakan pelarut.
Ekstraksi Ultrasonikasi
Efisiensiproses
Ultrasonikasi memungkinkan getaran
yang sangat membantu merusak
kesetimbangan campuran dan
mengeluarkan dari matriks jaringan
yang mengikat.
Misal, estraksi minyak dari kelapa
sawit, minyak akan mudah lepas dari
kantung-kantung minyak dalam
jaringan dan lepas bersama
kumpulannya.
Ekstraksi dengan gelombang
mikro (microwave)
Gelombang mikro dengan energy
rotasi molekul tertentu akan
membantu ekstraksi bahan kimia
dari matriks yang sulit, seperti
jaringan tumbuhan yang tidak
lunak.

You might also like